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문제 정의
- 본 연구는 한국광해관리공단에서 주관하는 광해방지기술개발사업인 “광물찌꺼기 재활용기술 개발'' 과제의 일환으로 연구가 수행되었다.
- 따라서, 본 연구에서는 전라남도 해남에 위치한 금 광산인 모이산 광산에서 입수한 광미를 대상으로 유가 자원의 회수 가능성을 검토하기 위해 다양한 선별 연구를 진행하였다. 모이산 광산은 연간 선광장의 처리량이 약 & 관여톤에 달하는 금 광산으로, 폐기되는 광미 또한 연간 5 만 $천여톤에 달한다.
- 본 연구에서는 가행중인 금 광산에서 발생하는 광미(tailing)에서 금 및 고순도 실리카와 같은 유가 자원을 회수하기 위한 분리특성을 검토하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제안 방법
- 8. 2.72로서 약 0.1 단위로 조절하여 실험을 진행하였으며, 비중 2.기이하부터는 float 층과 sink 층 사이에 부유물이 발생하여 중액의 비중을 0.01 단위로 더 세분화하여 2.기부터 2.65까지 실험을 실시하였다. 실험 절차는 원시료 약 5 g을 50 ml 용량의 원심분리용 플라스틱 튜브에 넣고 고비중액을 추가하여 교반하였으며, 이것을 원심분리용 싸이클론에 넣고 1,500 rpm에서 1시간 원심분리를 하였다.
- 2와 같다. 공기압축기(1)에서 압축된 공기는 압축된 공기의 수분을 제거하기 위해 필터(2)를 지난 후, 유량계 (3)에 의해 일정한 속도로 정전분리장치로 분사되게 하였으며, 시료는 진동주입기(4)를 통해 일정속도로 주입되게 하였다. 그리고 마찰대전장치인 투입관(5)을 지름 약 30 cm의 원형으로 2바퀴를 감아 투입관의 길이를 연장하여 시료와 마찰대전장치의 마찰시간이 길도록 하였다.
- 광미로부터 고비중광물인 금의 비중선별 가능성을 검토하기 위하여 부침선별(float-sink separation)을 실시하였다' 실험에는 고비중액인 tetrabromoethane(비중: 2.96) 과 carbon tetrachloroethane(비중 : 1.6)을 사용하였으며, 이들을 혼합하여 실험에 필요한 비중으로 조절한 후실험을 실시하였다. 사용된 중액의 비중은 2.
- 광미로부터 고순도 실리카의 회수가능성을 검토하기 위해 하이드로싸이클론을 이용한 분급/비중선별과 부유선별 그리고 마찰대전형 정전선별을 실시하였다. 분급을 위해 사용된 장비는 Axia Mozley사(미국)의 하이드로싸이클론이다.
- 공기압축기(1)에서 압축된 공기는 압축된 공기의 수분을 제거하기 위해 필터(2)를 지난 후, 유량계 (3)에 의해 일정한 속도로 정전분리장치로 분사되게 하였으며, 시료는 진동주입기(4)를 통해 일정속도로 주입되게 하였다. 그리고 마찰대전장치인 투입관(5)을 지름 약 30 cm의 원형으로 2바퀴를 감아 투입관의 길이를 연장하여 시료와 마찰대전장치의 마찰시간이 길도록 하였다. 정전분리판은 너비가 30 cm, 길이가 100cm인 2개의 동판을 간격 10 cm로 평행하게 설치하였다.
- 대상 시료의 광물학적 특성 (mineralogical characteristics) 파악을 위해 입도분석 및 XRD, XRF 분석을 하였으며, 금 함량의 분석은 ICP-MS로 실시하였다. 시료의 입도분석은 입도분석기(Mal.
- 이렇게 분리된 산물(concentrate, tailing) 에대해 XRF를 이용하여 실리카의 함량을 분석하였다. 또한 부유선별의 반복을 통한 recleaning 실험으로 실리카의 품위를 향상시킬 수 있는지를 확인하였다.
