선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구는 전분과 아크릴 단량체를 유화중합 방법에 의하여 그래프트 중합시키기 위하여 전분에 유화제를 넣고 호화시킨 후 아크릴 단량체와 중합하여 안정한 에멀젼의 합성을 시도하면서 전분의 함량 변화에 따른 점도 입자경, 화학적 안정성, 내수성, 내알칼리성 등의 물성 변화를 고찰하였고 제조된 에멀젼에 탄산칼슘이 첨가된 배합물의 불투명도를 측정하고 편광 현미경으로 도막상태를 관찰하여 보았다. 전분 함량의 변화와 함께 계면활성제를 음이온 계면활성제 단독 사용한 경우와 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 사용하였을 때의 차이를 고찰하여 안정한 전분-아크릴 에멀젼 을 합성하는 연구과정을 확립하고자 흐]였다.
- 본 연구는 전분과 아크릴 단량체를 유화중합 방법에 의하여 그래프트 중합시키기 위하여 전분에 유화제를 넣고 호화시킨 후 아크릴 단량체와 중합하여 안정한 에멀젼의 합성을 시도하면서 전분의 함량 변화에 따른 점도 입자경, 화학적 안정성, 내수성, 내알칼리성 등의 물성 변화를 고찰하였고 제조된 에멀젼에 탄산칼슘이 첨가된 배합물의 불투명도를 측정하고 편광 현미경으로 도막상태를 관찰하여 보았다. 전분 함량의 변화와 함께 계면활성제를 음이온 계면활성제 단독 사용한 경우와 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 사용하였을 때의 차이를 고찰하여 안정한 전분-아크릴 에멀젼 을 합성하는 연구과정을 확립하고자 흐]였다.
제안 방법
- 중합 에멀젼 100 mL를 교반하면서 5% CaCl2 수용액으로 적정하여, 그 양을 측정하였다. 5% CaCl2 수용액으로 적정 시, 에멀젼이 파괴되면서 용액이 굳는 순간을 적정 포인트로 설정하였고 투입된 5% CaC12 수용액의 양을 계산하였다.
- Figure 8. Appearance of starch-acrylic resin and starch-acrylic resin compound by polarizing microscope with starch contents -1; 0%, 2; 10%, 3; 20%, 4; 30%, 5; 40%(The figure in each photo represents run no. in Table 1).
- 건조가 끝난 후 틀에서 빼내어 7일간 20±1 ℃로 건조시켜 주변을 파라핀으로 발라 싸서 시험 편으로 사용하였다. KS M ISO 2812-1, KS M ISO 2812-2에 따라서 시험편은 3매 모두 20±5 ℃의 물에 24시간 침지하였다 물에 침지전의 시험편의 무게와 물에 침지시킨 후 시험편의 무게 차이를 계산하여 전분-아크릴 수지의 내수성을 측정하였다.
- 반응온도 조절을 위하여 0~ 100 ℃ 까지 조절되는 물중탕 항온조를 사용하였고, 온도는 온도 조절기를 사용하여 조절하였다. 반응도중 증발에 의한 단량체나 물의 손실을 방지하기 위해 환류 냉각기를 설치하고 이음부분은 실리콘 오일을 사용하여 밀폐하였다.
- 전분호화에 사용한 반응기는 용량 500 mL 파이렉스 상 하 분리형 3구 플라스크를 중합에 사용한 반응기는 용량 1 L 파이렉스 상하 분리형 5구 플라스크를, 교반기는 스테인레스 재질의 날개가 상하 4개인 패들 타입을 사용하였다 모터는 회전 속도가。~400 rpm 까지 조절되는 것을 사용하였다. 반응온도 조절을 위하여 0~ 100 ℃ 까지 조절되는 물중탕 항온조를 사용하였고, 온도는 온도 조절기를 사용하여 조절하였다. 반응도중 증발에 의한 단량체나 물의 손실을 방지하기 위해 환류 냉각기를 설치하고 이음부분은 실리콘 오일을 사용하여 밀폐하였다.
- 전분-아크릴 수지의 내수성을 측정하기 위하여, 플렉시블판(150 mmX50 mmX3 mm) 의 평활한 면에 합성수지 에멀젼형 실례를 칠하고 3시간 건조하여 시험판으로 사용하였다. 시험 판 틀안에 시료를 강제 주걱으로 눌러서 붙이면서 평평한 도막이 되도록 칠하였다. 이때 도포막 두께는 얇게 칠하는 것은 약 0.
