[논문]에어로졸 자기조립에 의한 실리카 나노분말의 표면개질

길대섭; 장희동; 장한권; 조국; 김선경; 오경준; 최진훈

doi:10.3740/mrsk.2010.20.2.78

에어로졸 자기조립에 의한 실리카 나노분말의 표면개질
Surface Modification Silica Nanoparticles by Aerosol Self Assembly 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.20 no.2, 2010년, pp.78 - 81

길대섭 (한국지질자원연구원 산업원료화연구실) , 장희동 (한국지질자원연구원 산업원료화연구실) , 장한권 (한국지질자원연구원 산업원료화연구실) , 조국 (한국지질자원연구원 산업원료화연구실) , 김선경 (서강대학교 화공생명공학과) , 오경준 (서강대학교 화공생명공학과) , 최진훈 (서강대학교 화공생명공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Surface modification of silica nanoparticles was investigated using an aerosol self assembly. Stearic acid was used as surface treating agent. A two-fluid jet nozzle was employed to generate an aerosol of the colloidal suspension, which contained 20 nm of silica nanoparticles, surface modifier, and ethyl alcohol. Powder properties such as morphology, specific surface area and pore size distribution were analyzed by SEM, BET and BJH methods, respectively. Surface properties of the silica power were analyzed by FT-IR. The OH bond of the $SiO_2$ surface was converted to a C-H bond. It was revealed that the hydrophilic surface changed to a hydrophobic one due to the aerosol self assembly. Morphology of the surface treated powder was nanostructured with lots of pores having an average diameter of around $2\;{\mu}m$. Depending on the stearic acid concentration (0.25 to 1.0 wt%), the pore size distribution of the particles and the degree of hydrophobicity ranged from 1.5 nm to 180 nm and 29.6% to 50.2%, respectively.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

13) 또한, X선 회절분석기 (Rigaku Co. Model RTP 300RC) 및 퓨리에변환 적외선분광기 (FT-IR, Thermo Electron Co. Model Nicolet 380)를 사용하여 합성된 분말의 결정성과 분말 중 표면개질제 성분 주입으로 인한 화학결합 특성을 조사하였다.
본 연구에서는 에어로졸 자기조립 (aerosol self-assembly)을 이용하여 스테아린산에 의한 실리카 나노분말의 표면 처리를 수행하였다. 에어로졸 자기조립은 실리카 나노분 말과 표면처리제 및 용매가 혼합된 콜로이드 상의 반응 물질을 분무 가열하여 표면처리 실리카 분말을 제조하는 새롭고 효율적인 방법으로 표면처리 공정에 필요한 반응 시간이 1분 이하로 매우 짧으며 열처리, 분쇄, 분급 등과 같은 분말의 후처리도 전혀 필요 없는 것을 장점으로 한다.
1에는 실험장치의 개략 도를 나타내었다. 실험에 사용된 콜로이드 용액은 실리카 나노분말, 스테아린산 및 에탄올로 구성되었으며 실리카 분말의 농도는 5 wt%로 고정하였으며 스테아린산은 0.25, 0.5 및 1.0 wt%로 변화시켰다. 상기 콜로이드 용액을 고압 펌프에 의해 이류체 노즐로 공기와 함께 주입하여 액적을 생성시킨 후 190-400^oC로 유지되는 가열부분에서 표면개질 된 분말을 자기조립에 의해 제조하였다.
에어로졸 자기조립에 의해 표면특성이 친수성에서 소수성으로 전환된 실리카 나노분말을 성공적으로 제조하였다. 실리카 나노분말의 표면특성을 변화시키기 위해 친환경 물질인 스테아린산이 사용되었으며 표면특성 전환에 효과적이었다.
Model Nicolet 380)를 사용하여 합성된 분말의 결정성과 분말 중 표면개질제 성분 주입으로 인한 화학결합 특성을 조사하였다. 표면개질 된 분말의 소수 화도는 methanol wettabilty를 측정하여 분석하였다.⁶⁾
에어로졸 자기조립은 실리카 나노분 말과 표면처리제 및 용매가 혼합된 콜로이드 상의 반응 물질을 분무 가열하여 표면처리 실리카 분말을 제조하는 새롭고 효율적인 방법으로 표면처리 공정에 필요한 반응 시간이 1분 이하로 매우 짧으며 열처리, 분쇄, 분급 등과 같은 분말의 후처리도 전혀 필요 없는 것을 장점으로 한다. 표면처리제로서는 값싸고 인체에 무해한 스테아린 산을 사용하였으며 표면개질제의 농도 및 온도 변화에 따른 표면특성을 고찰하였다.
합성된 입자의 형상 및 입경은 주사전자현미경 (SEM; JSM-6380LA, JEOL; S-4800, Hitachi)으로 관찰 및 분석하였다. 또한 가스흡착법 (Micromeritics Model ASAP 2400)을 이용하여 BET (Brunauer, Emmett, and Teller)식에 의해 입자의 비표면적을 측정하였으며, BJH (Barrett, Joyner, and Halenda) 방법에 의해 기공크기 분포를 측정하였다.

