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문제 정의
- 본 연구에서는 유화 중합법으로 수분산성 아크릴계 점착제를 합성하고, 그 물성을 측정 분석하여 각각의 인자들이 아크릴 점착제의물성에 어떤 영향을 미치는지 고찰해 보았다.
- 유화제의 HLB값을 변화시키기 위하여 본 연구에서는 음이온성계면활성제의 사용량을 고정하고, HLB 값이 서로 다른 비이온성 계면활성제를 각각 사용하여 HLB 값에 따른 겔화값을 조사하였다.
제안 방법
- 또한완충제는 개시제의 용해도를 일정하게 유지시키는 역할도 한다. pH 조절을 위해 첨가해 주는 완충제의 첨가량이 수분산성 아크릴 점착제의 물성에 미치는 효과를 알아보기 위하여 NaHCO3를 첨가하여 NaHCO3 농도에 따른 아크릴 에멀젼의 전환율을 분석하였다.
- 8em;"> wt%를 투입하여 중합을 개시한다. 개시 시점은 반응물의 색이 천천히 옅어지면서 거의 투명해진 이후 청색을 띄는 것으로 확인하였으며, 개시가 확인된 이후 남아 있는 유화물과 개시제를 약 3시간 30 분에 걸쳐 적하한다. 적하가 끝난 후 1시간 숙성을 시킨 후 40 단량체로 2-EHA는 53 g, n-BA 40 g, MMA 6 g, AAc 1 g, 완충제 NaHCO3 0.3 g, 개시제 KPS는 0.2 g으로 동일하게 하고, 계면활성제의 양을 총 단량체 기준으로 1, 2, 3, 4, 5, 6 wt%로 계면활성제의 양을 점차 증가시켜가며 각각 실험을 하였다. Fig.
- 단량체의 조성은 2-EHA 53 g, n-BA 40 g, MMA 6 g, AAc 1 g 그리고 계면활성제는 SLS 4 g, NP-10 3 g, 개시제 KPS는 0.2 g으로일정하게 고정시키고 완충제 NaHCO3의 양을 무첨가, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2 g으로 변화시켜 가면서 전환율의 변화를 관찰하였다.
- 단량체의 조성은 2-EHA 53 g, n-BA 40 g, MMA 6 g, AAc 1 g 그리고 계면활성제는 SLS 4 g, NP-10 3 g, 완충제 NaHCO3는 0.4 g 으로 일정하게 고정시키고 중합 개시제 KPS의 양을 0.3, 0.5, 0.7, 1.0, 1.5 g으로 변화시켜 가면서 전환율의 변화를 관찰하였다.
- 따라서 친수성 체인이 긴 경우 수용액상에서 친수성 쪽으로 흡착이 쉽게 일어나며 계면활성제는 쉽게 수용액에 용해된다. 본실험에서는 음이온성 계면활성제 SLS는 4.8 g으로 고정하고, 비이온성 계면활성제 NP 계열에서 HLB 값이 각각 다른 종류인 NP- 08(HLB=12.3), NP-10(HLB=13.3), NP-20(HLB=16.0), NP-40(HLB= 17.8), NP-50(HLB=19.0)을 각각 사용하여 전환율과 겔 함량을 조사하였다.
- 에멀젼 중합시 첨가한 계면활성제의 총량에 따른 전환율의 변화를알아보기 위하여 혼합 계면활성제의 비율은 고정시키고 계면활성제총량을 변화시켜 가면서 실험을 하였다. Fig.
- 2와 같이 단량체 분할 투입방법으로 pre-emulsion 첨가법을 이용하였다. 유화 중합 방법 중에는단량체를 예비 유화하지 않고 직접 중합 반응조에 투입 (neat monomer feed ttype)하는 방법과 예비 유화시켜 중합 반응조에 투입하는 방법 (pre-emulsion type)으루 나눌 수 있는데, 후자의 방법은 교반 속도에의한 아크릴계 에멀젼의 입자 분포나 중합 속도 등의 영향을 덜 받기 때문에 [20, 21] 본 실험에서는 예비 유화 중합법을 택하였다.
- 일반적으로 아크릴 유화 중합에서는 음이온성 및 비이온성 계면활성제가 많이 사용된다. 이전의 실험에서는음이온성 계면활성제 단독으로 사용하여 물성치 변화를 확인하였으나 [20], 이번 실험에서는 2가지 종류의 계면활성제를 병용하여 양쪽의 특성을 살리면서 계면활성제 총량의 영향에 대하여 살펴보았다.
