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문제 정의
- 본 연구는 대기압 평판형 쓸라즈마 반응기 (Atmospheric plate plasma reactor)롤 설계 제작하여 반응기류를 공기, 아르곤 같은 비활성기처], 산소와 같은 반응성기처], 혹은 공기를 사용하고, 기류유량을 30~100 mL/min, 반응시간을 0~30 초로 변화시켜 소재 표면을 대기압 플라즈마를 이용하여 접착력 향상에 목적을 두고 있다. 소재의 플라즈마 처리 전후의 접촉각 변화와 표면 변화를 알아보고, 접착제로도포한 뒤, 초기, 후기, 상태, 접착박리강도를 측정하여 피착소재의접착력을 평가함으로써 최적의 플라즈마 처리조건을 얻고자 하였다.
- 플라즈마를 이용하여 접착력 향상에 목적을 두고 있다. 소재의 플라즈마 처리 전후의 접촉각 변화와 표면 변화를 알아보고, 접착제로도포한 뒤, 초기, 후기, 상태, 접착박리강도를 측정하여 피착소재의접착력을 평가함으로써 최적의 플라즈마 처리조건을 얻고자 하였다.
제안 방법
- 표면 처리된 피착재를 2*1550 mm의 사이즈로 재단 후 150~250 g/m2의 접착제를솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open timee 약 1분으로 하였으며 접착면을 합친 후 약 5 kgf의 하중으로 10 분간 압착하여 30분, 24 시간, 그리고 48 시간 후 박리 접착강도 시험을 실시하여 각각을초기, 상태, 및 후기 박리 접착강도로 하였다.
- 결과적으로 평판형 플라즈마 반응기를 이용하여 분위기 기류인 공기의 유량을 60 mL/min으로 하고 처리 시간을 10초로 설정하여 처리 후 플라즈마 처리 전 후의 접착박리강도 변화를 살펴 보았다.
- 대기압식 평판형 플라즈마 표면개질 반응기로 반응기체 (Ar, N2, O2, air), 기체유량 (30~100 mL/min), 플라즈마 처리시간(0~30 초) 및선처리제의 개질방법 (GMA, 2-HEMA)을 변화시켜 부타디엔 고무의표면을 플라즈마 처리 후 젖음성 평가, 접착박리강도 및 표면변화를측정 후 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 3에서 보는 바와 같이 모든 경우 상태 초기접착강도보다는 상태와 후기접착강도가 크게 나타나는 일반적인 경향을 보이고 있다. 사용기체에 따른 결과를 보면 공기가 후기 접착강도 1.41 kg/2.5 cm, 상태 접착강도가 1.72 kg/2.5 cm로 가장 높은 값을 나타내어 이후 공기 기류를 선택해 관련 실험을 수행하였다.
- 통해 확인하기 위하여 물 접촉각을 측정하였다. 유입기류를 공기로 하고 유량을 각각 30, 60, 100 mL/min로 하고 반응시간을 0~30 초사이로 변화시켜 측정하였다.
- 접착제에 사용되는 선처리제의 개질로 접착력을 향상시키기 위하여중합온도 80 oC 에서 개시제 BPO로 기능성 단량체의 양을 전체양의 2.5, 5.0, 10, 20%로 조절하여 중합시간 2시간에 숙성시간 30 분으로해서 실험하였다.
- 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 피착재를 2*1550 mm의 사이즈로 재단 후 150~250 g/m2의 접착제를솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open timee 약 1분으로 하였으며 접착면을 합친 후 약 5 kgf의 하중으로 10 분간 압착하여 30분, 24 시간, 그리고 48 시간 후 박리 접착강도 시험을 실시하여 각각을초기, 상태, 및 후기 박리 접착강도로 하였다.
- 플라즈마 발생 장치의 출력 전압을 1600 volt 설정 후 표면개질을하고자 하는 시편을 1*10500 mm의 사이즈로 재단한 뒤 feeding bed 부분에 놓고 일정한 반응온도에서 질소, 아르곤, 산소 및 공기 기체의 주입량을 30~100 mL/min 사이에서 변화시키는 동시에 반응시간도 0~30 초 사이로 설정한 후 대기압에서 플라즈마 처리를 하였다.
- 플라즈마 처리에 의한 Rubber 소재의 표면 변화를 젖음성의 변화를 통해 확인하기 위하여 물 접촉각을 측정하였다. 유입기류를 공기로 하고 유량을 각각 30, 60, 100 mL/min로 하고 반응시간을 0~30 초사이로 변화시켜 측정하였다.
- 플라즈마 처리에 의한 피착재들의 표면 젖음성 확인을 위해 접착각 측정기 (독일 KRUSS사의 DSA10-MK2)를 이용하여 조건별로 접촉각을 측정하였다. 플라즈마로 표면처리된 피착재를 반응 기체와유량을 변화시켜 대기압에서 처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음측정하였다.
