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가설 설정
- 모양의 탄산칼슘 표면이 전체적으로 날카롭게 보이고 (b) CaCOV PMMA:PSt core-shell 입자의 경우 표면이 부드럽고 둥글게 보인다. 이것은 원래 방추형의 날카로운 입자 CaCQs에 중합된 PMMA와 PSt가 캡슐화되어 있기 때문이다.
제안 방법
- 생성된 core shell 입자의 확인은 대부분 염산첨가법, 열분석, 입자경 분포측정, SEM 및 TEM 관찰법 등으로가능하다. 생성된 core-shell 입자의 기능성을* 확인하기 위하여 일정규격의 부직포에 함침시켜 부직포바인더로" 제조한 소재표면을 접촉각으로 비교하고 다음세 용제형 접착제로 도포시켜 부직포/부직포 소재와 여기에 괸능성 단량체를 첨가시킨 부직포/부직포 소재와의 접착력을 측정하여 상호 비교하였다.
- 08 g을 투입하여 50분간 중합 진행 후 반응 온도에서 1시간 숙성하여 1차 shell 중합을 하였다. 1차 shell 중합 후 동일량의 단량체와 개시제를 투입 동일공정을 반복하여 2~5차례 shell 중합을 하였다.
- 입자경 및 분포도. Core-sheU 입자의 입경 및 입경분포는 Otsuka electronics사의 ELS-8000을 사용하였고 여기서 입자크기를 구할 때 미반응 단량체를 제거하지 않고 측정을 하였으며, 증류수에 희석하여 측정하였다.
- Mosquet는8 poly (oxyethylene) 을 탄산칼슘 입자에 흡착시켜 탄산칼슘 농축 슬러지의 점도와 분산성에 관하여 고찰하였다. 최근에 Seul 등은MMA에 탄산칼슘의 조성비에 따른 개시제의 영향, 교반 속도의 영향 구조확인 및 입자경 측정 등으로 최적의 캡슐화 조건을 산출하였고, Lee 등은" MMA-St(50:50) 과 칼슘의 캡슐화에서침강성 탄산칼슘의 제조시에 흡착시킨 유화제의 영향과 열안정성 및 입자 형태 관찰로 core-shell polymer# 확인하였다.
- 수평균 및 중량 평균분자량 측정. 겔 투과 크로마토그라프(GPC- 9100 영인과학, Korea)를 이용하여 탄산칼슘 core-shell 입자의 수 평균분자량과 중량 평균분자량을 측정하였다. 건조된 시료의 농도를 0.
- 반응시간에 따른 반응물의 전환율(%)은 반응물 고형분의 무게를 측정하여 계산하였다. 반응물의 고형분을 일정한 시간 간격을 두고 채취한 시료를 유리접시에 담아 105 °C 전기 오븐에서 180분간 건조 후 무게를 측정하여 TSC를 계산한 후 이론적으로 계산된 TSC와 비교함으로써 시간에 따른 전환율을 측정하였다.
- 전환율 측정. 반응시간에 따른 반응물의 전환율(%)은 반응물 고형분의 무게를 측정하여 계산하였다. 반응물의 고형분을 일정한 시간 간격을 두고 채취한 시료를 유리접시에 담아 105 °C 전기 오븐에서 180분간 건조 후 무게를 측정하여 TSC를 계산한 후 이론적으로 계산된 TSC와 비교함으로써 시간에 따른 전환율을 측정하였다.
- 원활한 교반을 위해 날개가 4개인 임펠러를 사용하였으며 교반기는 회전 속도가 0-600 rpm까지 조절되는 것을 사용하였다. 반응온도 조절을 위해 0~110 °C까지 조절되는 항온 조를 사용하였으며, 반응도중 증발에 의한 단량체나 물의 손실을 방지하기 위해 환류냉각기를 설치하였다.