- 마찰대전으로 인해 정전분리되어 (+>극과 (-)극의 전장 판에 포집된 시료들의 양을 측정하여 회수율과 실리카 함량을 분석하였다. 상대습도는 마찰 대전에 가장 큰 영향을 미치는 요인들 중 하나인데, 일반적으로 상대습도가 증가함에 따라 하전 밀도는 급격히 감소하는 것으로 알려져 있다.
- 부유선별 실험은 하이드로싸이클론의 underflow 산물을 분쇄한 시료를 대상으로 Denver D-12 부선기를 사용하여 실시하였다. 실험조건으로 광액농도 10%, pH는 HC1 과 NaOH를 이용하여 조절하였으며 부선기의 모터 회전수는 1, 200 rpm으로 고정하였다.
- 부유선별은 불순물인 점토 광물 입자를 부유시키고 목적 광물인 실리카를 광액에 잔류시키는 역부선의 방법으로 진행하였으며 , 대상시료로 하이드로싸이클론의 underflow의 분쇄산물을 사용하였다.
- 상대습도는 25%로 낮춰 조절하였고 실리카 분리 효율이 가장 좋은 PVC 재질의 마찰 대전을 이용하여 실험을 수행하였다. 그리고 전체 전장판을 3등분으로 나누어 시료 분사구로부터 근접영역 (0-25 cm), 중간영역 (25-50 cm), 원거리 영역(50-100 cm)에서 시료를 포집하였으며, 실험결과를 Table 4에 나타내었다.
- 함량의 분석은 ICP-MS로 실시하였다. 시료의 입도분석은 입도분석기(Mal.,ern Mastersizer, 미국)를 이용하여 분석하였으며, Fig. 1에 입도분석결과를 도시하였다. 입도분석결과 대상 시료의 평균입도는 약 16 ㎛이었으며, 400 mesh(3"un) 이하 입도가 61%로 미분 함량이 많은 것으로 나타났다.
- 분급을 위해 사용된 장비는 Axia Mozley사(미국)의 하이드로싸이클론이다. 실험 조건으로 광액 농도는 10%, 압력 감쇠는 0.10 MPa로 조절하였으며, 하이드로싸이클론 상부의 유입부 및 배출부인 vortex finder(3.0, 5.5, 7.0 mm) 와 하부 배출부의 크기를 조절하는 apex(1.5, 3.2 mm) 는서로 조합(combination)하여 실험을 실시하였다. 하이드로싸이클론으로 분리된 overflow와 underflow 산물은 수율 측정 후 입도분석장치 (Mal.
- 부선용 시약은 포수제로 dodecylamine과 dodecylamine-HCl, 2) 실리카 억제제로 sodium silicate을 사용하였다. 실험은 부선조 (cell, 2,000 mL)에 시료와 물을 넣고 광액농도와 pH를 조절한 뒤 포수제, 억제제를 각각 첨가하여 5분씩 교반 하였으며, 이후 기포를 주입하여 3분간 부유선별을 실시하였다. 이렇게 분리된 산물(concentrate, tailing) 에대해 XRF를 이용하여 실리카의 함량을 분석하였다.
- 실시하였다. 실험조건으로 광액농도 10%, pH는 HC1 과 NaOH를 이용하여 조절하였으며 부선기의 모터 회전수는 1, 200 rpm으로 고정하였다. 부선용 시약은 포수제로 dodecylamine과 dodecylamine-HCl, 2) 실리카 억제제로 sodium silicate을 사용하였다.
- 싸이클론의 분리 특성 중 입도에 따른 분급 효과를 알 수 있는 size selectivity 곡선을 도시하기 위해 싸이클론으로 분리 된 슬러리 상태의 산물을 입도분석 장치에 투입하여 입도분포를 도출하였다.
- 앞선 실험결과를 바탕으로 가장 효율적인 실험 조건에서 시료의 정전 분리 특성을 알아보았다. 상대습도는 25%로 낮춰 조절하였고 실리카 분리 효율이 가장 좋은 PVC 재질의 마찰 대전을 이용하여 실험을 수행하였다.