- 측정하였다. 플라즈마로 표면처리된 피착재를 반응 기체와유량을 변화시켜 대기압에서 처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음측정하였다. 피착재를 3*30 0 mm의 사이즈로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1 초 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10 초간 측정하여 평균값을 취하여 접촉각으로 하였다.
- 플라즈마로 표면처리된 피착재를 반응 기체와유량을 변화시켜 대기압에서 처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음측정하였다. 피착재를 3*30 0 mm의 사이즈로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1 초 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10 초간 측정하여 평균값을 취하여 접촉각으로 하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용한 피착 소재는 동아화학에서 시판되는 제품이고 사용된 접착제는 동성 NSC 에서 판매되고 있는 용제형 접착제인 Bond Ace 5100U를 사용하였고 표면 선 처리는 PR-502를 2%로 희석한 후사용하였다.
- 의 Benzoyl Peroxide(BPO), 기능성 단량체는 glycidly methacrylate(GMA) 와 2-hydroxylethyl metharcrylate(2-HEMA)의 1 급시약을 각각 사용하였다.
이론/모형
- 표면 처리된 피착재는 한국 산업규격 (KS) 에 의거한 접착제의 박리접착강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 피착재를 2*1550 mm의 사이즈로 재단 후 150~250 g/m2의 접착제를솔 도포법을 이용하여 도포하였다.
- 플라즈마 처리 전후의 표면변화를 SEM분석 [11]을 이용하여 450 배 배율로 측정 후 Fig. 10에 나타내었다. Fig.
성능/효과
- (1) 젖음성 평가시 공기 유량이 크고, 처리 시간이 길어질수록 접촉각이 감소하는 경향을 보였다. 그러나 공기유량 30과 60 mL/min 에서는 처리시간 5초까지 급격한 감소를 나타내었으나 공기유량 100 mL/min에서는 3초 이후 오히려 증가하는 수치를 나타내었다.
- (2) 최적의 조건인 공기유량 60 mL/min, 처리시간 5초에서 플라즈마 표면처리한 소재의 접착박리강도는 초기 시료의 상태박리강도 0.76 kgf/cm12에 3 * 비하여 1.72 kgf/2.5 cm2로 증가되었다.
- (3) 최적의 조건에서 선처리제에 기능성 단량체인 GMA 20% 첨가한 개질 선처리제의 상태접착강도가 3.48 kg/2.5 cm2, 2-HEMA 20% 첨가하였을 때는 4.27 kg/2.5 cm2 로 증가되었다. 2-HEMA 20%를 첨가한 개질 선처리제에 플라즈마 표면처리로 상태 접착강도가 8.
- (4) 플라즈마 표면 처리시간 증가에 따라 고무소재의 표면 세정작용으로 불순 유기물들이 대부분 제거되어 비표면적이 증가하고, 친수성기인 카르보닐기의 생성으로 접촉각이 감소되므로 피착소재의접착력이 향상되었다.
- 6은 용제형 접착제에 대한 접착박리강도를 측정하여 나타낸 것이다. Fig. 6에서 확인할 수 있듯이 플라즈마 처리 전 초기접착박리 강도 0.12 kg/2.5 cm, 후기 접착박리 강도 0.45 kg/2.5 cm, 상태접착박리강도 0.73 kg/2.5 cm 를 나타내었으나 플라즈마처리 후 초기접착박리강도 0.51 kg/2.5 cm, 후기접착박리강도 1.40 kg/2.5 cm, 상태접착박리강도 1.72 kg/2.5 cm로 향상된 접착박리강도를 나타내었다. 이 같은 결과는 플라즈마 처리를 함으로써 표면의 유기물들이 플라즈마 에칭 효과에 의해 제거되어 액상형태의 접착제가 균일하게 도포됨으로써 접착 전단면이 넓어져 나온결과로 보인다.
- 5 cm2와 2-HEMA가 좀 더 높은상태 접착 강도를 나타내었다. 따라서 Fig. 9에서 보듯이 2-HEMA 20% 가한 개질선처리를 플라즈마 표면 처리한 결과 초기 접착강도 4.49 kg/2.5 cm2, 후기 접착강도 8.19 kg/2.5 cm2 및 상태 접착강도 8.6 kg/2.5 cm2로 급격히 증가되었다. 이는 플라즈마 처리로 인해 표면 유기물이 제거되어 처리제 도포시 균일하게 도포되어 나타난 결과로 판단된다.
- 이러한 현상은 플라즈마 방전시 가해지는 공기의 유량이 높아질수록 플라즈마 처리로인해 제거되어진 유기물이 외부로 원활하게 방출되지 못해 소재표면으로 다시 흡착되어 나타난 결과로 보인다. 이러한 결과를 보았을 때최적의 공기의 유량은 60 mL/min임을 확인할 수 있었다.
- 극성요소를 나타낸다. 일정한 유량에서 모두 플라즈마 처리시간의 증가에 비례하였고, 다음에 플라즈마 처리시간 변화에 따라 10초이하에서는 Ys, 潛 및 Y 모두 유량의 증가에 비례하다가 유량 100 mL/min 에서는 모두 감소하였다.
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