- 본 연구는 침강성 탄산칼슘을 core로 하고 shell로서는 유기계의 MMA, EA, BA, St, 2-EHA 등을 사용하여, 반응 온도 개시제의 종류와 첨가량을 변화시켜 최적의 합성 조건을 찾았다. 생성된 core shell 입자의 확인은 대부분 염산첨가법, 열분석, 입자경 분포측정, SEM 및 TEM 관찰법 등으로가능하다.
- 유화중합에 의해 캡슐화된 침강성 탄산칼슘 입자와의 캡슐화 반응기구와 이들 core-shell 나노입자의 물성을 연구흐]기 위하여, 침강성 탄산칼슘을 core로 하고 sheU 물질로는 MMA, EA, BA, St, 2- EHA을 사용하여 개시제의 종류와 첨가량 유화제의 첨가량 교반 속도 반응 온도를 변화시킨 후 유화 중합한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 150〜250 g/n?의 양으로 도포하고, 개방시간은 약 1분으로 하여 접착면을 합친 후 약 5 kgf의 하중으로 10분 정도 압착을 하여 1, 24, 48시간 방치하여 초기, 후기 및 상태접착박리 강도를 측정하였다. 박리 강도 시험에 사용되어진 접착제는 동성 NSC사의 NPA- 8000에 경화제 NH-100를 3-5% 첨가하여 사용하고, 선처리제는 동성 NSC의 bond ACE 230을 사용하였다.
- 탄산칼슘 core-shell 입자를 부직포(가로x세로=2 cmxio cm)에 30분 동안 함침시킨 후 80 °C에서 40분간 건조하여시료를 한국공업규격 (KS) 에 접착제의 박리접착강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 접착제는 N사의 NPA-8000을 경화제 NH-100을 접착제에 대하여 3-5% 첨가하여, 150 rpm으로 약 10 분간 충분히 교반하여 2시간이내 150〜250 g/n?의 양을 솔 도포로도포하고, open time은 약 1분으로 하여 피착제를 상호접착한 후 약 5 kgf의 하중으로 10분 정도 압착하여 30분(초기접착강도), 24시간(후기접착강도) , 48시간(상태접착강도) 방치하여 접착강도 측정기 (KUTM-50, Kl-PAE E&T Co.)를 이용하여 T형 박리강도시험을 각 시료별로 5회 이상 실시하여 그 평균값을 사용하였다.
- 인장강도 및 신율 측정. 탄산칼슘 core-shell 입자 40 ㎖에 부직포(가로 X 세로=2 cmxio cm)를 30분 동안 함침시킨 후 80 °C 에서 40분간 건조하여 150 rpm의 속도로 인장강도 측정기 (KUTM- 50, Kl-PAE E&T Co.
- 투과전자 현미경 관찰. 입자 형태를 관찰하기 위해서 탄산칼슘 core-shell 입자 고형분이 1 wt%가 되도록 증류수로 묽히고, 탄소를 증착시킨 copper grid로 떠서 상온에서 건조시킨 후 투과전자 현미경 (TEM; H-7500, Hitachi Ltd, Japan)을 사용하였다.
- 탄산칼슘 입자의 캡슐화 및 중합. 제조된 탄산칼슘을 반응기에 N2 가스를 퍼지하여 용존산소를 제거하였다 반응기 내부 온도를 85 °C로 놓은 후 단량체 MMA, BA, EA, St 8 g과 기능성 단량체 2-EHA 1 g, 개시제 0.08 g을 투입하여 50분간 중합 진행 후 반응 온도에서 1시간 숙성하여 1차 shell 중합을 하였다. 1차 shell 중합 후 동일량의 단량체와 개시제를 투입 동일공정을 반복하여 2~5차례 shell 중합을 하였다.
- 인장강도 및 신율 측정. 탄산칼슘 core-shell 입자 40 ㎖에 부직포(가로 X 세로=2 cmxio cm)를 30분 동안 함침시킨 후 80 °C 에서 40분간 건조하여 150 rpm의 속도로 인장강도 측정기 (KUTM- 50, Kl-PAE E&T Co.) 를 이용하여 인장강도와 신율을 5회 측정한 후 평균값을 구하였다.
