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문제 정의
- 본 연구는 전보26,27)에서 최근 CNT의 물리적 특성 및 전기적 특성에 관심을 갖고 국내에서 생산되고 있는 MWNT를 조사하여 특성을 파악하고, PU와의 분산성을 향상시키기 위한 산처리와 열처리에 의한 MWNT의 표면에 -C=O, -COOH, -OH와 같은 기능기를 도입하여 분산성이 향상됨을 확인하였고 또한 국내의 MWNT 중 PU와의 분산성이 용이하고 가장 뛰어난 분산성과 전기적 물성을 지닌 PU/MWNT 복합 필름을 실험을 통해 확인하였다. 이 결과를 바탕으로 MWNT와 폴리우레탄과의 복합을 통하여 역학적 물성의 향상과 우수한 전기적 특성을 갖는 PU/MWNT 복합발포체를 제조하는 것에 관한 연구를 진행하고자 한다.
- 본 연구에서는 PU/MWNT 복합발포체의 제조에 앞서 복합발포체 그라운드로 쓰이는 PU/MWNT 필름의 제조시 폴리우레탄 내에서의 MWNT 함유량과 분산시간에 따른 분산성을 가시광선/근적외선/분광광도계(UV/VIS/NIR Spectrometer)와 비디오광학현미경(SV-550 Video microscope system)을 이용하여 평가하고 MWNT 함유량과 분산시간에 따른 PU/MWNT 필름의 인장특성 및 전자부품간지로서의 적용가능성 확인을 위해 전기전도성을 측정하고 이에 따른 결과를 고찰함으로서 PU/MWNT복합발포체의 베이스 필름제조에 관한 기초연구를 수행하고자 한다.
- 에서 최근 CNT의 물리적 특성 및 전기적 특성에 관심을 갖고 국내에서 생산되고 있는 MWNT를 조사하여 특성을 파악하고, PU와의 분산성을 향상시키기 위한 산처리와 열처리에 의한 MWNT의 표면에 -C=O, -COOH, -OH와 같은 기능기를 도입하여 분산성이 향상됨을 확인하였고 또한 국내의 MWNT 중 PU와의 분산성이 용이하고 가장 뛰어난 분산성과 전기적 물성을 지닌 PU/MWNT 복합 필름을 실험을 통해 확인하였다. 이 결과를 바탕으로 MWNT와 폴리우레탄과의 복합을 통하여 역학적 물성의 향상과 우수한 전기적 특성을 갖는 PU/MWNT 복합발포체를 제조하는 것에 관한 연구를 진행하고자 한다.
제안 방법
- 1에 PU/MWNT 필름의 제조방법을 나타냈다. MWNT가 분산된 분산용액 50g을 교반기를 이용하여 PU 150g과 교반속도 500rpm하에서 1시간동안 교반시킨 뒤, 상온에서 24시간 숙성시켜 교반용액 내부의 기포를 제거한 후 필름제조용 Paste를 만들었다. 제조된 필름의 박리를 용이하게 하기 위하여 코팅지 위에 제조된 Paste 20∼25g 정도를 붓고 필름제조기 YBA-4형(Baker Applicator, Japan)을 이용하여 250㎛ 두께로 캐스팅하여 PU/MWNT 필름을 제조하였다.
- MWNT는 분산성을 향상시키기 위해 전보26)에서 보인 것과 같이 건열처리 및 산처리를 진행하여 MWNT 내의 수분과 불순물을 제거하고 표면을 개질 · 기능화시켜 사용하였다.
- MWNT를 DMF에 분산시키기 위한 조건을 Table 2에 나타냈다. MWNT의 함유량을 5가지 (0.1, 0.5, 1, 2, 5wt%)로 하고 분산시간을 6가지 (0.5, 1, 2, 4, 8, 24시간)로 하여 총 30가지의 조건으로 분산용액을 제조하였다. 분산기기는 초음파 분산기(Sonics & Materials Inc.
- PU/MWNT 필름내의 MWNT의 분산성은 적외선 가시광선 근적외선 분광광도계를 사용하여 필름의 흡광도를 측정하였다. Fig.
