탈모 방지의 목적으로 사용되는 양모제는 현재 우리나라에서 의약외품이며 약사법으로 관리되고 있다. 최근 탈모에 대한 사회적 관심이 증가하면서 양모제에 대한 수요도 증가하고 있는 실정이지만 양모제는 생약추출물, 비타민류, 보존제 등 다양한 종류의 성분이 혼합되어 있어 분석이 쉽지 않다. 본 연구에서는 양모제의 주성분으로 많이 쓰이는 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 초산토코페롤, 니코틴산벤질에 대한 동시분석법을 확립하고자 하였다. 시판 중인 양모제를 구입하여 $C_{18}$ 컬럼, 아세토니트릴과 인산염완충액을 용매로 사용하여 HPLC로 분석하였다. 검출은 자외부 흡광광도계를 이용하여 220, 270, 300 nm 파장에서 분석하였으며, $12.5{\sim}800\;{\mu}g/mL$ 농도범위에서 검량선을 작성하였다. 회수율은 액상기제의 경우 97.3 ~ 103.5 % (상대표준편차 0.9 ~ 2.8 %), 샴푸기제의 경우 101.9 ~ 115.9 % (상대표준편차 0.7 ~ 7.7 %)로 양호한 결과를 나타냈다. 시판중인 검체의 함량 시험결과 기준에 적합하였으며, 본 분석법을 이용하여 품질관리 및 추후 양모제 개발에 유용하게 활용함으로써 우수한 품질의 양모제 유통에 크게 기여할 것으로 기대된다.
탈모 방지의 목적으로 사용되는 양모제는 현재 우리나라에서 의약외품이며 약사법으로 관리되고 있다. 최근 탈모에 대한 사회적 관심이 증가하면서 양모제에 대한 수요도 증가하고 있는 실정이지만 양모제는 생약추출물, 비타민류, 보존제 등 다양한 종류의 성분이 혼합되어 있어 분석이 쉽지 않다. 본 연구에서는 양모제의 주성분으로 많이 쓰이는 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 초산토코페롤, 니코틴산벤질에 대한 동시분석법을 확립하고자 하였다. 시판 중인 양모제를 구입하여 $C_{18}$ 컬럼, 아세토니트릴과 인산염완충액을 용매로 사용하여 HPLC로 분석하였다. 검출은 자외부 흡광광도계를 이용하여 220, 270, 300 nm 파장에서 분석하였으며, $12.5{\sim}800\;{\mu}g/mL$ 농도범위에서 검량선을 작성하였다. 회수율은 액상기제의 경우 97.3 ~ 103.5 % (상대표준편차 0.9 ~ 2.8 %), 샴푸기제의 경우 101.9 ~ 115.9 % (상대표준편차 0.7 ~ 7.7 %)로 양호한 결과를 나타냈다. 시판중인 검체의 함량 시험결과 기준에 적합하였으며, 본 분석법을 이용하여 품질관리 및 추후 양모제 개발에 유용하게 활용함으로써 우수한 품질의 양모제 유통에 크게 기여할 것으로 기대된다.
The hair nourisher products are used for prevention of hair loss and classified as quasi-drug in Korea. As concerns about hair loss has been increased, the demand for hair nourisher products has been growing. It is difficult to analyze their main ingredients because they contain various ingredients ...
The hair nourisher products are used for prevention of hair loss and classified as quasi-drug in Korea. As concerns about hair loss has been increased, the demand for hair nourisher products has been growing. It is difficult to analyze their main ingredients because they contain various ingredients including natural plant extracts, vitamins, preservatives and exfoliators. The purpose of this study was to develop and validate simultaneous analytical methods of active ingredients in hair nourisher products such as nicotinamide, tocopherol, salicylic acid, dexpanthenol and benzyl nicotinate by HPLC. The active ingredients were separated on a $C_{18}$ column by using acetonitrile/phosphate buffer as a mobile phase, and detected at UV 220, 270 and 300 nm. The calibration curve showed linearity in the range of $12.5{\sim}800\;{\mu}g/mL$ and the recoveries were 97.3 ~ 103.5 % (RSD 0.9 ~ 2.8 %) in liquid matrix and 101.9 ~ 115.9 % (RSD 0.7 ~ 7.7 %) in shampoo matrix. Validated method was applied to hair nourisher products obtained from distribution market. Fortunately, all samples met their criteria. This study might be expected to provide the method for determining active ingredients in hair nourisher products and lead to promote a rapid market entry.
