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문제 정의
- 본 연구에서는 바이오에너지 작물로서 유럽 등지에서 집중적으로 재배 및 활용되고 있는 억새 (Miscanthus)의 고도활용을 위하여 고부가가치 소재인 MCC 제조가 가능한지 여부와 그 특성을 알아보고자 하였다. 본 연구의 재료인 억새는 국내에서도 하천 주변 및 산림 등에 넓게 분포하고 있고, 특히 간척지 및 하천변 등의 비경작지에서 재배가 용이하며 바이오매스 수확량이 커서 산업작물로서 현재 많은 관심의 대상이 되고 있는 작물이다.
제안 방법
- ClO2과 오존에 의해 각각 처리된 시료들을 과수 (H2O2)를 적용하여 2차 정제처리 하였다. 첨가 약품으로는 과산화수소를 첨가한 뒤, NaOH를 사용하여 pH 를 11로 처리조건을 조절하였다.
- Fig 2.에서 보여지듯이 기존의 표준 MCC 셀룰로오스(Avicel MCC)과 본 실험에서 제조된 MCC의 특성을 비교하였다. 결정화도는 회절각 범위 2θ=18°~25°에서 나타났으며, CrI(%)의 I002의 002는 2θ=22.
- 특히 환경보전에 대한 관심으로 목질기반 섬유자원의 수급이 점차 어려워지고 있기 때문에 기존의 목질기반 셀룰로오스 자원을 대체할 수있는 비목질 섬유자원 원료로서 억새의 활용성을 높이는 것은 그 의미가 크다고 할 수 있다. 더욱이 상업적으로 활용가치를 높이기 위해 고부가가치 소재인 MCC 를 제조하기 위한 방안을 알아보고자 억새로부터 셀룰로오스 물질을 추출 및 정제하는 처리를 실시하고, 다양한 농도의 산가수분해 처리를 통해 MCC를 제조하고 그 특성을 평가하여 보았다. 이러한 연구결과는 향후 다양한 초본류 바이오매스를 기반으로 고부가가치의 MCC를 제조하기 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대하고 있다.
- 본 연구에서는 최근 들어 많은 관심의 대상이 되고 있는 비목재 바이오매스인 억새를 소다 펄핑과 아황산 펄핑 후 다단계 정제처리를 실시하여 셀룰로오스 이외의 불순물을 제거하였다. 이렇게 얻어진 셀룰로오스 시료에 대하여 두 가지 농도의 황산 산가수분해를 실시하여 MCC를 제조하였고 그 이화학적 특성을 평가하여 각 처리 단계에 의한 영향을 알아보았다.
- 억새 시료에서 셀룰로오스를 분리하기 위하여 소다펄프화법(Soda Pulping)과 알칼리 아황산 펄프화법 (Alkaline Sulfite Pulping)의 두 가지 펄핑법을 각각 적용하였다. 본 증해처리를 위하여 실험실용 증해기를 적용하였고 각각의 조건에서의 증해법은 다음과 같이 실시 하였다.
- 의 순서로 2단 정제처리를 실시하여 정제처리 한 후, 여기서 얻어진 4가지의 시료 (A, B, C, D)에 황산을 적용하여 산가수분해를 실시하였다. 산가수분해시 산 농도에 따라 실제 결정화도의 변화 정도를 평가하기 위해 알아보기 위해 실제 MCC의 제조시 가장 좋은 효과를 나타내는 것으로 보고된 황산 47%와 57%의 두 가지 농도를 적용하였다. 각각의 황산을 첨가 후 항온수조(60℃)에 1h 동안 처리하고 0.
- 소다 펄프화법에서는 전건시료 200 g을 액비 5:1조건으로 활성알칼리농도(A.A; Active alkali) 13% 에 NaOH 18%를 첨가하여, 증해온도 160~165℃, 증해시간 120분으로 하여 실시하였고 이때, A.Q 0.1% 을 첨가 하여 증해 처리하였다. 알칼리 아황산 펄프화 (alkaline sulfite pulping)법에서는 전건 시료 200 g을 액비 5:1조건에서 활성알칼리농도 (A.
- 소다 펄핑과 알칼리 아황산 펄핑 후 2가지 서로 다른 정제처리 실시하고 이에 각각 47, 57% 농도의 황산으로 산가수분해 처리를 실시함으로써 총 8가지 조건으로 제조된 시료를 얻을 수 있었다.
- 소다펄프화법과 아황산펄프화법 공정으로 얻어진 시료를 ClO2→H2O2와 O3→H2O2의 순서로 2단 정제처리를 실시하여 정제처리 한 후, 여기서 얻어진 4가지의 시료 (A, B, C, D)에 황산을 적용하여 산가수분해를 실시하였다.
