HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
The multiclass pesticide multiresidue method for the simultaneous determination of diflubenzuron in agricultural products was conducted by using HPLC-UVD. The method was validated through the guidelines of linearity, specificity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy and ...
The multiclass pesticide multiresidue method for the simultaneous determination of diflubenzuron in agricultural products was conducted by using HPLC-UVD. The method was validated through the guidelines of linearity, specificity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy and precision with pesticide-free spinach, Korean cabbage, eggplant, squash, sweet pepper, cucumber, Korean melon. The calibration curve of diflubenzuron was linear over the concentration range of 0.05-5 mg/kg with correlation coefficient of above 0.99999. The limit of detection and quantification was 0.008 and 0.02 mg/kg. Mean recoveries of diflubenzuron for each sample were 77.5-105.6%. Relative standard deviation (RSD) in recoveries were all less than 20%. The intra-day and inter-day precision (RSD) were 0.4-1.9% and 0.7-1.9%, respectively. The result of validation indicated that this method was accurate and rapid assay.
The multiclass pesticide multiresidue method for the simultaneous determination of diflubenzuron in agricultural products was conducted by using HPLC-UVD. The method was validated through the guidelines of linearity, specificity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy and precision with pesticide-free spinach, Korean cabbage, eggplant, squash, sweet pepper, cucumber, Korean melon. The calibration curve of diflubenzuron was linear over the concentration range of 0.05-5 mg/kg with correlation coefficient of above 0.99999. The limit of detection and quantification was 0.008 and 0.02 mg/kg. Mean recoveries of diflubenzuron for each sample were 77.5-105.6%. Relative standard deviation (RSD) in recoveries were all less than 20%. The intra-day and inter-day precision (RSD) were 0.4-1.9% and 0.7-1.9%, respectively. The result of validation indicated that this method was accurate and rapid assay.
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문제 정의
2)이 주로 이용되며, 다른 다성분 분석법이나 단성분 분석법은 필요시에만 실시되는 경우가 많다. 따라서 본 연구는 국내외에서 빈번히 검출되고 있는 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 의해 분석 가능한지를 검증하여 상시 검사대상에 추가함으로써 소비자들에게 신뢰하고 안심할 수 있는 농산물 공급에 기여하고자 하였다.
제안 방법
정밀성은 Intra-day 정밀성과 Inter-day 정밀성을 측정하여 평가하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05, 0.2, 1 mg/kg에 해당하는 농도 범위에서 하루에 실험을 5회 반복하여 Intra-day 정밀성을 구하였고, 동일 실험을 3일간 반복하여 Inter-day 정밀성을 구하여 상대표준편차(RSD)를 이용하여 나타내었다.
Diflubenzuron 표준품을 정밀히 달아 100 mL 용량플라스크에 취하고 methanol로 표시선까지 채워 용해시켜 200 mg/kg의 표준원액을 조제하고, methanol로 희석하여 10 mg/kg가 되게 한 후 이 용액을 다시 methanol을 이용하여 단계적으로 희석하여 0.05, 0.1, 0.3, 0.5, 1, 2, 5 mg/kg의 표준용액을 준비하였다. 표준원액과 표준용액은 모두 -20℃에 보관하며 실험에 사용하였다.
Diflubenzuron을 분석하기 위하여 기기는 자외부흡광광도검출기(Ultraviolet Detector, UVD)가 장착된 HPLC system(1100 GPC system, Agilent Technology, USA)을 이용하였다.
Diflubenzuron의 회수율 실험은 정량한계 0.02 mg/kg를 고려하여, 7가지의 농약이 검출되지 않은 시료에 최종 농도가 정량한계의 2.5배 농도, 정량한계의 10배 농도, 정량한계의 50배 농도인 0.05, 0.2, 1 mg/kg이 되도록 표준용액을 첨가하여 3회 반복하여 분석을 수행하였다. 회수율에 대한 결과는 Table 2와 같다.
HPLC-UVD를 이용한 역상 액체 크로마토그래피에 의한 분석조건은 컬럼은 C18 (ZOBAX SB-C18, 5.0 µm, 4.6 × 150 mm, Agilent)을 사용하였으며, 이동상으로는 distilled water와 methanol을 사용하여 초기에 distilled water를 70%의 조성으로 시작하여 20분에 acetonitrile을 100% 되도록 기울기 조건으로 하고 유속을 1 mL/min 하여 diflubenzuron을 분리하였다.