The hair nourisher products are used for prevention of hair loss and classified as quasi-drug in Korea. As concerns about hair loss has been increased, the demand for hair nourisher products has been growing. It is difficult to analyze their main ingredients because they contain various ingredients including natural plant extracts, vitamins, preservatives and exfoliators. The purpose of this study was to develop and validate simultaneous analytical methods of active ingredients in hair nourisher products such as nicotinamide, tocopherol, salicylic acid, dexpanthenol and benzyl nicotinate by HPLC. The active ingredients were separated on a $C_{18}$ column by using acetonitrile/phosphate buffer as a mobile phase, and detected at UV 220, 270 and 300 nm. The calibration curve showed linearity in the range of $12.5{\sim}800\;{\mu}g/mL$ and the recoveries were 97.3 ~ 103.5 % (RSD 0.9 ~ 2.8 %) in liquid matrix and 101.9 ~ 115.9 % (RSD 0.7 ~ 7.7 %) in shampoo matrix. Validated method was applied to hair nourisher products obtained from distribution market. Fortunately, all samples met their criteria. This study might be expected to provide the method for determining active ingredients in hair nourisher products and lead to promote a rapid market entry.
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제안 방법
검출파장은 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 니코틴산벤질 각 성분이 검출될 수 있도록 220 nm (덱스판테놀), 270 nm (니코틴산아미드, 니코틴산벤질), 300 nm (살리실산) 파장에서 분석하였다. 220 nm에서도 성분 모두가 검출되기는 하나 검체의 다른 성분에 의해 검출 능에 영향이 있어 덱스판테놀을 제외한 성분은 각 성분의 특이적인 파장에서 분석하였다. 표준액 및 검액을 20 µL씩 주입하여 분석하였다(Figure 1).
HPLC분석은 시료자동주입장치, 다이오드어레이검출기(DAD)가 연결된 US/2695-Alliance (Waters, USA)를 사용하여 실험을 실시하였으며, 분석결과는 Empower waters data system 소프트웨어(Waters, USA)를 사용하여 산출하였다.
양모제 주성분이 함유되지 않은 액상 기제와 샴푸 기제 각각 1 g을 50 mL 플라스크에 취하고 니코틴산아미드 20 µg/mL, 덱스판테놀 40 µg/mL, 살리실산 40 µg/ mL, 니코틴산벤질 20 µg/mL가 되도록 첨가하고 인산염 완충액을 소량 넣어 녹여 초음파를 이용하여 균질화한다. 각각 인산염완충액을 더 넣어 50 mL가 되도록 하고 여과하여 HPLC로 분석하였다.
검출파장은 니코틴산아미드, 살리실산, 초산토코페롤이 모두 검출될 수 있는 220 nm 파장에서 분석하였으며, 표준액 및 검액을 20 µL씩 주입하여 분석하였다(Figure 1).
5∼ 200 µg/mL, 살리실산 25 ∼ 400 µg/mL, 초산토코페롤 50 ∼ 800 µg/mL 범위의 표준액을 5개씩 조제하였다. 공시험액은 용매로 사용된 아세토니트릴로 하여 분석하였다.
니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 니코틴산벤질을 함유한 양모제 9종을 검체로 하여 검체 약 1.0 g을 정밀하게 달아 인산염완충액 적당량을 넣어 초음파로 충분히 분산시킨 다음 인산염완충액을 넣어 50 mL로 한 액을 여과하여 검액으로 하였다.
양모제 주성분이 함유되지 않은 액상 기제 1 g을 50 mL 플라스크에 취하고 니코틴산아미드 50 µg/mL, 살리 실산 100 µg/mL, 초산토코페롤 200 µg/mL가 되도록 첨가하고 아세토니트릴을 소량 넣어 녹여 초음파를 이용하여 균질화한다. 아세토니트릴을 더 넣어 50 mL이 되도록 하고 여과하여 HPLC로 분석하였다.