- 실험 절차는 원시료 약 5 g을 50 ml 용량의 원심분리용 플라스틱 튜브에 넣고 고비중액을 추가하여 교반하였으며, 이것을 원심분리용 싸이클론에 넣고 1,500 rpm에서 1시간 원심분리를 하였다. 이렇게 분리된 고비중 산물(sink product) 과 저비중 산물(float product)을 아세톤 세척 및 필터링 후에 건조오븐에 넣고 90℃에서 12시간 건조하여 최종 분리 산물을 구하였다. 최종 산물은 왕수를 이용하여 105P에서 2시간동안 전처리를 한다음 ICP-MS를 이용하여 금 함량을 분석하였다.
- 실험은 부선조 (cell, 2,000 mL)에 시료와 물을 넣고 광액농도와 pH를 조절한 뒤 포수제, 억제제를 각각 첨가하여 5분씩 교반 하였으며, 이후 기포를 주입하여 3분간 부유선별을 실시하였다. 이렇게 분리된 산물(concentrate, tailing) 에대해 XRF를 이용하여 실리카의 함량을 분석하였다. 또한 부유선별의 반복을 통한 recleaning 실험으로 실리카의 품위를 향상시킬 수 있는지를 확인하였다.
- 이렇게 분리된 고비중 산물(sink product) 과 저비중 산물(float product)을 아세톤 세척 및 필터링 후에 건조오븐에 넣고 90℃에서 12시간 건조하여 최종 분리 산물을 구하였다. 최종 산물은 왕수를 이용하여 105P에서 2시간동안 전처리를 한다음 ICP-MS를 이용하여 금 함량을 분석하였다.
- 2 mm) 는서로 조합(combination)하여 실험을 실시하였다. 하이드로싸이클론으로 분리된 overflow와 underflow 산물은 수율 측정 후 입도분석장치 (Mal.,ern Mastersizer)를 이용하여 입도 분석을 하였으며 XRF를 이용하여 실리카의 함량을 분석하였다.
대상 데이터
- 상대습도는 25%로 낮춰 조절하였고 실리카 분리 효율이 가장 좋은 PVC 재질의 마찰 대전을 이용하여 실험을 수행하였다. 그리고 전체 전장판을 3등분으로 나누어 시료 분사구로부터 근접영역 (0-25 cm), 중간영역 (25-50 cm), 원거리 영역(50-100 cm)에서 시료를 포집하였으며, 실험결과를 Table 4에 나타내었다. 실험결과 (+), (-) 전장 판에서 의회 수율이 약 84%가 나타나 앞선 실험의 회수율 약 72%보다 12%가 증가함으로서 상대습도가 SiO2 회수율에 미치는 영향을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서 사용된 시료는 전라남도 해남에서 가행중인금 광산인 모이산 광산에서 나온 광미를 대상으로 하였다.
- 각 전극의 전압은 약 20 kv로 조절하였으며, 정전분리장치 끝에는 진공 백필터(8)를 이용해서 공기의 흐름을 원활히 하였다. 실험에는 하이드로싸이클론 underflow 산물을 분쇄한 시료와 부유선별 recleaning으로 분리된 tailing 시료를 사용하였으며, 시료의 완전한 수분 제거를 위해 실험 시작 전 2시간동안 90°C에서 충분히 건조하였다. 또한 실험의 일관성을 유지하기 위해 약 25의 일정한 온도에서 실험을 실시하였으며, 공기의 흐름은 약 1801/min 를 유지하였다.
- 그리고 마찰대전장치인 투입관(5)을 지름 약 30 cm의 원형으로 2바퀴를 감아 투입관의 길이를 연장하여 시료와 마찰대전장치의 마찰시간이 길도록 하였다. 정전분리판은 너비가 30 cm, 길이가 100cm인 2개의 동판을 간격 10 cm로 평행하게 설치하였다. 각 전극의 전압은 약 20 kv로 조절하였으며, 정전분리장치 끝에는 진공 백필터(8)를 이용해서 공기의 흐름을 원활히 하였다.
