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문제 정의
- 대부분의 분산제들은 절연의 특성을 갖기 때문에 탈이온수에 헹구거나 산 처리를 통하여 제거하는 공정이 필요하다. 본 연구에서는 분산제로 이용한 SDS 제거를 통한 박막의 표면 특성을 평가하기 위해 FESEM 측정을 하였다. Fig.
가설 설정
- Fig. 1은 아크 방전 공정과 air 산화 공정으로 합성한 탄소 나노튜브를 (a)SEM과 (b)TEM을 이용하여 그 형태를 분석한 것이다. Fig.
제안 방법
- 탄소 나노튜브의 후처리에 가장 효과적인 산용액으로 알려져 있는 질산을 사용하여, 시간에 따라 감소되는 면저항과 가시영역에서의 투과도 값을 측정하였다.11) 또한 산용매의 종류에 따른 특성 변화를 관찰하기 위해 탈이온수, 질산(3M), 황산(4M), 질산:황산(3:1)용액에 20분 동안 넣어서 산 처리를 하였다.12,13) 처리된 샘플은 탈이온수로 여러 번 세척하여 남아있는 산을 제거한 뒤 전기적, 광학적 특성의 변화를 관찰하였다.
- Spray coating 방법으로 네트워킹 된 단일벽 탄소 나노튜브 박막을 제작하였다. 제작한 박막을 산 처리를 통하여 분산제가 제거되는 것을 FESEM을 통하여 관찰할 수 있었다.
- 의 다양한 박막 제작 방법 중 대면적 증착이 가능하고 간단하며 저가의 공정인 spray coating 방법을 이용하여 단일벽 탄소 나노튜브 투명 전도성 박막을 제작하였다. 또한, 산처리를 하여 분산제를 제거하여 전기적, 광학적 특성의 변화를 측정하여 투명 전극으로써 가능성을 평가하였다.10)
- 본 연구에서는 spray coating,5) vacuum filtration,6) spin coating,7) dip-coating,8) electro-phoretic deposition9)의 다양한 박막 제작 방법 중 대면적 증착이 가능하고 간단하며 저가의 공정인 spray coating 방법을 이용하여 단일벽 탄소 나노튜브 투명 전도성 박막을 제작하였다. 또한, 산처리를 하여 분산제를 제거하여 전기적, 광학적 특성의 변화를 측정하여 투명 전극으로써 가능성을 평가하였다.
- 산 처리를 하기 전의 박막은 291 Ω/sq의 면저항을 가지며, 투과도는 가시영역(380 nm~750 nm)에서 유리 대비 78%의 투과도를 나타내었다. 산 처리는 10분, 20분, 40분, 60분 간격으로 이루어졌다. 그 결과 각각 195, 176, 201, 254 Ω/sq의 면저항을 가졌으며 20분의 산 처리에서 가장 효율적인 면저항의 감소가 나타났다.
- 12,13) 처리된 샘플은 탈이온수로 여러 번 세척하여 남아있는 산을 제거한 뒤 전기적, 광학적 특성의 변화를 관찰하였다. 성장 시킨 탄소 나노튜브는 field emission scanning electron microscope (FESEM)과 transmission electron microscopy (TEM)을 사용하여 그 형태를 분석하였다. 전기적 특성은 four point probe를 이용하여 면저항을 측정하였으며, UV-vis 장비를 이용하여 가시영역(380~750 nm)에서 광학적인 투과도를 측정하였다.
- 성장 시킨 탄소 나노튜브는 field emission scanning electron microscope (FESEM)과 transmission electron microscopy (TEM)을 사용하여 그 형태를 분석하였다. 전기적 특성은 four point probe를 이용하여 면저항을 측정하였으며, UV-vis 장비를 이용하여 가시영역(380~750 nm)에서 광학적인 투과도를 측정하였다. 제조된 박막의 표면의 형태는 FESEM을 이용하여 평가하였다.
- Spray coating 방법으로 네트워킹 된 단일벽 탄소 나노튜브 박막을 제작하였다. 제작한 박막을 산 처리를 통하여 분산제가 제거되는 것을 FESEM을 통하여 관찰할 수 있었다. 질산을 이용하여 시간의 변화를 주어 산 처리를 하여 20분에서 면저항이 40% 정도 감소하여 가장 효과적이라는 것을 확인하였다.
- 탄소 나노튜브 투명 전극 후처리 공정 최적의 용매를 찾기 위하여 질산(3M), 황산(4M), 질산:황산(3:1)의 산 용액에 20분 동안 담가 두어 면 저항의 감소를 확인하였다. Fig.
- 탄소 나노튜브 간의 van der waals 힘에 의해 다시 응집하는 현상을 막아주기 위하여, 200℃ hot plate에서 용매를 증발 시키면서 증착하였다. 탄소 나노튜브의 후처리에 가장 효과적인 산용액으로 알려져 있는 질산을 사용하여, 시간에 따라 감소되는 면저항과 가시영역에서의 투과도 값을 측정하였다.11) 또한 산용매의 종류에 따른 특성 변화를 관찰하기 위해 탈이온수, 질산(3M), 황산(4M), 질산:황산(3:1)용액에 20분 동안 넣어서 산 처리를 하였다.
- 본 실험에는 주식회사 나노솔루션에서 공급한 아크 방전 공정으로 합성한 single wall 구조의 탄소 나노튜브를 sodium dodecyl sulfate(SDS)에 분산한 용액(제품명:SA-210)을 사용하였다. 합성된 탄소 나노튜브는 air 분위기에서 열처리를 하여 불순물을 제거하였으며, 30 mg의 탄소 나노튜브와 30 mg의 SDS를 증류수 100 mL에 넣고 진동수 20 KHz, power 700W가 발생되는 초음파분사기(주식회사 울쏘하이텍, ULH-700S)로 30분간 분산하였다. 분산한 용액은 원심분리기를 이용하여 10,000G에서 20분간 원심분리 한 후 상부 50%를 수거하여 용액을 제조하였다.