- 퓨리에 변환 적외선 분광 분석. Core-Shell 입자의 구조분석을 위하여 AgCl 디스크에 도포 건조 또는 KBr 펠렛으로 만들어 분석하였으며 독일 Bruker사의 model IFS88 FTTR를 이용하였다.
대상 데이터
- 퓨리에 변환 적외선 분광 분석. Core-Shell 입자의 구조분석을 위하여 AgCl 디스크에 도포 건조 또는 KBr 펠렛으로 만들어 분석하였으며 독일 Bruker사의 model IFS88 FTTR를 이용하였다.
- 겔 투과 크로마토그라프(GPC- 9100 영인과학, Korea)를 이용하여 탄산칼슘 core-shell 입자의 수 평균분자량과 중량 평균분자량을 측정하였다. 건조된 시료의 농도를 0.1 wt%(THF 용액)로 하고 시스템 온도 40 °C, 유속은 1.0 mL/min로 관은 투과율 500, 103, 104 및 IO55 A 순서로 된 μ 스타르겔 관을 사용하였고, 측정시의 보정은 폴리스티렌 표준품을 이용하였다.
- 의 1 급 시약을 사용하였고 계면활성제는 일본유지(주)의 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) 를 사용흐}였다. 물은 증류장치 (DF-500, Crystalab. Inc., U.S.A)를 이용하여 제조한 탈이온수를사용하였다. 중합에 사용된 단량체 MMA, BA, EA, St, 2-EA는 Aldrich 1급 시약을 20% NaOH 수용액으로 3회 세척한 후 감압증류하여 중합금지제를 제거하였다 개시제로는 ammonium persulfate (APS.
- 박리 강도 시험에 사용되어진 접착제는 동성 NSC사의 NPA- 8000에 경화제 NH-100를 3-5% 첨가하여 사용하고, 선처리제는 동성 NSC의 bond ACE 230을 사용하였다.
- 5 L의 파이렉스 상하 분리형 5구 플라스크를 사용하였다. 원활한 교반을 위해 날개가 4개인 임펠러를 사용하였으며 교반기는 회전 속도가 0-600 rpm까지 조절되는 것을 사용하였다. 반응온도 조절을 위해 0~110 °C까지 조절되는 항온 조를 사용하였으며, 반응도중 증발에 의한 단량체나 물의 손실을 방지하기 위해 환류냉각기를 설치하였다.
- Ltd. 의 1 급 시약을 사용하였고 계면활성제는 일본유지(주)의 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) 를 사용흐}였다. 물은 증류장치 (DF-500, Crystalab.
- 실험 장치 . 중합시 사용된 장치는 용량 1.5 L의 파이렉스 상하 분리형 5구 플라스크를 사용하였다. 원활한 교반을 위해 날개가 4개인 임펠러를 사용하였으며 교반기는 회전 속도가 0-600 rpm까지 조절되는 것을 사용하였다.
- A)를 이용하여 제조한 탈이온수를사용하였다. 중합에 사용된 단량체 MMA, BA, EA, St, 2-EA는 Aldrich 1급 시약을 20% NaOH 수용액으로 3회 세척한 후 감압증류하여 중합금지제를 제거하였다 개시제로는 ammonium persulfate (APS. 일급시약 Aldrich) 를 사용하였다.
이론/모형
- 접착박리강도. 탄산칼슘 core-shell 입자를 부직포(가로x세로=2 cmxio cm)에 30분 동안 함침시킨 후 80 °C에서 40분간 건조하여시료를 한국공업규격 (KS) 에 접착제의 박리접착강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 접착제는 N사의 NPA-8000을 경화제 NH-100을 접착제에 대하여 3-5% 첨가하여, 150 rpm으로 약 10 분간 충분히 교반하여 2시간이내 150〜250 g/n?의 양을 솔 도포로도포하고, open time은 약 1분으로 하여 피착제를 상호접착한 후 약 5 kgf의 하중으로 10분 정도 압착하여 30분(초기접착강도), 24시간(후기접착강도) , 48시간(상태접착강도) 방치하여 접착강도 측정기 (KUTM-50, Kl-PAE E&T Co.