추정한 농도의 1에서 10배 사이의 diflubenzuron 표준용액을 만들어 농약이 검출되지 않은 시료에 첨가하여 앞서 기술한 분석방법으로 분석하여 peak 면적을 기준으로 검량선을 만들었다. 검량선으로부터 얻은 기울기(S)와 반응의 표준편차(R)를 바탕으로 검출한계와 정량한계를 구하였으며, 실험은 5회 반복하였다. 반복 실험한 5개의 검량선의 기울기의 평균을 기울기(S)로 이용하며, 5개의 검량선의 y절편들의 표준편차를 표준편차(R)로 사용하여 아래의 식에 대입하여 구하였다.
검출한계와 정량한계를 추정하기 위하여 Agilent Chemstation Software를 사용하였다. 여러 농도의 diflubenzuron 표준용액을 이용하여 신호 대 잡음비가 3이 되는 농도를 추정하였다. 추정한 농도의 1에서 10배 사이의 diflubenzuron 표준용액을 만들어 농약이 검출되지 않은 시료에 첨가하여 앞서 기술한 분석방법으로 분석하여 peak 면적을 기준으로 검량선을 만들었다.
정밀도는 diflubenzuron 표준용액을 0.05, 0.2, 1 mg/kg 세가지 농도로 희석하여 하루에 5번씩 3일에 걸쳐 측정하였다. 정밀도는 하루에 실험을 5회씩 반복하여 일내 정밀도인 intra-day test에서 0.
정밀성은 Intra-day 정밀성과 Inter-day 정밀성을 측정하여 평가하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.
여러 농도의 diflubenzuron 표준용액을 이용하여 신호 대 잡음비가 3이 되는 농도를 추정하였다. 추정한 농도의 1에서 10배 사이의 diflubenzuron 표준용액을 만들어 농약이 검출되지 않은 시료에 첨가하여 앞서 기술한 분석방법으로 분석하여 peak 면적을 기준으로 검량선을 만들었다. 검량선으로부터 얻은 기울기(S)와 반응의 표준편차(R)를 바탕으로 검출한계와 정량한계를 구하였으며, 실험은 5회 반복하였다.
특이성은 표준용액과 무처리 시료, 표준용액을 첨가한 회수율 시료의 크로마토그램의 머무름 시간을 비교함으로써 분리능과 선택성으로 평가하였다.
표준검량 선은 diflubenzuron 표준원액을 methanol로 단계적으로 희석하여 0.05, 0.1, 0.3, 0.5, 1, 2, 5 mg/kg 농도가 되도록 만든 7개의 표준용액을 10 µL씩 HPLC-UVD에 주입하여 크로마토그램의 peak 면적을 기준으로 작성하였다.
대상 데이터
Diflubenzuron 표준품은 Dr. Ehrenstorfer Gmbh (Augsburg, Germany)에서 구입하였고, 추출 및 분석을 위한 유기용매 acetonitrile, methanol은 HPLC 등급으로 J. T. Baker(Phillipsburg, NJ, USA) 제품을 사용하였다. dichloromethane은 Kanto (Tokyo, Japan), sodium chloride는 Junsei Chemical Co.
자외부흡광광도검출기 측정파장은 254 nm로 하였다. HPLC-UVD를 통해 분석한 diflubenzuron의 정성적 신뢰성 확인을 위해 LC-MSD를 이용하였으며, 분석조건은 Table 1과 같다.
NH2 Cartridge는 Agilent Technology (USA), shark skin filter는 Whatman (Middlesex, UK), 0.45 µm nylon syringe filter는 Pall Life science (USA) 제품을 사용하였다.
Baker(Phillipsburg, NJ, USA) 제품을 사용하였다. dichloromethane은 Kanto (Tokyo, Japan), sodium chloride는 Junsei Chemical Co. (Japan)에서 구입하여 사용하였다. 증류수는 초순수 조제기(ELGA, 18.
본 연구에서 사용한 농산물 시료는 diflubenzuron에 대한 잔류허용기준과 채소류 유형을 고려하여 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 총 7종을 선정하였고, 각각의 분석시료는 서울 시중에 유통 중인 채소류를 수거하여 그 중 잔류농약이 검출되지 않은 것을 사용하였다.
본 연구의 분석대상 농약인 diflubenzuron (1-(4-chlorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzoyl)urea)은 benzoylurea계 살충제로 일본에서는 1981년부터 산림방제와 모기나 파리의 방제에 이용되고 있다(K. Wellinga et al.,1973). 현재 국내에서는 액상수화제인 에버린(한국삼공), 수화제인 디밀린(신젠타), 초심(동방아그로), indoxacarb와의 합제인 수화제 특명(한국삼공), imidacloprid와의 합제인 수화제 신속타(아리스타), etofenprox와의 합제인 유현탁제 옥타브(농협케미컬), lambda-cyhalothrin과의 합제인 수화제 라이플(인바이오)등이 판매되고 있다(Korea Crop Protection Association, 2014).