대상 데이터
- 본 실험에는 주식회사 나노솔루션에서 공급한 아크 방전 공정으로 합성한 single wall 구조의 탄소 나노튜브를 sodium dodecyl sulfate(SDS)에 분산한 용액(제품명:SA-210)을 사용하였다. 합성된 탄소 나노튜브는 air 분위기에서 열처리를 하여 불순물을 제거하였으며, 30 mg의 탄소 나노튜브와 30 mg의 SDS를 증류수 100 mL에 넣고 진동수 20 KHz, power 700W가 발생되는 초음파분사기(주식회사 울쏘하이텍, ULH-700S)로 30분간 분산하였다.
- 실험에 사용된 유리 기판은 TCE-아세톤-메탄올에서 각각 15분씩 초음파 세척을 하고, 탈이온수로 헹군 뒤 질소가스로 기판의 수분을 제거하였다. 탄소 나노튜브 용액은 15분 동안 초음파 세척기에 넣어 잘 혼합하고 나서 spray coating 방법으로 박막을 형성하였다.
데이터처리
- 전기적 특성은 four point probe를 이용하여 면저항을 측정하였으며, UV-vis 장비를 이용하여 가시영역(380~750 nm)에서 광학적인 투과도를 측정하였다. 제조된 박막의 표면의 형태는 FESEM을 이용하여 평가하였다.
이론/모형
- 실험에 사용된 유리 기판은 TCE-아세톤-메탄올에서 각각 15분씩 초음파 세척을 하고, 탈이온수로 헹군 뒤 질소가스로 기판의 수분을 제거하였다. 탄소 나노튜브 용액은 15분 동안 초음파 세척기에 넣어 잘 혼합하고 나서 spray coating 방법으로 박막을 형성하였다. 탄소 나노튜브 간의 van der waals 힘에 의해 다시 응집하는 현상을 막아주기 위하여, 200℃ hot plate에서 용매를 증발 시키면서 증착하였다.
성능/효과
- 대표적인 도전성 재료인 indium tin oxide(ITO)의 경우, 우수한 투과성과 낮은 면저항을 기반으로 차세대 디스플레이용 전극으로 사용되고 있다.1) 하지만 ITO 전극의 경우 brittle 하여 플라스틱 기판에 증착된 ITO 박막을 휘거나 접을 때 기계적 안정성이 취약하며, 기판과의 열팽창계수 차이에 의한 열 변형으로 인하여 특성이 변하는 문제점을 나타내고 있다.2) 이러한 문제들을 극복하기 위해서는 전도성이 뛰어나며 높은 탄성계수를 가지며, 저온에서 대면적 공정이 가능한 새로운 물질에 대한 필요성이 대두되고 있다.
- 또한 산용액은 기능기들이 탄소 나노튜브에 붙어서 박막이 도핑 되어 화학적 전하 이동이 일어나는 효과를 가져오며, 이는 탄소 나노튜브의 fermi level을 valance band 쪽으로 이동시켜 저항 값을 낮춘다.12) 투과도 측정 결과는 가시영역에서 산 처리 되지 않은 박막의 경우 78%값을 나타내었으며 탈이온수, 질산, 황산, 질산:황산(3:1) 처리를 통하여, 91,85, 88, 87%의 투과도 값을 얻을 수 있었다.
- 그 결과 각각 195, 176, 201, 254 Ω/sq의 면저항을 가졌으며 20분의 산 처리에서 가장 효율적인 면저항의 감소가 나타났다.
- 질산을 이용하여 시간의 변화를 주어 산 처리를 하여 20분에서 면저항이 40% 정도 감소하여 가장 효과적이라는 것을 확인하였다. 또한 탈이온수, 질산, 황산, 질산:황산(3:1)의 산 처리를 통한 면저항 측정결과 전기적 특성을 향상시키는 가장 효율적이 용액이 질산임을 확인하였다. 이렇게 처리된 박막의 면저항은 162 Ω/sq를 가졌으며 투과도는 가시영역(380 nm~750 nm)에서 유리 대비 85%의 값을 가져 터치패널의 사양인 300 Ω/sq이하의 면저항 값과 80% 이상의 투과도 값을 나타내 투명 전극 적용 가능성을 확인 할 수 있었다.
- 또한 탈이온수, 질산, 황산, 질산:황산(3:1)의 산 처리를 통한 면저항 측정결과 전기적 특성을 향상시키는 가장 효율적이 용액이 질산임을 확인하였다. 이렇게 처리된 박막의 면저항은 162 Ω/sq를 가졌으며 투과도는 가시영역(380 nm~750 nm)에서 유리 대비 85%의 값을 가져 터치패널의 사양인 300 Ω/sq이하의 면저항 값과 80% 이상의 투과도 값을 나타내 투명 전극 적용 가능성을 확인 할 수 있었다.14)
- 증착된 박막은 254 Ω/sq의 면저항 값과 유리 대비 78%의 투과도 값을 가졌다.
- 제작한 박막을 산 처리를 통하여 분산제가 제거되는 것을 FESEM을 통하여 관찰할 수 있었다. 질산을 이용하여 시간의 변화를 주어 산 처리를 하여 20분에서 면저항이 40% 정도 감소하여 가장 효과적이라는 것을 확인하였다. 또한 탈이온수, 질산, 황산, 질산:황산(3:1)의 산 처리를 통한 면저항 측정결과 전기적 특성을 향상시키는 가장 효율적이 용액이 질산임을 확인하였다.
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