- 01 mm 되게 도장한 다음 6시간 후에 다시 같은 두께로 재도장한 후 120 시간 건조시키고 시험편의 뒷면 및 주위를 파라핀 왁스로 도포한 것을 시험편으로 사용하였다. 시험편을 수산화칼슘 포화수용액으로 KS M ISO 2812-1에 따라 48시간 침지시킨 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하여 실내에서 2시간 동안 비스듬히 세워 방치한 후 도막을 조사 하였고 침지 전과 후의 무게차이를 계산하였다.
- 1 L 파이렉스 반응기에 소량의 계면활성제와 이온교환수를 넣고 80 ℃에서 교반시켰다. 여기에 프리에멀젼 15 g과 0.5 g의 개시제를 함께 투입하여 seed를 만든 후 전분과 아크릴 단량체인 MMA, BA, AA 및 EA를 혼합한 프리에멀젼과 개시제를 연속적으로 3시간 동안 투입하여 seed를 성장시켜 중합하고 동일 온도에서 60분간 숙성하여 전분-아크릴 에멀젼 을 제조하였다 동일한 조건에서 계면활성제의 종류 변화와, 전분 함량의 변화에 따른 전분-아크릴 에멀젼을 제조하였다.
- 전분-아크릴 수지 배합물의 도막상태를 관찰하기 위하여 편광현미경을 人}용하여 500배로 촬영하여 300 pm 간격의 도막을 촬영하였다.
- 전분-아크릴 수지 배합물의 불투명도 측정을 위하여 전분-아크릴 에멀젼 100 g에 탄산칼슘 25 g을 넣고 배합한 후 이 배합물의 일정량을 A4 용지에다 applicator로 밀어서 도포한 후 70 ℃의 오븐에 10분간 건조시킨 후 spectrophotometer(ELREPHO) 를 이용하여 불투명도를 측정하였다.
- 전분-아크릴 수지와 탄산칼슘이 첨가된 전분-아크릴 수지 배합물을 편광 현미경을 이용하여 도막상태를 확인하였다. 편광 현미경으로 500배 촬영하여 폭 300 gm 간격인 도막을 촬영하여 배합물의 도막상태를 관찰하였다.
- 전분을 매트릭스 고분자로 하여 아크릴 단량체를 유화중합 방법으로 그래프트 중합하였다 유화제는 음이온 계면활성제 단독 사용한 경우와 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제를 혼합하여 사용한 경우를 비교하였다. 생성된 에멀젼의 점도와 입자경은 전분 함량이 증가함에 따라 전분의 하이드록시 기가 물과 상호작용하고 분산매인 물쪽으로 팽윤함으로 인해 증가하였다.
- 전분호화액에 아크릴 단량체인 MMA, BA, AA 및 EA를 넣고 프리에멀젼을 만들었다. 1 L 파이렉스 반응기에 소량의 계면활성제와 이온교환수를 넣고 80 ℃에서 교반시켰다.
- 중합 에멀젼 100 mL를 교반하면서 5% CaCl2 수용액으로 적정하여, 그 양을 측정하였다. 5% CaCl2 수용액으로 적정 시, 에멀젼이 파괴되면서 용액이 굳는 순간을 적정 포인트로 설정하였고 투입된 5% CaC12 수용액의 양을 계산하였다.
- 전분-아크릴 수지와 탄산칼슘이 첨가된 전분-아크릴 수지 배합물을 편광 현미경을 이용하여 도막상태를 확인하였다. 편광 현미경으로 500배 촬영하여 폭 300 gm 간격인 도막을 촬영하여 배합물의 도막상태를 관찰하였다. Figure 8로부터 확인할 수 있듯이 수지나 수지 배합물에 있어 전분이 포함되지 않거나 전분의 함량이 적은 경우에는 도막상태는 크랙이 심하며, 도막상태가 매우 고르지 못한 것을 볼 수 있지만 전분의 함랑이 증가할수록 도막 상태가 고르며 크랙 이 없이 외관이 매끈한 것을 확인할 수 있었다 이는 친수기가 많은 전분의 함량이 증가할수록 0H기가 밖으로 나오려고 하는 팽윤 효과와 호화된 전분의 무정형 상태 때문에 도막상태가 보다 더 매끄러운 외관을 보여주고 있는 것으로 판단되었다.