- 정전선별산물의 극성은 각각의 물질이 가지고 있는 고유의 일함수와 마찰재질의 일함수에 의해 결정이 되는데, 분리하고자 하는 SiO2의 일함수는 5.0(#)로 알려져 있으나 불순물인 점토광물의 일함수는 알려져 있지 않기 때문에 본 실험에서는 다양한 일함수를 가지는 PVC(5.13eV), Stainless Stee(4.20 eV), Cu(4.38 eV) 마찰 재질 4)을 이용하여 실험을 실시하였다.
이론/모형
- 정전선별은 마찰대전(triboelectrostatic) 방식을 이용하여 실시하였으며 실험에 사용된 정전분리 장비는 Fig. 2와 같다. 공기압축기(1)에서 압축된 공기는 압축된 공기의 수분을 제거하기 위해 필터(2)를 지난 후, 유량계 (3)에 의해 일정한 속도로 정전분리장치로 분사되게 하였으며, 시료는 진동주입기(4)를 통해 일정속도로 주입되게 하였다.
성능/효과
- 1에 입도분석결과를 도시하였다. 입도분석결과 대상 시료의 평균입도는 약 16 ㎛이었으며, 400 mesh(3"un) 이하 입도가 61%로 미분 함량이 많은 것으로 나타났다.
- 1. 광미로부터 고비중의 금을 선별하기 위해 고비중액을 이용한 비중선별을 실시한 결과 중액의 비중이 2.72일 때 금의 함량이 최고 5.58 g/ton인 정광이 약 3 wt%가 회수되었다. 하지만 전 구간에서 산출된 금의 함량 및 회수율이 높지 않아 비중선별에 의한 금의 선별 가능성은 낮은 것으로 나타났다.
- 2. 광미로부터 고품위 실리카를 회수하기 위해 하이드로싸이클론, 부유선별, 마찰대전형 정전선별 실험을 실시한 결과, 점토광물 입자는 미립자(fine particle) 에그리고 실리카 입자는 조립자(coaeg panicle)에 주로 편재되어 있었기 때문에, 하이드로싸이클론을 이용한 미분 제거공정을 통해 함량이 90%인 실리카 산물을 약 70 wt.% 회수 할 수 있었다.
- 3. 양이온 포수제인 dodecylamine을 사용한 부유선별에서는 실리카 억제제 첨가에 따른 분리효과는 미미하였으나 recleaning을 통해 실리카 함량이 약 93%까지증가되었다. PVC 마찰재질을 이용하여 정전선별한 결과, (-) 전장판에서 약 93% 실리카가 산출되었다.
- 실리카는 품위가 91% 이상일때부터 산업용으로 사용이 가능한 것으로 알려져 있다.5)그러나 경제성을 확보하기 위해서는 실리카 품위가 95% 이상, 실수율이 50% 이상이 되어야 할 것으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 싸이클론 underflow의 분쇄 산물을 이용하여 정전선별을 실시하여 품위가 94%인 실리카를 회수 할 수 있었으나 더 높은 품위를 얻기 위해서는 정전 선별을 하기 전에 FezS와 SO3를 제거하기 위한 추가공정의 연구가 필요할 것으로 보인다.
- Fig. 5는 입도분석장치를 이용하여 분석한 결과인데, overflow 산물의 평균 입도는 약 3-4 jim, underflow 산물은 약 16-30 ㎛로 나타나서 feed의 평균 입도인 약 16 ㎛와 비교했을 때 싸이클론에 의한 입도 분급 효과가 많이 일어났음을 확인할 수 있었다.
- Fig. 9는 포수제 dodecylamine(117 g/ton)을 이용하여 pH에 따른 분리효율을 실험한 결과인데 산성 조건일수록 concentrate의 A12O3 분석치가 높아지는 경향을 보여 pH 2에서 AbQj가 최고 약 19%가 산출되었으며 tailing세 있는 실리카 함량 또한 최대 91.2%까지 증가하였다.
- 양이온 포수제인 dodecylamine을 사용한 부유선별에서는 실리카 억제제 첨가에 따른 분리효과는 미미하였으나 recleaning을 통해 실리카 함량이 약 93%까지증가되었다. PVC 마찰재질을 이용하여 정전선별한 결과, (-) 전장판에서 약 93% 실리카가 산출되었다. 그리고 부유선별 recleaning으로 분리된 tailing산물로 정전선별법을 실시한 결과 약 94%의 실리카를 희수 할 수 있었다.