대상 데이터

실리카 분말의 표면개질을 위해 값싸고 인체에 무해한 스테아린산 (Junsei, 95%)을 사용하였으며 스테아린산의 용해를 위한 용매로서는 에탄올 (Aldrich, 99%)을 사용하였다.
실험에 사용된 실리카 나노분말은 실리콘 알콕사이드인 tetraethyl orthosilicate (TEOS, 98%)로부터 화염분무 열분해 공정으로 제조하였으며 표면 특성이 친수성이며 평균입자 크기가 20 nm이고 결정상이 비정형이었다.¹²⁾
상기 콜로이드 용액을 고압 펌프에 의해 이류체 노즐로 공기와 함께 주입하여 액적을 생성시킨 후 190-400^oC로 유지되는 가열부분에서 표면개질 된 분말을 자기조립에 의해 제조하였다. 에어로졸 자기 조립에 의해 생성된 분말은 반응기 후미에 직렬로 연결된 사이클론과 백필터에 의해 포집하였다. 실험 중에 증발된 에탄올은 백필터 후단에 부착된 응축기를 통해 액상으로 회수하였다.

이론/모형

합성된 입자의 형상 및 입경은 주사전자현미경 (SEM; JSM-6380LA, JEOL; S-4800, Hitachi)으로 관찰 및 분석하였다. 또한 가스흡착법 (Micromeritics Model ASAP 2400)을 이용하여 BET (Brunauer, Emmett, and Teller)식에 의해 입자의 비표면적을 측정하였으며, BJH (Barrett, Joyner, and Halenda) 방법에 의해 기공크기 분포를 측정하였다.¹³⁾ 또한, X선 회절분석기 (Rigaku Co.