대상 데이터
- 합성에 필요한 단량체는 methyl methacrylate(MMA, Aldrich), n-butyl methacrylate (BA, Aldrich), ethyl acrylate (EA, Aldrich), acrylic acid(AA, Aldrich)를 사용하였다 계면활성제로는 음이온 계면활성제 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS, Aldrich) 와 비이온 계면활성제 octyl phenol ethylene oxide - 40 [CH3 (CH2)yCeHiO (CH£H£)) 40 - H, OP-40, 시약급, Hannong Chemicals] 을 사용하였다. 개시제로는 ammonium persulfate (APS, Aldrich) 를 사용하고, pH 조절제로는 암모니아수 (ammonia water, Aldrich) 를 사용하였다. 용매로는 deionized water(DIW) 를 사용하였으며 중합된 전분-아크릴 에멀젼의 배합을 위하여 충전제로 탄산칼슘(CaCQj, 시약급, Aldrich)을 사용하였다.
- 본 실험을 위해 삼양제넥스에서 제공한 전분(gen coat, 삼양제넥스 생명공학 연구소)을 사용하였다 전분 분해를 위해 효소, a-amylase(novozymes)< 사용하였다. 합성에 필요한 단량체는 methyl methacrylate(MMA, Aldrich), n-butyl methacrylate (BA, Aldrich), ethyl acrylate (EA, Aldrich), acrylic acid(AA, Aldrich)를 사용하였다 계면활성제로는 음이온 계면활성제 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS, Aldrich) 와 비이온 계면활성제 octyl phenol ethylene oxide - 40 [CH3 (CH2)yCeHiO (CH£H£)) 40 - H, OP-40, 시약급, Hannong Chemicals] 을 사용하였다.
- 개시제로는 ammonium persulfate (APS, Aldrich) 를 사용하고, pH 조절제로는 암모니아수 (ammonia water, Aldrich) 를 사용하였다. 용매로는 deionized water(DIW) 를 사용하였으며 중합된 전분-아크릴 에멀젼의 배합을 위하여 충전제로 탄산칼슘(CaCQj, 시약급, Aldrich)을 사용하였다. 실험에 사용된 모든 시약은 구입한 제품을 별도의 정제 과정 없이 사용하였다.
- 전분-아크릴 수지의 내수성을 측정하기 위하여, 플렉시블판(150 mmX50 mmX3 mm) 의 평활한 면에 합성수지 에멀젼형 실례를 칠하고 3시간 건조하여 시험판으로 사용하였다. 시험 판 틀안에 시료를 강제 주걱으로 눌러서 붙이면서 평평한 도막이 되도록 칠하였다.
- 전분-아크릴 수지의 내알칼리성을 측정하기 위하여 시험편을KS L 5114에 규정한석면 시멘트판크기(150 mmx 70 mmX3 mm)의 평활한 한쪽 면에 젖은 도막을 두께 0.1±0.01 mm 되게 도장한 다음 6시간 후에 다시 같은 두께로 재도장한 후 120 시간 건조시키고 시험편의 뒷면 및 주위를 파라핀 왁스로 도포한 것을 시험편으로 사용하였다. 시험편을 수산화칼슘 포화수용액으로 KS M ISO 2812-1에 따라 48시간 침지시킨 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하여 실내에서 2시간 동안 비스듬히 세워 방치한 후 도막을 조사 하였고 침지 전과 후의 무게차이를 계산하였다.
- 본 실험을 위해 삼양제넥스에서 제공한 전분(gen coat, 삼양제넥스 생명공학 연구소)을 사용하였다 전분 분해를 위해 효소, a-amylase(novozymes)< 사용하였다. 합성에 필요한 단량체는 methyl methacrylate(MMA, Aldrich), n-butyl methacrylate (BA, Aldrich), ethyl acrylate (EA, Aldrich), acrylic acid(AA, Aldrich)를 사용하였다 계면활성제로는 음이온 계면활성제 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS, Aldrich) 와 비이온 계면활성제 octyl phenol ethylene oxide - 40 [CH3 (CH2)yCeHiO (CH£H£)) 40 - H, OP-40, 시약급, Hannong Chemicals] 을 사용하였다. 개시제로는 ammonium persulfate (APS, Aldrich) 를 사용하고, pH 조절제로는 암모니아수 (ammonia water, Aldrich) 를 사용하였다.
이론/모형
- 전분-아크릴 에멀젼의 입자경을 측정하기 위하여 particle size analyzer (Zeta sizer 3000HSA, Mal.,ern instruments) > 사용하였다.
- 전분-아크릴 에멀젼의 점도를 측정하기 위해 TOKIMEC 사의 점도계를 사용하여 점도를 측정하였다. 온도는 25 ℃로 유지하고 rpme 60으로 설정하여 측정하였다.