일부 의약품이나 화장품에서 한두 가지 성분을 HPLC로 분석한 논문은 있었으나[1-11] 생약추출물이 혼합된 양모제에서 다양한 성분들을 분석한 논문은 찾지 못하였다. 이에 따라 본 연구에서는 양모제 주요 성분으로 사용되는 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 초산토코페롤, 니코틴산벤질 등 각 성분들을 분석한 논문 등을 참고로 하여 성분 특성에 적합한 동시분석법을 개발하였다. 이 방법으로 동시분석을 통해 분석시간을 단축시키고 품질관리에 적절한 방법이 되도록 하였으며 시험법 검증을 통해 적정함을 검증하였다.
대상 데이터
검출파장은 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 니코틴산벤질 각 성분이 검출될 수 있도록 220 nm (덱스판테놀), 270 nm (니코틴산아미드, 니코틴산벤질), 300 nm (살리실산) 파장에서 분석하였다. 220 nm에서도 성분 모두가 검출되기는 하나 검체의 다른 성분에 의해 검출 능에 영향이 있어 덱스판테놀을 제외한 성분은 각 성분의 특이적인 파장에서 분석하였다.
7로 조정하였다. 공시험액은 용매로 사용된 인산염완충액으로 하여 분석하였다.
분석 칼럼은 길이 15 cm, 내경 4.6 mm, 입자크기 5µm인 XTerraⓇ C18 (Waters) 칼럼을 사용하였고, 이동상은 아세토니트릴과 0.1 % 1-헥산설폰산나트륨 함유한 0.01 mol/L 인산염완충액(pH 2.7)을 사용하였다(Table 1).
표준품으로 니코틴산아미드, 살리실산, 초산토코페롤, 덱스판테놀, 니코틴산벤질을 사용하였으며, 모두 Sigma-Aldrich (USA)사에서 구입하였다. 아세토니트릴, 인산이수소칼륨, 1-헥산설폰산나트륨은 모두 Sigma-Aldrich (USA)사에서 구입하였으며, 아세토니트릴은 HPLC급을 사용하였다. 회수율시험에 사용된 양모제 주성분을 제외한 성분구성의 액상, 샴푸 형태의 기제는 아모레퍼시픽에서 제공받았다.
표준품으로 니코틴산아미드, 살리실산, 초산토코페롤, 덱스판테놀, 니코틴산벤질을 사용하였으며, 모두 Sigma-Aldrich (USA)사에서 구입하였다. 아세토니트릴, 인산이수소칼륨, 1-헥산설폰산나트륨은 모두 Sigma-Aldrich (USA)사에서 구입하였으며, 아세토니트릴은 HPLC급을 사용하였다.
아세토니트릴, 인산이수소칼륨, 1-헥산설폰산나트륨은 모두 Sigma-Aldrich (USA)사에서 구입하였으며, 아세토니트릴은 HPLC급을 사용하였다. 회수율시험에 사용된 양모제 주성분을 제외한 성분구성의 액상, 샴푸 형태의 기제는 아모레퍼시픽에서 제공받았다.
성능/효과
개발된 본 분석법은 양모제에서 적용가능한 농도범위에서 HPLC로 분석가능한 양모제 성분의 함량을 분석할 수 있었으며 대부분 형태의 제품에서 분석이 가능하였다. 다양한 양모제 조성을 고려할 때 각각의 주성분을 개별로 분석하는 것보다 3 ∼ 4가지 성분을 동시에 분석하여 간편하고 신속하므로 추후 양모제를 개발하거나 품질관리를 수행함에 있어 분석비용 및 분석시간 면에서 효용성이 크다고 할 수 있다.
본 분석법의 적용대상 물질의 조합으로 된 제품은 주로 “액상 기제” 또는 “샴푸 기제”형태로 시판되고 있었으며, 본 기제에 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 니코틴산벤질 각각을 검량선 범위 내에서 20, 40, 40, 20µg/mL에 해당되도록 첨가하여 3회 분석한 결과 회수율은 액상 기제에서 97.3 ∼ 103.5 %, 샴푸 기제에서 101.9∼ 115.9 %로 Table 4에 나타낸 바와 같다.
본 분석법의 적용대상 물질의 조합으로 된 제품은 주로 “액상 기제”형태로 시판되고 있었으며, 본 기제에 니코틴산아미드, 살리실산, 초산토코페롤 각각을 검량선 범위의 중간 농도인 50, 100, 200 µg/mL에 해당되도록 첨가하여 3회 분석한 결과 그 회수율은 Table 4에 나타낸 바와 같이 니코틴산아미드, 살리실산, 초산토코페롤 각각 100.0, 100.0, 100.5 %였다.
