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제안 방법
- 탈수소화공정을 거친 분말은 다시 볼 밀을 이용하여 분쇄하였다. 산소 및 기타 불순물과의 반응을 막기 위해 high energy 볼 밀을 이용하여 아르곤 분위기에서 30분간 3회 실행하였으며, 분쇄된 분말은 다시 sieving을 하여 일정한 크기로 분류하였다. 탈수소화 과정을 마친 분말은 순도 99.
- 수소화 공정을 거친 티타늄 스크랩은 볼밀을 이용하여 분쇄하였다. 세라믹볼과 티타늄 스크랩을 5:1의 비율로 6시간 이상 분쇄를 하였으며, sieving기를 이용하여 일정한 크기의 분말로 분급하였다. 이와 같은 방법으로 제조된 분말은 10-4torr의 진공분위기에서 10℃/min의 승온속도로 750℃의 온도에서 2시간 동안 진공 전기로를 이용하여 탈수소화를 수행하였다.
- 이렇게 제조된 티타늄 분말의 상 분석과 성분분석을 위해 SEM과 EDX를 이용하여 관찰하였으며, 또한 티타늄 소결체 제조를 위하여 방전플라즈마소결법을 이용하여 900~1200℃의 온도범위에서 소결을 행하였다. 소결 후 소결체의 미세조직 및 기계적 특성 평가를 수행하였으며, 내식성 향상을 위해 염화팔라듐을 이용하여 티타늄-팔라듐합금 분말을 제조, 소결체를 제작하여 순수 티타늄과 내식성 비교를 수행하였다.
- 화학당량식을 이용하여 중량비로 티타늄과 염화팔라듐의 분말을 혼합시킨 뒤 24시간 동안 볼 밀 후 350℃, 수소분위기에서 열처리를 수행하였다. 수소와 티타늄의 반응을 제거하기 위해 750℃의 진공분위기에서 열처리를 수행하였다. 이렇게 제조된 티타늄-팔라듐과 순수티타늄과의 내식성을 비교하기 위해 방전플라즈마소결법으로 1200℃의 온도에서 Ø15의 시편을 제작하였다.
- 산소분석은 LECO TC-436으로 실시하였다. 수소화 후 분말과 탈산처리 후 분말의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절 (XRD) 분석을 수행하였다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산형 X선 분광기(EDS)을 이용하여 분말의 크기, 형상 및 성분을 분석하였다.
- 스크랩에 포함되어 있는 유지류 및 절삭유 등을 제거하기 위해 초음파세척을 하였으며, 실험의 수행을 용이하게 하기 위해 티타늄 스크랩의 부피를 Ø50의 성형몰드에 넣어 일정한 크기로 부피를 감소시킨 다음, Fig. 2과 같은 공정으로 수소화를 진행하였다.
- 6,7) 따라서 본 연구에서는 티타늄 스크랩을 재활용하여 수소화-탈수소화(HDH)법을 이용하여 분말을 제조하였다. 이렇게 제조된 티타늄 분말의 상 분석과 성분분석을 위해 SEM과 EDX를 이용하여 관찰하였으며, 또한 티타늄 소결체 제조를 위하여 방전플라즈마소결법을 이용하여 900~1200℃의 온도범위에서 소결을 행하였다. 소결 후 소결체의 미세조직 및 기계적 특성 평가를 수행하였으며, 내식성 향상을 위해 염화팔라듐을 이용하여 티타늄-팔라듐합금 분말을 제조, 소결체를 제작하여 순수 티타늄과 내식성 비교를 수행하였다.
- 이렇게 제조된 티타늄-팔라듐과 순수티타늄과의 내식성을 비교하기 위해 방전플라즈마소결법으로 1200℃의 온도에서 Ø15의 시편을 제작하였다. 제작된 소 결체의 미세조직을 관찰 하기 위해 SEM 및 EDS를 이용하였다. 부식실험은 52℃, 11vol%의 HCl 수용액에서 동전위 분극법(Potentiodynamic polarization test)을 이용하였다.
- 수소화 후 분말과 탈산처리 후 분말의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절 (XRD) 분석을 수행하였다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산형 X선 분광기(EDS)을 이용하여 분말의 크기, 형상 및 성분을 분석하였다. 티타늄 소결체를 제조하기 위해 방전플라즈마소결공법을 이용해 900~1200℃온도범위에서 각각 소결체를 제조하여 미세조직관찰 및 기계적 특성 등을 관찰하였다.
- 2과 같은 공정으로 수소화를 진행하였다. 초기 진공상태에서 아르곤 가스를 흘러주어 로안의 수분과 산소와 같은 티타늄과 반응할 수 있는 원소를 제거하였으며 100℃부근까지 아르곤 가스를 투입하고 이후 수소가스로 바꾸어 수소화 반응이 일어날 수 있는 분위기를 만들었다. 5℃/min의 승온속도로 500℃에서 20분간 유지하였으며, 수소화 공정이 끝난 후 150℃부근에서 아르곤 분위기로 바꾸어 실온부근까지 로냉을 실시하였다.