- 그러나 고분자의 양에 비하여 개시제의 양이 과도하게 많으면라텍스 입자 표면에 달라붙지 않은 채로 별개의 고분자 입자가 생성되어 에멀젼의 안정성을 저하시키는 경우도 있다. 일반적으로 유화중합에 사용되는 개시제로는 수용성인 과황산칼륨, 과황산암모늄 또는 히드로과산화물 등이 사용되나, 본 실험에서는 과황산칼륨인 KPS를 개시제로 사용하여 KPS 첨가량에 따른 전환율을 조사하였다.
- 중합체의 고형분은 IR dryer를 사용하여 채취한 시료를 알루미늄접시에 담아 120 oC에서 2시간 동안 건조한 후 잔량을 고형분으로정의하여 이론상의 고형분으로 나누어 전환율을 구하였다.
- MMA, AAc의 4성분을 사용하였다. 최적 합성 조건을 구하기위하여 계면활성제의 사용량과 HLB 값, 중합개시제의 농도, 완충제의 사용량에 따른 아크릴계 점착제의 중합 최적 조건을 살펴 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 단량체는 Sigma-Aldrich사의 2-EHA(2-ethythexyl acrylate), n-BA(n-butyl acrylate), MMA(methyl metacrylate)를 주 단량체로 사용하였고, 기능성 단량체로서 Junsei chemical사의 AAc (acrylic acid)을 사용했으며, 음이온성 계면활성제는 Rhodia사에서제조한 SLS(sodium lauyl sufte)와 비이온성 계면활성제 NP계열 (polyoxyethylene nonylphenyl ether type)을 병용하였다. 완충제로 덕산화학의 sodium bicarbonate(NaHCO3), 개시제로 Sigma-Aldrich사의 KPS(potassium persulfate)를 사용하였다.
- 본 실험에서 사용한 실험 장치는 Fig. 1에 나타낸 바와 같이 승온장치인 오일 히터, 교반기, 냉각기, 시료 주입용 dropping funnel, 온도계, 질소 주입 장치가 장착된 6구 분리형 반응기를 사용하였다. 본실험에서 사용한 유화 중합 방법은 Fig.
- 본 연구에서는 수분산성 아크릴계 점착제 합성의 원료로 2-EHA, n-BA, MMA, AAc의 4성분을 사용하였다. 최적 합성 조건을 구하기위하여 계면활성제의 사용량과 HLB 값, 중합개시제의 농도, 완충제의 사용량에 따른 아크릴계 점착제의 중합 최적 조건을 살펴 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- nonylphenyl ether type)을 병용하였다. 완충제로 덕산화학의 sodium bicarbonate(NaHCO3), 개시제로 Sigma-Aldrich사의 KPS(potassium persulfate)를 사용하였다.
이론/모형
- 1에 나타낸 바와 같이 승온장치인 오일 히터, 교반기, 냉각기, 시료 주입용 dropping funnel, 온도계, 질소 주입 장치가 장착된 6구 분리형 반응기를 사용하였다. 본실험에서 사용한 유화 중합 방법은 Fig. 2와 같이 단량체 분할 투입방법으로 pre-emulsion 첨가법을 이용하였다. 유화 중합 방법 중에는단량체를 예비 유화하지 않고 직접 중합 반응조에 투입 (neat monomer feed ttype)하는 방법과 예비 유화시켜 중합 반응조에 투입하는 방법 (pre-emulsion type)으루 나눌 수 있는데, 후자의 방법은 교반 속도에의한 아크릴계 에멀젼의 입자 분포나 중합 속도 등의 영향을 덜 받기 때문에 [20, 21] 본 실험에서는 예비 유화 중합법을 택하였다.
성능/효과
- 변화시켜 가면서 실험을 하였다. Fig. 3에서 볼 수 있듯이 계면활성제의 총량이 1 wt% 에서는 전환율이 약 87.5%로 낮게 나타났으나 계면활성제의 총량이 2 wt% 에서 6 wt%로 증가함에 따라 전환율이 각각 92.7, 96.2, 97.8, 99.65, 99.8%로 전환율이 크게 증가하는결과를 나타내었다. 실험에서 사용한 혼합 계면활성제의 음이온/비이온 계면활성제의 비율은 동일하므로 계면활성제의 미셀 임계농도 (critical micelle concentration; CMC)는 동일하다.