- ) 15, 상쇄전압량(Offset Voltage, V) 0, 교체전압(Alternating Voltage, V) 50, 측정범위 (Current Range, mA) 20의 조건하에서 부피저항성을 측정하였다. PU/MWNT 필름의 역학적 특성은 인장시험기(Testometric MICRO 350)를 이용하여 파지길이 100mm에서 인장속도 100mm/min으로 측정을 하였다. PU/MWNT 필름의 표면특성과 분산정도는 비디오광학현미경시스템(SV-550 Video microscope system, SOMETECH, 대한민국)을 이용하여 500배율로 측정하였다.
- PU/MWNT 필름의 역학적 특성은 인장시험기(Testometric MICRO 350)를 이용하여 파지길이 100mm에서 인장속도 100mm/min으로 측정을 하였다. PU/MWNT 필름의 표면특성과 분산정도는 비디오광학현미경시스템(SV-550 Video microscope system, SOMETECH, 대한민국)을 이용하여 500배율로 측정하였다.
- 본 연구에서는 기능화 된 탄소나노튜브를 분산시켜 PU/MWNT필름을 제조하였으며, 제조된 필름의 특성을 측정하고 분석한 결과는 다음과 같다.
- 분산기기는 초음파 분산기(Sonics & Materials Inc., USA)를 이용하였고, 분산작업 조건은 분당 55초 진동 후 5초간 무진동이며, 750watt/20KHz에 25% 출력조건으로 작업하였다.
- )를 이용하여 350∼750nm파장영역에서 필름의 흡광도를 측정하였다. 전기전도도는 전도성측 정기(KEITHLEY 8009, USA)를 이용하여 측정시간 (Measure Time, sec.) 15, 상쇄전압량(Offset Voltage, V) 0, 교체전압(Alternating Voltage, V) 50, 측정범위 (Current Range, mA) 20의 조건하에서 부피저항성을 측정하였다. PU/MWNT 필름의 역학적 특성은 인장시험기(Testometric MICRO 350)를 이용하여 파지길이 100mm에서 인장속도 100mm/min으로 측정을 하였다.
- 제조된 PU/MWNT 필름내의 MWNT의 분산정도를 확인하기 위하여 자외선/ 가시광선/근적외선 분광광도계(UV/VIS/NIR Spectrometer, Varian Inc.)를 이용하여 350∼750nm파장영역에서 필름의 흡광도를 측정하였다.
- 제조된 필름의 박리를 용이하게 하기 위하여 코팅지 위에 제조된 Paste 20∼25g 정도를 붓고 필름제조기 YBA-4형(Baker Applicator, Japan)을 이용하여 250㎛ 두께로 캐스팅하여 PU/MWNT 필름을 제조하였다.
대상 데이터
- MWNT는 분산성을 향상시키기 위해 전보26)에서 보인 것과 같이 건열처리 및 산처리를 진행하여 MWNT 내의 수분과 불순물을 제거하고 표면을 개질 · 기능화시켜 사용하였다. MWNT의 분산용매로는 DMF(dimethylformamide)를 사용하였고, 필름 형성을 위한 고분자 메트릭스는 (-NH-CO-O-)의 화학 구조식을 갖는 상업용 PU로 PU, DMF, MEK(methylethyl ketone) 각각의 조성비가 30%, 38.5%, 31.5%인 1액형 PU (H-BON 972DF, Cytec. Industries Inc.)이며 분자량(MW)은 100,000～200,000이고 점도는 85,000～110,000cps이다.
- 본 연구에서 사용한 MWNT는 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition, Thermal CVD)으로 제조된 MWNT로 한화나노텍(주)에서 구입한 것을 사용하였다. Table 1에 본 연구에서 사용된 MWNT의 특성을 나타냈다.
성능/효과
- 1. PU/MWNT 필름의 흡광도를 측정한 결과 MWNT의 함유량 대비 흡광도를 보았을 때 함유량 2wt%, 분산시간 2시간일 때 흡광도 값은 2∼2.5이고 24시간일 때는 3∼3.2의 흡광도 값을 보였다.
- 2. PU/MWNT 필름의 분산조건에 따른 부피 전기 저항성을 측정한 결과 분산시간 2시간에서 MWNT의 함유량이 증가함에 따라 2wt% 함유량에서 가장 낮은 부피저항값 1.1×1010∼9.1× 106(Ω･cm)의 분포를 보였다. 또한 분산성이 우수할수록 낮은 부피저항으로 가장 높은 전도성을 나타냄을 알 수 있었다.