- 10은 pH2 조건에서 포수제 추가(dodecylamineHCl) 및 실리카 억제제(sodium silicate) 첨가에 따른 영향을 살펴본 결과이다. dodecylamine을 사용하였을 경우 dodecylamine・Ha보다 실리카 분리효율이 좋게 나타났다. 그리고 억제제 첨가량이 늘어날수록 tailing 산물의 실리카 함량이 조금씩 증가하는 경향을 보였으나, 그 효과는 미미한 것으로 나타났다.
- 실험결과 (+), (-) 전장 판에서 의회 수율이 약 84%가 나타나 앞선 실험의 회수율 약 72%보다 12%가 증가함으로서 상대습도가 SiO2 회수율에 미치는 영향을 확인할 수 있었다. 각 영역별로 포집된 산물을 XRF 분석한 결과, 제거하고자 하는 A12O3 가 분사구의 근접영역에서 (-) 전장판에 가장 적게, (+) 전장판에는 가장 많게 산출되어 A12O3 함유 광물 입자가 분리되고 있음을 나타내고 있다. 그러나 SiO2 분석치는 (-) 전장판 중간영역에 약 93% 정도의 가장 높은 값을 나타내고 있는데 이는 (-) 전장판에 SiO2뿐만 아니라 FejS와 S0도 농축되기 때문인 것으로 분석되었다.
- PVC 마찰재질을 이용하여 정전선별한 결과, (-) 전장판에서 약 93% 실리카가 산출되었다. 그리고 부유선별 recleaning으로 분리된 tailing산물로 정전선별법을 실시한 결과 약 94%의 실리카를 희수 할 수 있었다.
- dodecylamine을 사용하였을 경우 dodecylamine・Ha보다 실리카 분리효율이 좋게 나타났다. 그리고 억제제 첨가량이 늘어날수록 tailing 산물의 실리카 함량이 조금씩 증가하는 경향을 보였으나, 그 효과는 미미한 것으로 나타났다.
- 분석 결과 Si 와 A1 입자들이 서로 부착된 형태로 있는 입자가 다소존재함을 확인할 수 있었다. 따라서 이러한 입자들의 단체분리 (liberation)를 위해 교반밀을 사용하여 5분간 분쇄를 실시하였으며, 그 결과 평균입도는 약 6㎛, 400 mesh(37%) 이하 입도는 약 87%로 나타났다.
- 6은 이 실험의 size selectivity 곡선과 cut size, sharpness index를 구하기 위한 분급 곡선 (classificadoncurves)을 도시한 것이다. 분급 곡선을 통해 산출된 산물들의 cut size 범위는 약 6.16-11.35 μm로 대략 apex 가 작아질수록 또는 vortex finder의 크기가 커질수록 cut size가 커지는 경향을 나타내었다.
- 65이기 때문인 것으로 보인다. 분리된 산물을 ICP-MS를 이용하여 분석한 결과, 금은 중액의 비중이 2.72일 때 함량이 최대 5.58 g/ton 인 정광이 약 3 wt.%가 산출되었다.
- 값을 나타낸 것이다. 분리된 산물의 실리카 함량 분석결과 vortex finder가 5.5 mm, apex가 1.5 mm 일 때 실리카 함량이 약 90%(실수율 69.2%)로 가장 높았으며, 이때의 cut size 또한 11.35 pm로 가장 높게 나타나 Fig. 7과 같이 cut size가 높을수록 실리카 함량이 높아지는 경향을 보였다.
- 8에 나타내었다. 분석 결과 Si 와 A1 입자들이 서로 부착된 형태로 있는 입자가 다소존재함을 확인할 수 있었다. 따라서 이러한 입자들의 단체분리 (liberation)를 위해 교반밀을 사용하여 5분간 분쇄를 실시하였으며, 그 결과 평균입도는 약 6㎛, 400 mesh(37%) 이하 입도는 약 87%로 나타났다.