6 × 150 mm, Agilent)을 사용하였으며, 이동상으로는 distilled water와 methanol을 사용하여 초기에 distilled water를 70%의 조성으로 시작하여 20분에 acetonitrile을 100% 되도록 기울기 조건으로 하고 유속을 1 mL/min 하여 diflubenzuron을 분리하였다. 자외부흡광광도검출기 측정파장은 254 nm로 하였다. HPLC-UVD를 통해 분석한 diflubenzuron의 정성적 신뢰성 확인을 위해 LC-MSD를 이용하였으며, 분석조건은 Table 1과 같다.
데이터처리
검량선으로부터 얻은 기울기(S)와 반응의 표준편차(R)를 바탕으로 검출한계와 정량한계를 구하였으며, 실험은 5회 반복하였다. 반복 실험한 5개의 검량선의 기울기의 평균을 기울기(S)로 이용하며, 5개의 검량선의 y절편들의 표준편차를 표준편차(R)로 사용하여 아래의 식에 대입하여 구하였다.
정확성은 농약이 포함되지 않은 시료 7건(시금치, 엇갈이 배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외)을 분쇄하고 균질화 하여 시료 50 g에 최종농도가 0.05, 0.2, 1 mg/kg가 되도록 diflubenzuron 첨가한 후, 3농도별 3회 반복하여 앞서 기술한 분석방법으로 분석하여 회수율(Recovery)과 상대표준편차(Relative Standard Deviation, RSD)로 측정하였다.
직선성은 표준 검량선의 회귀방정식으로부터 얻은 상관계수(Correlation coefficient, R2)값으로 확인하였다. 표준검량 선은 diflubenzuron 표준원액을 methanol로 단계적으로 희석하여 0.
이론/모형
검출한계와 정량한계를 추정하기 위하여 Agilent Chemstation Software를 사용하였다. 여러 농도의 diflubenzuron 표준용액을 이용하여 신호 대 잡음비가 3이 되는 농도를 추정하였다.
시료는 식품공전 중 다종농약다성분 분석법 제2법(Ministry of Food and Drug Safety, 2013)과 Lee 등의 동시다성분 분석법으로 실험하였다(Lee, Y. D., 2012). 시료는 분쇄기를 이용하여 분쇄한 시료 50 g을 취해 acetonitrile 100 mL를 넣은 후 Omni Macro Homogenizer로 3,800 rpm, 2분간 균질화하여 shark skin filter를 이용하여 염화나트륨 10-15 g이 있는 150 mL 분리병에 담고 마개(teflon-lined)를 막은 후 1분간 세게 흔들어 섞었다.
성능/효과
회수율에 대한 결과는 Table 2와 같다. 0.05 mg/kg 농도에서의 회수율은 가지가 가장 높았으며 오이가 가장 낮았고, 0.2 mg/kg 농도에서는 시금치가 가장 높고 엇갈이배추가 가장 낮았다. 1 mg/kg 농도에서는 가지가 가장 높고 청피망이 가장 낮은 회수율을 보였다.
2 mg/kg 농도에서는 시금치가 가장 높고 엇갈이배추가 가장 낮았다. 1 mg/kg 농도에서는 가지가 가장 높고 청피망이 가장 낮은 회수율을 보였다. 엇갈이 배추, 오이, 참외는 첨가농도가 높을수록 회수율이 증가하는 경향을 보였으며 그 외, 다른 시료는 첨가농도와 회수율의 상관관계가 없었다.
HPLC-UVD를 이용한 측정값을 토대로 표준편차와 기울기에 근거하여, 검출한계(Limit of Detection, LOD), 정량한계(Limit of Quantification, LOQ)를 구한 결과, 검출한계는 0.008 mg/kg이고, 정량한계는 0.02 mg/kg였다. 식품공전 잔류농약분석법 실무해설서에 따르면(Lee, 2012) 잔류농약 시험법은 해당농약의 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL)의 1/2 이하의 농도이거나, 0.
각 농도에서의 정확도와 정밀도를 살펴본 결과 비교적 높은 정확도와 정밀도를 갖는다는 것을 알 수 있었으며, 본 연구에서 시행한 다종농약다성분 분석법 제2법이 diflubenzuron을 분석하는데 적합한 것으로 판단되었다.
2). 또한 시료의 매트릭스 중 diflubenzuron과 같은 머무름 시간을 갖는 어떤 방해물질도 검출되지 않아 본 시험은 높은 분리능과 선택성을 가짐을 확인 할 수 있었다(Fig. 3).