성능/효과
- 변각진동 1750 cm^에서 아크릴레이트의 C=O 신축진동, 그리고 1250 cmT 및 1160 cmT에서 아크릴레이트의 C-0 신축진동이 나타났고, 1650 cmT에서 단량체 MMA의 이중결합이 존재하지 않는 것으로보아 중합체가 되었음을 확인할 수 있다.
- 1) CaCQs/유기계에서 탄산칼슘을 제조할 때 0.5 wt%의 SDBS를첨가하여 탄산칼슘에 흡착시킨 후에 250 rpm, 85 °C에서 1.0 wt% 의 APS 농도로 중합한 경우 캡슐화 수율이 좋고 이중 CaCOg/PMMA: PSt core-shell 입자를 얻을 수 있었다.
- 2) Core-shell 입자의 평균 입자크기는 단량체의 종류에 따라 150-260 nm 정도였으며 이중게서 관능성 단량체를 첨가한 입자는 크기가 향상되었고 전체적으로 CaCO3/PSt-2EHA>CaCO3/PEA- 2EHA>CaCO3/PMMA-2EHA>CaCO3/PBA-2EHA 순으로 입자의 크기가 향상되었다.
- 3) SEM 및 TEM으로 초기에서의 침상형 CaCO3 core가 단량체와의 중합에 의해 구형의 core-shell 형태로 캡슐화됨을 확인하고, FT-IR 스팩트럼분석으로 캡슐화된 단량체의 구조를 확인할 수 있었다.
- 4) 수평균분자량은 공단량체 보다 관능성 단량체의 첨가하였을 때분자량이 상승되었고 이중에서 CaCO3/PMMA:PEA-2EHA의 분자량이 628, 348로 가장 높았다. 전체적 평균 분자량이 10만 이상 되었다.
- 5) 인장강도는 단량체의 종류와 수에 따라 6.88에서 9.50 kgf/2.5 cm로 변화하였고 접착력은 CaCOs/PEA 경우 초기접착력 4.0, 후기접착력 5.1, 상태접착력 11.0 ㎏f/2.5cm로 가장 접착력이 좋았고 다음에 CaCO3/PMMA>CaCO3/PSt>CaCO3/PBA 순으로 나타났다.
- 따른 전환율과 캡슐화 수율 관계를 나타낸 것이다. SDBS의 첨가량이 많을수록 전환율은 점점 증가하고 캡슐화 수율은 SDBS 0.5 wt% 첨가된 것이 0.95로 가장 높았다.
- 그림에서는 최적의 개시제 선정과 농도를 정하기 위하여 같은 양의 개시제 KPS와 APS를 사용하여 전환율을 비교하였다 그림에서와 같이 APS의 경우가 KPS보다 전환율이 높고 반응시간 240분 이상에서 95% 이상의 전환율을 나타내어 최적의 개시제는 APS임을 확인하였다.
- 따라서, CaCOs/PMMA:PSt에서는 탄산칼슘이 입자의 core 부분에 존재하고 shell 부분에는 PMMAFSt가 존재하는 것으로 열분해 곡선에서 초기 열분해는 PMMA:PSt와 PMMA 모두 비슷하였으나 최종 열분해곡선을 비교하여 열안정성은 CaCO3>PMMA:PS> PMMA 의 순으로 되었다.
- 따라 접착강도를 측정한 것이다. 전체적으로 바인더에 관능성 단량체를 혼합시킨 부직포가 접착력이 향상되었으며 이중 CaCCM PEA 경우 초기접착력 4.0, 후기접착력 5.1, 상태접착력 11.0 kgf/ 2.5 cm로 가장 접착력이 좋았고 다음에 CaCO3/PMMA>CaCO3/ PSt>CaCOs/PBA 순으로 나타났다.
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