- 시료의 구성광물을 조사하기 위해 XRD 분석결과 quartz가 주요 구성광물이고 muscovite, feldspar 등을 미량 함유하고 있음을 알 수 있었다. Table 1은 XRF 분석을 통해 화학조성성분을 나타낸 것인데 SiO2가 약 79%, AI2O3가 약 15%, KQ가 약 3%로 이들 광물이 97% 이상을 차지하고 있었다.
- 그리고 전체 전장판을 3등분으로 나누어 시료 분사구로부터 근접영역 (0-25 cm), 중간영역 (25-50 cm), 원거리 영역(50-100 cm)에서 시료를 포집하였으며, 실험결과를 Table 4에 나타내었다. 실험결과 (+), (-) 전장 판에서 의회 수율이 약 84%가 나타나 앞선 실험의 회수율 약 72%보다 12%가 증가함으로서 상대습도가 SiO2 회수율에 미치는 영향을 확인할 수 있었다. 각 영역별로 포집된 산물을 XRF 분석한 결과, 제거하고자 하는 A12O3 가 분사구의 근접영역에서 (-) 전장판에 가장 적게, (+) 전장판에는 가장 많게 산출되어 A12O3 함유 광물 입자가 분리되고 있음을 나타내고 있다.
- %)와 grade(g/ton)를 나타내었다. 실험결과 비중 2.96부터 2.72까지는 yield값이 약 2~3% 정도로 일정하다가 비중 2.67일 때는 최대 약 9%가 되었다. 그러나 비중 2.
- 실험결과 일함수가 가장 큰 PVC를 사용하였을 경우에 (+) 전장판에서는 45.50%, (-) 전장판에서는 26.98%로 가장 좋은 회수율을 보였고, SS는 (-) 전장 판에서 14.50%, Cu는 (+) 전장판에서 31.97%로 가장 낮은 회수율을 보였다. 포집한 시료의 XRF 분석 결과 (+) 전장판으로 AI2O3가, (-) 전장판으로 SiO2가 분리되는 경향을 보였으며, PVC를 이용하여 정전분리한 산물에서 SiO2 함량이 약 93%로 가장 높게 산출되었다.
- 그러나 SiO2 분석치는 (-) 전장판 중간영역에 약 93% 정도의 가장 높은 값을 나타내고 있는데 이는 (-) 전장판에 SiO2뿐만 아니라 FejS와 S0도 농축되기 때문인 것으로 분석되었다. 즉,분사구로부터 근접영역의 (-) 전장판에서는 Fem와 SO3 가 각각 1.96%, 1.73% 다른 영역에 비해 많이 포집됨으로서 상대적으로 실리카 함량이 낮아지는 현상이 발생하였다.
- 97%로 가장 낮은 회수율을 보였다. 포집한 시료의 XRF 분석 결과 (+) 전장판으로 AI2O3가, (-) 전장판으로 SiO2가 분리되는 경향을 보였으며, PVC를 이용하여 정전분리한 산물에서 SiO2 함량이 약 93%로 가장 높게 산출되었다.
- 하이드로싸이클론을 이용한 분급/비중선별 결과 vortex finder 및 apex의 크기에 따라 싸이클론의 overflow 산물로 약 4-31%가, underflow 산물로 약 69-96%가 회수되었다. 싸이클론의 분리 특성 중 입도에 따른 분급 효과를 알 수 있는 size selectivity 곡선을 도시하기 위해 싸이클론으로 분리 된 슬러리 상태의 산물을 입도분석 장치에 투입하여 입도분포를 도출하였다.
후속연구
- 5)그러나 경제성을 확보하기 위해서는 실리카 품위가 95% 이상, 실수율이 50% 이상이 되어야 할 것으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 싸이클론 underflow의 분쇄 산물을 이용하여 정전선별을 실시하여 품위가 94%인 실리카를 회수 할 수 있었으나 더 높은 품위를 얻기 위해서는 정전 선별을 하기 전에 FezS와 SO3를 제거하기 위한 추가공정의 연구가 필요할 것으로 보인다.
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