- 7의 값을 보임으로서 비슷한 실험 결과가 도출되었으며, 분산성이 증가함에 따라 흡광도 값이 증가한 결과를 보고하였고 본 연구와 비슷한 경향이 나타남을 볼 수 있었다. 24시간 분산된 용액으로 제조한 PU/MWNT필름의 육안 판별과 비디오 현미경 시스템으로 측정한 결과 다른 분산시간 필름들에 비해 필름의 색상이 더욱 진하게 보이고, MWNT의 분산 상태도 양호함을 보였다. 이 경우 적정 MWNT 함량은 2wt% 이하로 하여 탄소나노튜브를 분산시켰을 때 분산시간이 24시간으로 길어지면 짧은 분산시간으로 작업한 필름들에 비해 분산이 고르게 이루어진 것을 확인 할 수 있었다.
- 3. PU/MWNT 필름의 인장특성을 측정한 결과 모든 실험 항목에서 MWNT의 함유량이 증가함에 따라 인장특성 값은 감소하는 경향을 보였다. MWNT의 분산이 충분히 잘 이루어지지 않고 뭉쳐 있음이 필름 표면에서 확인되었고 이것이 필름의 인장 강도를 약화시킨 것으로 판단된다.
- 4. PU/MWNT 필름 외관 특성을 측정한 결과 MWNT의 함유량이 2wt% 이하일 때는 분산시간이 늘어날수록 필름 표면 외관특성은 좋은 것으로 나타났다. 분산시간이 24시간일 경우 다른 분산시간의 시료들 보다 필름의 표면특성은 좋아 보이나 이는 분산시간이 길어짐에 따라 MWNT의 길이가 끊어져 짧아지면서 분산이 이루어져 필름표면의 특성이 좋아 보이는 것으로 판단된다.
- 5. PU/MWNT 필름을 제조함에 있어 MWNT 함유량 2wt%에 분산시간 2시간일 때 가장 좋은 인장특성과 전기전도성 및 표면특성을 나타냈다.
- Fig. 3에서 볼 수 있듯이 MWNT 함유량이 늘어남에 따라 부피저항 값은 감소하는 것을 볼 수 있으며, MWNT의 함유량이 0.5wt%가 될 때 부피저항값이 크게 감소하는 경향을 보였으며 이후, MWNT의 함유량이 1wt%∼5wt%로 2.5배 증가함에도 불구하고 저항값은 0.5wt%와는 큰 차이를 나타내지 않았다.
- 그러나 분산시간에 따른 절단강도의 경향성은 볼 수 없었다. MWNT의 함유량에 따른 필름의 절단강도는 MWNT의 함유량이 0.1wt%일 때, 30~54kgf/㎟의 값을 나타내며, MWNT의 함유량이 0.5%일 때, 21~40kgf/㎟을 보였다. 1wt%일 때의 절단강도는 13~27kgf/㎟이며 2wt%일 때 12~28kgf/㎟이다.
- 5, 1시간일 때는 MWNT가 뭉쳐져 있는 것이 보이나 분산시간이 2시간 이후로는 거의 보이지 않았다. MWNT의 함유량이 2wt%이하로 동일함량일 때 분산시간이 늘어날수록 필름 표면의 외관특성은 양호해지는 것으로 나타났다. 분산시간이 24시간일 경우 다른 시료들에 비해 외관상 MWNT가 잘 분산된 것을 볼 수 있었으며 필름의 표면 터치감도 MWNT의 뭉침현상 없이 매끄러운 표면을 가지는 것으로 나타났다.
- 2(c)는 분산시간 2시간 일때의 흡광도를 나타낸다. MWNT의 함유량이 2wt%일 때 흡광도 값과 전기 저항값 그리고 표면 측정 결과를 바탕으로 분석하였을 때 가장 분산성이 양호한 것으로 보인다. Fig.
- 6의 흡광도 분포를 보인다. MWNT의 함유량이 증가함에 따라 흡광도도 증가함을 보이나 MWNT의 함유량이 2wt%일 때 흡광도는 1wt%일 때 보다 그 값이 낮게 나타났다. 이러한 현상은 30분 분산을 하였을 때는 전체 함량에서 분산이 잘 이루어지지 않아 함유량에 따라 흡광도가 차이나 났지만 1시간 분산을 하였을 때는 0.