- 산소 및 기타 불순물과의 반응을 막기 위해 high energy 볼 밀을 이용하여 아르곤 분위기에서 30분간 3회 실행하였으며, 분쇄된 분말은 다시 sieving을 하여 일정한 크기로 분류하였다. 탈수소화 과정을 마친 분말은 순도 99.5%의 Ca를 이용하여 700℃의 온도에서 티타늄 분말에 있는 산소를 제거 하였으며, 이후 반응하지 않은 칼슘을 육안으로 제거한 다음, H2O와 HCl의 혼합용액에 2~3시간 동안 산세를 시킨 후 증류수를 이용해 3회 수세를 실시하였으며, 진공오븐에서 건조를 실시하였다. 산소분석은 LECO TC-436으로 실시하였다.
- 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산형 X선 분광기(EDS)을 이용하여 분말의 크기, 형상 및 성분을 분석하였다. 티타늄 소결체를 제조하기 위해 방전플라즈마소결공법을 이용해 900~1200℃온도범위에서 각각 소결체를 제조하여 미세조직관찰 및 기계적 특성 등을 관찰하였다. 티타늄의 내식성 향상을 목적으로 염화팔라듐을 이용하여 티타늄-팔라듐 합금 분말을 제조하였다.
- 티타늄의 내식성 향상을 목적으로 염화팔라듐을 이용하여 티타늄-팔라듐 합금 분말을 제조하였다. 화학당량식을 이용하여 중량비로 티타늄과 염화팔라듐의 분말을 혼합시킨 뒤 24시간 동안 볼 밀 후 350℃, 수소분위기에서 열처리를 수행하였다. 수소와 티타늄의 반응을 제거하기 위해 750℃의 진공분위기에서 열처리를 수행하였다.
대상 데이터
- 1에 도시하였다. 본 실험을 실행하기 위해서 산업현장에서 나온 티타늄 스크랩(grade. 2)을 수거하여 수소화-탈수소화(HDH)법을 이용하여 분말을 제조하였다. 스크랩에 포함되어 있는 유지류 및 절삭유 등을 제거하기 위해 초음파세척을 하였으며, 실험의 수행을 용이하게 하기 위해 티타늄 스크랩의 부피를 Ø50의 성형몰드에 넣어 일정한 크기로 부피를 감소시킨 다음, Fig.
- 이렇게 제조된 티타늄-팔라듐과 순수티타늄과의 내식성을 비교하기 위해 방전플라즈마소결법으로 1200℃의 온도에서 Ø15의 시편을 제작하였다.
- 티타늄 소결체를 제조하기 위해 방전플라즈마소결공법을 이용해 900~1200℃온도범위에서 각각 소결체를 제조하여 미세조직관찰 및 기계적 특성 등을 관찰하였다. 티타늄의 내식성 향상을 목적으로 염화팔라듐을 이용하여 티타늄-팔라듐 합금 분말을 제조하였다. 화학당량식을 이용하여 중량비로 티타늄과 염화팔라듐의 분말을 혼합시킨 뒤 24시간 동안 볼 밀 후 350℃, 수소분위기에서 열처리를 수행하였다.
이론/모형
- 합금 내에서 수소원자는 격자간 자리에 존재하는데 그 농도가 고용한계를 넘게 되면 금속수소 화합물을 형성한다.6,7) 따라서 본 연구에서는 티타늄 스크랩을 재활용하여 수소화-탈수소화(HDH)법을 이용하여 분말을 제조하였다. 이렇게 제조된 티타늄 분말의 상 분석과 성분분석을 위해 SEM과 EDX를 이용하여 관찰하였으며, 또한 티타늄 소결체 제조를 위하여 방전플라즈마소결법을 이용하여 900~1200℃의 온도범위에서 소결을 행하였다.
- 제작된 소 결체의 미세조직을 관찰 하기 위해 SEM 및 EDS를 이용하였다. 부식실험은 52℃, 11vol%의 HCl 수용액에서 동전위 분극법(Potentiodynamic polarization test)을 이용하였다.
- 5%의 Ca를 이용하여 700℃의 온도에서 티타늄 분말에 있는 산소를 제거 하였으며, 이후 반응하지 않은 칼슘을 육안으로 제거한 다음, H2O와 HCl의 혼합용액에 2~3시간 동안 산세를 시킨 후 증류수를 이용해 3회 수세를 실시하였으며, 진공오븐에서 건조를 실시하였다. 산소분석은 LECO TC-436으로 실시하였다. 수소화 후 분말과 탈산처리 후 분말의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절 (XRD) 분석을 수행하였다.
- 수소화-탈수소화(HDH)법을 이용하여 티타늄 스크랩으로부터 티타늄 분말 제조가 가능하였다. 방전플라즈마소결법을 통해 비교적 낮은 온도인 1000℃의 온도에서 99%이상의 고밀도 티타늄 소결체를 얻을 수 있었으며 미세조직 관찰 결과 모든 소결체에서 치밀한 조직을 관찰할 수 있었으며, 급속가압소결인 방전플라즈마소결법에 결정립크기는 초기분말의 입도와 비슷한 48~53 μm로 결정립성장은 나타나지 않았다.
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