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제안 방법
- 그러나 대부분의 다른 균일계 촉매계에서와 마찬가지로 이온성 액체의 분리와 재사용이 여전히 어려운 문제로 남아있다. 그러므로 본 연구에서는 이미다졸륨계의 이온성 액체를 실리카에 고정화시킨 촉매를 제조하고 기기 분석을 통하여 구조를 확인하고 특성 분석을 실시한 후에 EC 와 메탄올의 에스테르 교환에 의한 DMC 제조 반응 특성을 고찰하였다. 특히 DMC 제조 반응의 속도 록적 고찰을 중점적으로 수행하였다.
- 그러므로 본 연구에서는 이미다졸륨계의 이온성 액체를 실리카에 고정화시킨 촉매를 제조하고 기기 분석을 통하여 구조를 확인하고 특성 분석을 실시한 후에 EC 와 메탄올의 에스테르 교환에 의한 DMC 제조 반응 특성을 고찰하였다. 특히 DMC 제조 반응의 속도 록적 고찰을 중점적으로 수행하였다.
- 촉매의 구조 해석을 위하여 BET(Micromeritics ASAP 2010) 분석을 통하여 비 표면적, 기공 부피, 기공 분포 등을 측정하였다. 실리카에 이미다졸륨계 이온성 액체가 고정화된 것을 확인하기 위해서는 13C-NMR 과 29Si-NMR(INOVA-400WB) 분석을 수행하였고, 고정화된 양은 원소 분석기 (EA, Varioel )를 사용하여 N을 측정하여 계산할 수 있었다.
- 실리카에 이미다졸륨계 이온성 액체가 고정화된 것을 확인하기 위해서는 13C-NMR 과 29Si-NMR(INOVA-400WB) 분석을 수행하였고, 고정화된 양은 원소 분석기 (EA, Varioel )를 사용하여 N을 측정하여 계산할 수 있었다. 한편 촉매의 구조적 형상은 SEM(JEOL JSM-5610) 분석을 통하여 관찰하였다.
- 1 mL) 의 메탄올을 일정량의 촉매와 함께 넣은 후 원하는 반응온도와 압력 조건에서 교반과 함께 반응을 개시한다. 반응이 끝나면 급냉하여반응 압력을 제거한 다음 생성물을 불꽃이온 검출기 (FID)와 HP-5 capillary column(phenyl methyl siloxane)이 장착된 가스크로마토그래프(HP6890N)를 상용하여 분석하였다. 내부표준법 (internal standard method)을 사용하여 한계반응물인 EC를 기준으로 전화율과, 생성물인 DMC와 EG의 수율을 계산하였으며 표준물질로는 에틸벤젠을 사용하였다.
- EC와 메탄올을 각각 25 mm 이과 200 mm 이을 사용하고 BMImBr-AS 촉매 0.2 g과 함께 140, 150, 160 oC 에서 반응을 수행하여 시간에 따른 EC의 전화율을 측정하여 Fig. 1에 나타내었다. 온도가 증가할수록 EC의 전화율도 증가하였으며 160 oC, 3시간의 경우에는 58.
- 을 나타내고 있으므로 촉 매 무게 변화에 대한 전화율의 영향을 고찰하기 위하여 앞에서와 같은 조건에서 촉매 무게를 각각 0.1과 0.03 g을 사용한 실험을 수행하였다. Fig.
이론/모형
- 실리카에 이미다졸륨계 이온성 액체가 고정화된 것을 확인하기 위해서는 13C-NMR 과 29Si-NMR(INOVA-400WB) 분석을 수행하였고, 고정화된 양은 원소 분석기 (EA, Varioel )를 사용하여 N을 측정하여 계산할 수 있었다. 한편 촉매의 구조적 형상은 SEM(JEOL JSM-5610) 분석을 통하여 관찰하였다.
- 반응이 끝나면 급냉하여반응 압력을 제거한 다음 생성물을 불꽃이온 검출기 (FID)와 HP-5 capillary column(phenyl methyl siloxane)이 장착된 가스크로마토그래프(HP6890N)를 상용하여 분석하였다. 내부표준법 (internal standard method)을 사용하여 한계반응물인 EC를 기준으로 전화율과, 생성물인 DMC와 EG의 수율을 계산하였으며 표준물질로는 에틸벤젠을 사용하였다.
- 앞에서 실시한 세 가지 온도에서의 실험 결과를 바탕으로 유사 반응속도 상수인 k时=k2Ki을 계산하여 이것의 온도 의존성을 Arrhenius식에 적용하여 도시한 결과를 Fig. 6에 나타내었다. 유사 반응속도 상수로부터 구한 유사 활성화 에너지(&即) 값은 67.
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