- 2의 흡광도 값을 보였다. 그러나 MWNT의 분산시간의 효율적인 면을 보았을 때 함유량 2wt%, 분산시간 2시간 일 때 가장 효율적인 분산조건으로 나타났다.
- 또한 개질한 CNT의 낮은 전기전도도는 개질로 인한 CNT의 종횡비가 축소되어 나타나는 결과로 인한것31)이라는 연구 결과에서도 개질한 CNT의 길이가 전도성의 결정에 지배적인 역할을 함을 밝히고 있다. 그러므로 MWNT 함유량이 5wt% 이상 증가하더라도 과도한 뭉침 현상의 발생으로 인한 접촉점의 감소로 전기전도성이 기대만큼 높지 않음을 알 수 있었 다. 한편 분산시간에 따른 전기전도성의 경향성이 보이지 않는 것은 분산 시간이 길어지면서 MWNT가 물리적인 침해를 입어 길이가 짧아지고 분산 후 다시 뭉치는 현상으로 분산 정도가 좋지 못하여 전기전도도가 나빠지는 결과를 보인 것으로 보고되고있는32)것과 마찬가지로 본 연구의 결과 역시 이와 같은 이유로 추정된다.
- 따라서 분산 조건에 따른 부피저항성 측정결과는 분산시간 2시간, MWNT 함유량 2wt%일 때 가장 낮은 부피저항성을 보여 가장 높은 전기전도성을 나타낼 것으로 사료된다. 따라서 부피저항성 측정 결과를 바탕으로 전기전도성의 향상은 MWNT가 가지고 있는 전도성과 MWNT와 고분자간의 우수한 분산성 및 접촉점수가 PU/MWNT필름의 전기적 성질을 향상시키는 중요한 요인 중 하나인 것을 알 수 있었으며, 저항값을 낮추고 전도성을 높이기 위해서는 MWNT의 함량을 높이는 것 보다는 분산성을 더 향상시켜 필름 전반에 고르게 분산시켜야 될 것으로 생각된다.
- 한편 분산시간에 따른 전기전도성의 경향성이 보이지 않는 것은 분산 시간이 길어지면서 MWNT가 물리적인 침해를 입어 길이가 짧아지고 분산 후 다시 뭉치는 현상으로 분산 정도가 좋지 못하여 전기전도도가 나빠지는 결과를 보인 것으로 보고되고있는32)것과 마찬가지로 본 연구의 결과 역시 이와 같은 이유로 추정된다. 따라서 분산 조건에 따른 부피저항성 측정결과는 분산시간 2시간, MWNT 함유량 2wt%일 때 가장 낮은 부피저항성을 보여 가장 높은 전기전도성을 나타낼 것으로 사료된다. 따라서 부피저항성 측정 결과를 바탕으로 전기전도성의 향상은 MWNT가 가지고 있는 전도성과 MWNT와 고분자간의 우수한 분산성 및 접촉점수가 PU/MWNT필름의 전기적 성질을 향상시키는 중요한 요인 중 하나인 것을 알 수 있었으며, 저항값을 낮추고 전도성을 높이기 위해서는 MWNT의 함량을 높이는 것 보다는 분산성을 더 향상시켜 필름 전반에 고르게 분산시켜야 될 것으로 생각된다.
- 4×107(Ω･cm)의 부피저항값을 보였다. 따라서 분산조건에 따른 PU/MWNT 필름의 부피저항값 측정결과를 흡광도 결과와 비교하여 요약하면 MWNT의 함유량이 2wt%이하일 때는 흡광도 결과에서 볼 수 있듯이 분산성이 좋고 폴리우레탄 메트릭스 내에서 많은 접촉점을 형성하여 Fig. 3의 부피저항값에서 보았듯이 낮은 전기저항성 값을 가져 전도성도 좋을 것으로 예측된다. 이것은 입자 혹은 짧은 로드(rod)형태의 흑연형 구조체와 CNT 혹은 GNF와 같은 긴 섬유형태의 탄소충진제로 이루어진 복합체를 각각 만들 경우 섬유형태의 충진제가 입자형의 흑연에 비해 많은 접촉점(contact point)를 가짐으로서 낮은 농도에서도 높은 전기 전도성을 가질수 있다24)는 논문의 보고를 빌려 그 이유를 설명 할 수 있다.