- 소다펄프화법과 알칼리 아황산 펄프화법으로 얻은 시료를 각각 ClO2와 오존을 적용하여 셀룰로오스 이외의 잔류 리그닌 등의 불순물을 용해 및 분리처리하였다. ClO2의 효율적인 적용을 위하여 증해 처리 후 시료에 ClO2약품을 첨가하고 CH3COOH을 이용하여 pH 3~4를 맞추어준 뒤 항온수조에서 반응시켰다.
- 소다펄핑 후 ClO2→H2O2처리한 시료를 A, 소다펄핑 후 O3→H2O2처리한 시료를 B, 아황산 펄핑 후 ClO2→H2O2처리한 시료를 C, 아황산 펄핑 후 O3→H2O2처리한 시료를 D, 라고 각 시료를 명명하여 그 결과를 다음과 같이 나타내었다.
- 억새 내 lignin의 함량은 Klason-lignin 평가법(TAPPI Standard Method T222-om-98)을 적용 하여 평가하였다. 시료 내의 셀룰로오스 함량을 분석하기 위해 탈지된 시료를 이용하여 0.2ml의 CH3COOH 과 1.0g NaClO2을 적용하여 평가하였다(TAPPI Standard Method T203 cm-99). 시료 내의 무기성분은 TAPPI Standard Method T211-om-02 에 따라 연소로 525±25℃에서 4시간 동안 연소시킨 후 잔류 ash의 함량을 측정하였다.
- 실제 2단계의 정제처리를 실시한 후 각 처리단계별 시료의 Kappa No 변화를 평가하여 잔류 리그닌의 변화를 평가하였다. Table 5 에서 나타낸 것과 같이 펄핑 후 측정한 Kappa No에 비해 2단 정제처리 과정을 거친 4개의 시료들의 Kappa No.
- 1% 을 첨가 하여 증해 처리하였다. 알칼리 아황산 펄프화 (alkaline sulfite pulping)법에서는 전건 시료 200 g을 액비 5:1조건에서 활성알칼리농도 (A.A; Active alkali) 18%에 Na2SO314.4%, NaOH3.6%,온도는 160~165℃, 시간은 120분, AQ 0.1% 을 첨가하여 증해 처리하였다. 각각의 펄핑 조건을 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 최근 들어 많은 관심의 대상이 되고 있는 비목재 바이오매스인 억새를 소다 펄핑과 아황산 펄핑 후 다단계 정제처리를 실시하여 셀룰로오스 이외의 불순물을 제거하였다. 이렇게 얻어진 셀룰로오스 시료에 대하여 두 가지 농도의 황산 산가수분해를 실시하여 MCC를 제조하였고 그 이화학적 특성을 평가하여 각 처리 단계에 의한 영향을 알아보았다. 각 공정에 의해 제조된 MCC의 형태적, 구조적 특성 등을 주사전자현미경과 X-선 회절 분광법(XRD)를 활용하여 분석하였고, ClO2→H2O2/O3→H2O2의 두 단계 정제 처리과정에 의한 리그닌의 제거 정도를 알아보기 위해 각 단계별 Kappa No.
- 정제과정을 거치고 산가수분해를 이용해 만든 A 시료의 H2SO4 47%처리시료 및 57% 처리시료와 산가수 분해 전 샘플인 A 시료 , C 시료의 H2SO4 47%처리 시료와 57% 처리시료, 그리고 가수분해를 하지 않은 상태의 C 시료를 X-선 회절 분광법(XRD)를 이용하여 X-Ray diffraction pattern을 측정하였다. 이렇게 얻어진 결과를 바탕으로 각 시료의 결정화도(Crystallinity Index(CrI))를 Segal`s formula에 따라 2θ= 22.
- 5N NaOH를 이용하여 중화시킨 후 세척하였다. 처리된 시료는 동결건조기를 (Vacuum Freeze dryer, Tokyo Rikakikai. JP/FDU-2100) 이용하여 12 시간 동안 건조 하여 그 특성을 평가하였다.
- 펄핑 처리한 각 시료를 ClO2와 O3를 각각 적용한 1차 정제처리 및 과수를 활용한 2차 정제처리를 통하여 리그닌 등의 불순물을 추가적으로 제거하였다.
- 황산 47% 및 57%로 산가수분해를 시킨 총 8개의 시료를 각각 SEM으로 평가하여 그 형태적 측성을 비교 평가하였다.(Fig.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 시료는 충남 대전 원천교 부근에서 12월에 채취한 것으로 채취한 후 억새의 뿌리 및 꽃은 제거하고, 줄기를 자연건조하여 본 실험에 적용하였다. 성분분석을 위하여 건조된 억새시료는 분쇄시키고 40~100 mesh 크기의 분말시료를 준비하였다.