본 분석시스템의 정밀도(재현성) 여부를 측정하기 위해 3가지 성분의 표준액을 5개 농도별로 일 내(intra-repeatability) 및 일 간(inter-repeatability) 3회씩 분석한 결과 면적값 상대표준편차는 0.59 ∼ 3.68 % (일 내) 및 0.83 ∼ 3.43 % (일 간)의 범위로 매우 양호함을 알 수있었다(Table 3).
본 분석시스템의 정밀도(재현성) 여부를 측정하기 위해 4가지 성분의 표준액을 5개 농도별로 일 내(intra-repeatability) 및 일 간(inter-repeatability) 3회씩 분석한 결과 면적값 상대표준편차(relative standard deviation, RSD)는 0.62 ∼ 7.41 % (일 내) 및 0.64 ∼ 5.91 % (일 간)의 범위로 양호함을 알 수 있었다(Table 3).
이에 따라 본 연구에서는 양모제 주요 성분으로 사용되는 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 초산토코페롤, 니코틴산벤질 등 각 성분들을 분석한 논문 등을 참고로 하여 성분 특성에 적합한 동시분석법을 개발하였다. 이 방법으로 동시분석을 통해 분석시간을 단축시키고 품질관리에 적절한 방법이 되도록 하였으며 시험법 검증을 통해 적정함을 검증하였다.
실제 시판중인 양모제 제품 에센스액 형태와 샴푸 형태 11종을 설정된 방법으로 분석한 결과를 Table 5에 나타내었으며, 제품 모두 함량기준(표시량 대비 90 % 이상)에 적합하였다. 이로 보아 시판 중인 제품의 농도범위 내에서 본 분석법의 적용이 적합함을 확인할 수 있었다.
후속연구
개발된 본 분석법은 양모제에서 적용가능한 농도범위에서 HPLC로 분석가능한 양모제 성분의 함량을 분석할 수 있었으며 대부분 형태의 제품에서 분석이 가능하였다. 다양한 양모제 조성을 고려할 때 각각의 주성분을 개별로 분석하는 것보다 3 ∼ 4가지 성분을 동시에 분석하여 간편하고 신속하므로 추후 양모제를 개발하거나 품질관리를 수행함에 있어 분석비용 및 분석시간 면에서 효용성이 크다고 할 수 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
양모제의 주 성분은 무엇인가?
양모제의 주성분으로는 니코틴산아미드, 덱스판테놀, 살리실산, 초산토코페롤, 아연피리치온, 비오틴 등이 주로 사용되며, 그 밖에도 다양한 생약추출물과 보습제, 계면활성제, 보존제 등 10 ∼ 40여 가지의 다양한 성분이 혼합되어 있다. 일부 의약품이나 화장품에서 한두 가지 성분을 HPLC로 분석한 논문은 있었으나[1-11] 생약추출물이 혼합된 양모제에서 다양한 성분들을 분석한 논문은 찾지 못하였다.
양모제는 어떻게 관리되고있는가?
탈모 방지의 목적으로 사용되는 양모제는 현재 우리나라에서 의약외품이며 약사법으로 관리되고 있다. 최근 탈모에 대한 사회적 관심이 증가하면서 양모제에 대한 수요도 증가하고 있는 실정이지만 양모제는 생약추출물, 비타민류, 보존제 등 다양한 종류의 성분이 혼합되어 있어 분석이 쉽지 않다.
동시에 양모제 성분의 함량을 분석하고자 제안한 방법의 연구 결과는 무엇인가?
개발된 본 분석법은 양모제에서 적용가능한 농도범위에서 HPLC로 분석가능한 양모제 성분의 함량을 분석할 수 있었으며 대부분 형태의 제품에서 분석이 가능하였다. 다양한 양모제 조성을 고려할 때 각각의 주성분을 개별로 분석하는 것보다 3 ∼ 4가지 성분을 동시에 분석하여 간편하고 신속하므로 추후 양모제를 개발하거나 품질관리를 수행함에 있어 분석비용 및 분석시간 면에서 효용성이 크다고 할 수 있다.
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