- 1× 106(Ω･cm)의 분포를 보였다. 또한 분산성이 우수할수록 낮은 부피저항으로 가장 높은 전도성을 나타냄을 알 수 있었다.
- (e)와 (f)의 그래프에서 분산시간이 길어짐에 따라 MWNT 2wt%함량에서의 흡광도 값이 2에서 3이상으로 크게 증가하는 것을 보이 고 있다. 반면 분산시간이 30분, 2시간, 4시간, 8 시간 그리고 24시간으로 증가할 때 MWNT를 5wt% 첨가한 필름의 흡광도는 2에서 3정도의 값으로 증가함을 보이고 있다.
- MWNT의 함유량이 2wt%이하로 동일함량일 때 분산시간이 늘어날수록 필름 표면의 외관특성은 양호해지는 것으로 나타났다. 분산시간이 24시간일 경우 다른 시료들에 비해 외관상 MWNT가 잘 분산된 것을 볼 수 있었으며 필름의 표면 터치감도 MWNT의 뭉침현상 없이 매끄러운 표면을 가지는 것으로 나타났다. 이는 분산시간이 길어짐에 따라 MWNT의 길이가 끊어져 짧아지면서 분산이 이루어져 필름표면이 좋아 보이는 것으로 사료된다.
- MWNT의 함유량이 증가함에 따라 흡광도도 증가함을 보이나 MWNT의 함유량이 2wt%일 때 흡광도는 1wt%일 때 보다 그 값이 낮게 나타났다. 이러한 현상은 30분 분산을 하였을 때는 전체 함량에서 분산이 잘 이루어지지 않아 함유량에 따라 흡광도가 차이나 났지만 1시간 분산을 하였을 때는 0.1, 0.5, 1wt%는 분산이 되기위한 충분한 시간이었으나 2wt%의 경우는 1시간 분산시킨 경우와 30분 분산시킨 경우의 흡광도 결과가 거의 같은 값을 보이고 있으며, 이는 2wt%를 분산시키기 위해서는 1시간 이상의 분산시간이 필요하다는 것을 말해준다. 즉, 이것은 분산시간이 1시간 일 때 MWNT의 함유량이 2wt%이상이 되면 30분 분산 일때의 MWNT 함유량 2wt% 이상의 흡광도 결과와 마찬가지로 분산이 제대로 이루어지지 않고 엉김현상이 나타났기 때문에 1wt% 보다 흡광도 값이 낮게 측정 된 것으로 사료된다.
- 2(d)는 4시간 분산시킨 PU/MWNT 필름의 흡광도를 나타낸다. 전체 그래프의 경향은 분산 2시간과 마찬가지로 MWNT의 함유량이 증가함에 따라 흡광도도 증가하는 경향을 보인다. Fig.
- 6은 PU/MWNT 필름의 표면을 비디오 현미경 시스템을 이용하여 500배율로 측정한 결과를 나타냈다. 제조된 PU/MWNT 필름은 MWNT 함유량과 분산시간에 따라 분산성이 차이를 나타내는 것을 볼 수 있었다. MWNT 함유량이 0.
- 1wt%일 때 절단신도는 177~230%를 보이며, 2wt%에서의 절단신도는 121~236% 범위의 값이 나타났다. 탄소나노튜브의 함유량이 가장 높은 5wt%에서는 분산시간이 동일한 다른 함유량의 시료에 비해 절단신도가 가장 낮은 값을 보였다. 절단신도 역시 폴리우레탄 필름내에 탄소나노튜브가 분산이 잘 이루어지지 않고 뭉쳐 있는 것이 취약점으로 작용을 하였을 것으로 판단되고 함유량이 높아질수록 이런 취약점이 많아져 절단신도에 영향을 미치는 것으로 생각된다.
- 또한 긴 분산시간으로 인해 짧아진 MWNT의 길이와 손상된 탄소나노튜브는 향후 MWNT의 전도성과 물성저하에 큰 영향을 미칠 것으로 보인다. 흡광도 측정에 의한 PU/MWNT 필름의 분산성을 요약하면 MWNT 분산시간에 따른 함유량 대비 흡광도를 보았을 때 MWNT 함유량이 2wt%, 분산시간 2시간과 24시간에서 가장 분산이 잘 된 것으로 나타났다.
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