성능/효과

0 wt%에서 최대 58%이었다. FT-IR 분석에 의해 표면 처리 된 분말의 표면에 OH기가 제거되고 C-H기가 생성되었음을 알 수 있었다. 표면처리 된 분말들이 증류수 에서 침전하지 않아 스테아린산에 의해 효율적으로 소수 화처리가 되었음을 확인하였다.
이는 표면개질제의 농도가 증가할수록 자기조립에 의한 나노 입자들 간의 결합력이 증가하여 입자 내부의 기공크기가 작은 나노구조체가 생성된 것으로 판단된다. Fig. 3을 살펴보면 표면개질제의 농도가 증가할수록 meso 및 macro 기공의 부피가 줄어들면서 micro 기공이 증가하는 것을 알 수 있었다. 이러한 조건에서 측정된 비표면적은 약 150에서 140 m²/g로 감소하였다.
SEM 분석결과 생성된 분말이 미세한 기공들로 구성된 나노구조체 임을 확인하였으며, 특히 사진 속의 고배율(80,000배율) 이미지의 관찰을 통해 나노사이즈 실리카 분말이 자기조립 결과 나노구조체로 잘 발달된 형상임을 확인할 수 있었으며 전체적인 입자의 평균크기는 약 2 µm정도 이었다.
에어로졸 자기조립에 의해 표면특성이 친수성에서 소수성으로 전환된 실리카 나노분말을 성공적으로 제조하였다. 실리카 나노분말의 표면특성을 변화시키기 위해 친환경 물질인 스테아린산이 사용되었으며 표면특성 전환에 효과적이었다. 에어로졸 자기조립에 의해 생성된 분말은 평균입자크기가 2 µm이고 기공크기가 1.
에어로졸 자기조립에 의해 생성된 분말은 평균입자크기가 2 µm이고 기공크기가 1.5 nm에서 180 nm까지 분포하였으며 이로부터 micropore, mesopore 및 macropore를 포함하는 나노구조체가 합성되었음을 알 수있었다.
파장 3600 cm^-1에서 OH라디칼을 갖는 친수성 실리카 분말이 스테아린산으로 표면처리 함에 따라 그것이 없어지고 2900 cm^-1에서 C-H결합이 생성되었다. 이로부터 스테아린산 농도 0.25 wt%에서부터 소수화 반응이 효과적으로 진행되었음을 알 수 있었다.
FT-IR 분석에 의해 표면 처리 된 분말의 표면에 OH기가 제거되고 C-H기가 생성되었음을 알 수 있었다. 표면처리 된 분말들이 증류수 에서 침전하지 않아 스테아린산에 의해 효율적으로 소수 화처리가 되었음을 확인하였다.
5 nm에서 180 nm까지 분포하였으며 이로부터 micropore, mesopore 및 macropore를 포함하는 나노구조체가 합성되었음을 알 수있었다. 표면처리 된 실리카 분말의 소수화도는 스테아린산의 주입 농도에 비례하였으며 스테아린산의 농도 1.0 wt%에서 최대 58%이었다. FT-IR 분석에 의해 표면 처리 된 분말의 표면에 OH기가 제거되고 C-H기가 생성되었음을 알 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노분말이란 무엇입니까?	나노분말은 일반적으로 입자크기가 100 나노미터 (nm) 이하인 분체를 지칭한다. 금속, 금속산화물, 세라믹 및 고분자 등의 나노분말은 신소재 물질로서 현재 정밀화학공업 및 정밀요업 등의 분야에서 사용되고 있으며 뛰어난 물리화학적 특성과 가까운 미래에 사용처와 수요가 크게 증가될 것으로 기대되는 재료로서 이에 대한 제조기술과 용도개발로 활발히 연구가 진행 중에 있다.
	에어로졸 자기조립에 의한 소수성 실리카 나노분말의 생성과정은 어떠합니까?	에어로졸 자기조립에 의한 소수성 실리카 나노분말의 구체적인 생성과정은 다음과 같다. 실리카 나노분말, 스테아린산 및 에탄올로 구성된 콜로이드 용액을 이류체 노즐에 의해 입자크기 20 µm인 액적들이 생성되면서 190 oC로 유지되는 가열부분으로 이송되어 용매인 에탄올이 증발과 동시에 액적 내부에 균일하게 존재하는 스테아린산이 실리카 입자들의 표면에 코팅되고 실리카 입자들은 외부에서 주입된 에너지로 인해 입자들간에 자기조립을 하게 된다. 이 과정에서 액적내부에 존재하던 실리카 나노 분말들이 서로 결합하면서 기공을 가진 나노구조체로 탄생하게 된다. 이때 생성된 입자들의 표면특성은 표면에 코팅된 스테아린 산에 의해 친수성에서 소수성으로 전환 된다. Fig.
	에어로졸 자기조립이란 무엇이며 이것의 장점은 어떠합니까?	본 연구에서는 에어로졸 자기조립 (aerosol self-assembly)을 이용하여 스테아린산에 의한 실리카 나노분말의 표면 처리를 수행하였다. 에어로졸 자기조립은 실리카 나노분 말과 표면처리제 및 용매가 혼합된 콜로이드 상의 반응 물질을 분무 가열하여 표면처리 실리카 분말을 제조하는 새롭고 효율적인 방법으로 표면처리 공정에 필요한 반응 시간이 1분 이하로 매우 짧으며 열처리, 분쇄, 분급 등과 같은 분말의 후처리도 전혀 필요 없는 것을 장점으로 한다. 표면처리제로서는 값싸고 인체에 무해한 스테아린 산을 사용하였으며 표면개질제의 농도 및 온도 변화에 따른 표면특성을 고찰하였다.

참고문헌 (13)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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