05 mg/kg 이하의 정량한계가 요구되고 있다. 본 연구에 사용된 diflubenzuron의 MRL이 0.05 mg/kg임을 고려할 때, 정량한계 0.02 mg/kg은 그 기준에 적합하였다.
각국 및 국제기구 등에서 연구 수행에 활용된 분석법에 대한 적합성은 회수율과 상대표준편차의 범위를 이용하여 판단하고 있는데, 국내는 잔류농약 분석법에서 회수율 70-120% 및 상대표준편차 20% 이하, 국제식품규격위원회는 회수율 60-120%와 상대표준편차 15-30% 이하, 유럽연합에서 제시한 회수율은 70-120%와 상대 표준편차 20% 이하를 규정하고 있다. 본 연구에서는 회수율 최소 77% 이상과 20% 미만의 상대표준편차를 나타내어 국내 잔류농약분석법 기준 및 국제적 기준을 만족하였다(Rural Development Administration 2009., European Commision 2010., Codex Alimentarius Commission 2003.).
엇갈이 배추, 오이, 참외는 첨가농도가 높을수록 회수율이 증가하는 경향을 보였으며 그 외, 다른 시료는 첨가농도와 회수율의 상관관계가 없었다. 분석결과 diflubenzuron의 평균 회수율은 77.5~105.6% 였으며 상대표준편차는 20% 미만으로 나타났다. 각국 및 국제기구 등에서 연구 수행에 활용된 분석법에 대한 적합성은 회수율과 상대표준편차의 범위를 이용하여 판단하고 있는데, 국내는 잔류농약 분석법에서 회수율 70-120% 및 상대표준편차 20% 이하, 국제식품규격위원회는 회수율 60-120%와 상대표준편차 15-30% 이하, 유럽연합에서 제시한 회수율은 70-120%와 상대 표준편차 20% 이하를 규정하고 있다.
2, 1 mg/kg 세가지 농도로 희석하여 하루에 5번씩 3일에 걸쳐 측정하였다. 정밀도는 하루에 실험을 5회씩 반복하여 일내 정밀도인 intra-day test에서 0.4-1.9%, 3일간 반복 측정하여 일간 정밀도인 inter-day test에서 0.7-1.9%를 보여 분석오차 20% 이하의 국내 잔류농약분석법의 기준과 비교하여 볼 때 매우 만족스런 수준으로 평가되었다(Table 3).
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
농약이란?
농약이라 함은 농작물을 해하는 균, 선충, 바이러스, 잡초 등의 방제에 사용되는 살균제, 살충제, 제초제, 기피제, 유인제, 전착제 등과 농작물의 생리기능을 증진하거나 억제하는데 사용되는 약제를 말한다(농약관리법). 농약의 대부분은 탄소, 수소, 산소, 질소, 인, 나트륨, 염소, 유황, 마그네슘 등과 같은 원소로 구성된 유기합성물질로써 자체의 물리화학적 특성에 따라 분해되는 것도 있지만 상당수가 농산물 및 토양에 잔류하게 된다.
수화제 라이플의 적용대상은?
현재 국내에서는 액상수화제인 에버린(한국삼공), 수화제인 디밀린(신젠타), 초심(동방아그로), indoxacarb와의 합제인 수화제 특명(한국삼공), imidacloprid와의 합제인 수화제 신속타(아리스타), etofenprox와의 합제인 유현탁제 옥타브(농협케미컬), lambda-cyhalothrin과의 합제인 수화제 라이플(인바이오)등이 판매되고 있다(Korea Crop Protection Association, 2014). 적용 대상으로 감귤, 사과, 배, 복숭아, 고추, 옥수수, 자두, 장미, 딸기, 배추, 오이, 수박, 파, 참외, 양송이, 느타리버섯 등의 나방류 및 파리의 방제에 사용되고 있다.
농약은 어떤 원소로 구성되나?
농약이라 함은 농작물을 해하는 균, 선충, 바이러스, 잡초 등의 방제에 사용되는 살균제, 살충제, 제초제, 기피제, 유인제, 전착제 등과 농작물의 생리기능을 증진하거나 억제하는데 사용되는 약제를 말한다(농약관리법). 농약의 대부분은 탄소, 수소, 산소, 질소, 인, 나트륨, 염소, 유황, 마그네슘 등과 같은 원소로 구성된 유기합성물질로써 자체의 물리화학적 특성에 따라 분해되는 것도 있지만 상당수가 농산물 및 토양에 잔류하게 된다. 농약은 이러한 잔류특성으로 인해 만성독성을 야기하는 것으로 알려져 있으며 토양, 식품 및 음료 등에서 검출되고 있다(Pyysalo, H.
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