성능/효과
- 이는 전분 함량의 증가에 의한 -OH기의 증가로 수지 자체가 친수성이 강해지면서 내수성이 감소하는 것으로 판단되었다. 그리고 비이온 계면활성제는 ethylene oxide unit이 물과 수소결합에 의한 친수성을 증가시켜 음이온 계면활성제 단독 사용한 경우보다 내수성이 더욱 감소하는 것을 알 수 있었다. 내수성 측정과 동일하게 전분-아크릴 수지 필름을 수산화칼슘 포화수용액에 방치하기 전과 후의 무게 차이인 내알칼리성 측정결과를 Figure 6에 나타내었다.
- 전분 함량이 증가할수록 더 많은 CaCb를 투입해야 에멀젼의 안전성이 파괴되는 것으로 보아 전분의 함량이 많으면 -OH기가 용매인 물과 수소결합을 하여 화학적으로 더 안정한 콜로이드를 형성함을 알 수 있었다. 마찬가지로 비이온 계면활성제의 존재는 ethylene oxide 사슬이 물과의 상호작용에 의해 더 안정하여 더욱 많은 CaCl2를 투입하여야 에멀젼의 화학적 안정성이 파괴될 수 있음을 알 수 있었다. 첨가된 Ca2+ 는 비이온 계면활성제의 ethylene oxide 사슬이나 전분에 붙어있는 히드록시기가 물과의 상호작용하는 극성 전하를 없애는 역할을 하면서 콜로이드의 안정성을 파괴한다.
- 입자경은 전분의 함량이 증가함에 따라 상승하는 경향을 나타내는데 이는 전분의 -OH기가 용매인 물과 수소결합에 의해 팽윤됨에 따라 입자가 커지 는 결과를 나타낸다. 비이온 계면활성제를 혼합하여 사용하면 전분의 -OH기 뿐만 아니라 비이온 계면활성제의 ethylene oxide 사슬이 용매인 물과의 수소 결합에 의해 에멀젼 입자를 더욱 팽윤시켜 입자는 더 커지는 경향을 보였다」
- 6-10) 생성된 에멀젼의 점도를 온도 5, 25, 45 ℃에서 즉정한 것이다. 사용된 계면활성제의 종류에 관계없이 전분 함량에 따라 점도는 상승하였다. 이는 전분 함량이 많아질수록 자체구조에 가지고 있는 -OH기가 많아짐에 따라 용매인 물과의 친화력이 좋아지며 이로 인해 점도가 상승된다.
- 계면활성제의 효과에서는 비이온 계면활성제의 ethylene oxide 사슬이 분산매인 물과 수소결합을 하기 때문에 혼합 계면활성제를 사용할 경우가 음이온 계면활성제 단독 사용한 것보다 점도와 입자경이 증가하였다. 에멀젼의 화학적 안정성은 전분 함랑이 증가할수록 양호하였고 내수성과 내알칼리성은 전분 함랑이 증가할수록 친수성이 증가하면서 감소하였다. 탄산칼슘을 포함한 전분-아크릴 에멀젼 배합물의 불투명도는 전분의 함량이 증가함에 따라 감소하였고 도막의 상태는 전분의 함랑이 증가함에 따라 도막의 무정형 상태가 증가하면서 균열이 없는 매끈한 외관을 나타내었다.
- Figures 4와 5는 전분-아크릴 에멀젼의 화학적 안정성에 관한 결과이다. 전분 함량이 증가할수록 더 많은 CaCb를 투입해야 에멀젼의 안전성이 파괴되는 것으로 보아 전분의 함량이 많으면 -OH기가 용매인 물과 수소결합을 하여 화학적으로 더 안정한 콜로이드를 형성함을 알 수 있었다. 마찬가지로 비이온 계면활성제의 존재는 ethylene oxide 사슬이 물과의 상호작용에 의해 더 안정하여 더욱 많은 CaCl2를 투입하여야 에멀젼의 화학적 안정성이 파괴될 수 있음을 알 수 있었다.
- 에멀젼의 화학적 안정성은 전분 함랑이 증가할수록 양호하였고 내수성과 내알칼리성은 전분 함랑이 증가할수록 친수성이 증가하면서 감소하였다. 탄산칼슘을 포함한 전분-아크릴 에멀젼 배합물의 불투명도는 전분의 함량이 증가함에 따라 감소하였고 도막의 상태는 전분의 함랑이 증가함에 따라 도막의 무정형 상태가 증가하면서 균열이 없는 매끈한 외관을 나타내었다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.