- HLB 값이 서로 다른 비이온성 유화제를 사용하여 실험한 결과 본실험에서 사용한 단량체 조성에 대해서는 HLB 값 17.8 이하에서는대체적으로 겔 함량이 낮은 에멀젼을 얻을 수 있었다. 특히 HLB값이 12.
- 계면활성제 농도가 전환율에 미치는 영향을 나타낸 그래프에서도전환율은 계면활성제의 농도가 5 wt% 이상부터는 거의 100% 전환되었음을 알 수 있었다.
- 3에 각 실험 조건에 따른 겔 함량과 전환율을 분석한 결과를 나타내었다. 계면활성제로 SLS 와 NP-10을 사용하여 에멀젼을 합성할 때 계면활성제 농도에 따른 전환율의 변화를 살펴보면, 계면활성제 농도가 증가할수록 겔 함량은 감소하고 있음을 알 수 있다. 특히 계면활성제 농도가 3 wt%이상에서 겔 함량은 급격히 감소하였으며, 계면활성제를 5 wt% 사용하였을 경우 겔이 거의 생성되지 않았다.
- 단량체를 투입하지 않은 A의 경우 pH 에서 완만하여 완충제의 완충효과가 나타난 것을 알 수 있다. 단량체 투입 조건에 따른 pH의 변화에서도 완충제의 농도가 0.6~0.8 W%/monomer인 경우 안정적이고 전환율의 변화에서도 최고치를 보이고 있으므로 완충제의 적정 사용량은 0.6~0.8 wt% 이라는 결론을내릴 수 있었다.
- 중합 개시제의 농도가 1 wt% 이상 사용하였을 때 중합속도는 증가하였으나 에멀젼의 안정성은 저하되었다. 완충제의 사용에 따라 반응계의 pH를일정하게 유지할 수 있었으며 sodium bicarbonate를 사용할 경우 완충제를 0.4 wt% 이상 사용하여야 충분한 완충효과가 있으며 단량체의 종류에 따라 약간의 차이는 있으나 완충제의 농도는 0.6~0.8 wt% 이 적당하였다.
- 유화제 중합의 안정성에 영향을 미치고, 단량체 사용량에 대하여 3~5 wt% 사용하였을 때 겔이 형성되지 않고 가장 안정한 에멀젼을얻을 수 있었다. 유화제의 HLB 값이 12.
- 수 있었다. 유화제의 HLB 값이 12.3 일 때 전환율 100%에서 겔이 생성되지 않은 안정한 중합체를 합성할 수 있었다. 중합 개시제의 농도가 1 wt% 이상 사용하였을 때 중합속도는 증가하였으나 에멀젼의 안정성은 저하되었다.
- 3 일 때 전환율 100%에서 겔이 생성되지 않은 안정한 중합체를 합성할 수 있었다. 중합 개시제의 농도가 1 wt% 이상 사용하였을 때 중합속도는 증가하였으나 에멀젼의 안정성은 저하되었다. 완충제의 사용에 따라 반응계의 pH를일정하게 유지할 수 있었으며 sodium bicarbonate를 사용할 경우 완충제를 0.
- 8 이하에서는대체적으로 겔 함량이 낮은 에멀젼을 얻을 수 있었다. 특히 HLB값이 12.3 인 NP-08 과 SLS를 2:3의 비율로 사용한 경우에서는 전환율 100%에서 겔 함량 0.03%로 거의 겔이 생성되지 않은 안정한 에멀젼을 얻을 수 있었으며, HLB 값이 19 이상인 비이온성 유화제 NP-50 를 병용한 경우에는 전환율에 문제는 없었으나 부분적인 겔이 생성되었다. SLS를 사용하여 아크릴계 에멀젼을 합성할 경우에는 HLB 값이 12.
- 계면활성제로 SLS 와 NP-10을 사용하여 에멀젼을 합성할 때 계면활성제 농도에 따른 전환율의 변화를 살펴보면, 계면활성제 농도가 증가할수록 겔 함량은 감소하고 있음을 알 수 있다. 특히 계면활성제 농도가 3 wt%이상에서 겔 함량은 급격히 감소하였으며, 계면활성제를 5 wt% 사용하였을 경우 겔이 거의 생성되지 않았다.
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