- 본 연구에서 사용된 시료는 충남 대전 원천교 부근에서 12월에 채취한 것으로 채취한 후 억새의 뿌리 및 꽃은 제거하고, 줄기를 자연건조하여 본 실험에 적용하였다. 성분분석을 위하여 건조된 억새시료는 분쇄시키고 40~100 mesh 크기의 분말시료를 준비하였다.
이론/모형
- 시료 내의 무기성분은 TAPPI Standard Method T211-om-02 에 따라 연소로 525±25℃에서 4시간 동안 연소시킨 후 잔류 ash의 함량을 측정하였다.
- 억새 내 존재하는 구성성분의 특성을 평가하고자 TAPPI Standard Method T204 cm-97에 따라 냉수추출, 온수추출 및 유기용매(Alcohol-benzene(1:2))추출을 실시하였다. 억새 내 lignin의 함량은 Klason-lignin 평가법(TAPPI Standard Method T222-om-98)을 적용 하여 평가하였다. 시료 내의 셀룰로오스 함량을 분석하기 위해 탈지된 시료를 이용하여 0.
- 억새 내 존재하는 구성성분의 특성을 평가하고자 TAPPI Standard Method T204 cm-97에 따라 냉수추출, 온수추출 및 유기용매(Alcohol-benzene(1:2))추출을 실시하였다. 억새 내 lignin의 함량은 Klason-lignin 평가법(TAPPI Standard Method T222-om-98)을 적용 하여 평가하였다.
- 억새 시료에서 셀룰로오스를 분리하기 위하여 소다펄프화법(Soda Pulping)과 알칼리 아황산 펄프화법 (Alkaline Sulfite Pulping)의 두 가지 펄핑법을 각각 적용하였다. 본 증해처리를 위하여 실험실용 증해기를 적용하였고 각각의 조건에서의 증해법은 다음과 같이 실시 하였다.
- 이렇게 얻어진 결과를 바탕으로 각 시료의 결정화도(Crystallinity Index(CrI))를 Segal's formula에 따라 2θ= 22.6˚, 19˚ 로 [CrI=I002-Iam/I002]을 활용하여 평가하였다.
성능/효과
- 황산 47% 및 57%로 산가수분해를 시킨 총 8개의 시료를 각각 SEM으로 평가하여 그 형태적 측성을 비교 평가하였다.(Fig. 3) 본 실험을 통해 제조된 MCC의 폭은 10㎛ 내외인 것으로 평가되었고, 산가수분해 전과 후를 비교했을 때 산가수분해 처리 후 fiber의 길이가 100 ㎛ 이내로 줄어든 것을 볼 수 있었다. MCC를 소다 펄핑과 아황산 알칼리 펄핑 조건으로 비교해 보았을 때 아황산 알칼리 펄핑으로부터 얻은 MCC의 폭이 소다펄핑으로 얻은 MCC의 폭보다 다소 작아지는 것을 볼수 있었다.
- 1. XRD 측정결과에서 볼 때 두 가지 펄핑 조건으로부터 제조된 MCC의 결정화도를 표준 MCC와 비교했을 때 소다 펄핑으로 얻어진 섬유를 활용하여 제조된 MCC의 CrI(%)가 ①72.61%, ②72.39% 로써 알칼리아황산 펄핑으로 얻은 cellulose 로 제조한 MCC의 CrI(%) ③ 66.71%, ④69.11%에 비해 표준 MCC 결정화도, 77.9 %와 좀 더 근접한 결과를 얻을 수 있었다.
- 2. 형태학적 특성을 비교해본 결과 소다 펄핑 후 표백 과정 후 산 가수분해한 MCC의 길이와 알칼리 아황산펄핑으로 얻은 MCC와 유사한 것을 볼 수 있었고, 황산 농도가 47%일 때 비해 57%일 때의 MCC 의 폭과 길이가 감소되는 것을 확인할 수 있었다.
- 3. 이상의 연구결과로 볼 때 MCC 제조시 소다펄핑으로 얻은 펄프를 두 단계 처리를 적용하여 추가적으로 불순물을 제거하고 높은 농도로 가수분해 시켜 제조한 MCC의 결정화도가 높게 나타났고, 정제처리 시에는 O3→H2O2단계의 공정이 더 효과적으로 불순물을 제거할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 3) 본 실험을 통해 제조된 MCC의 폭은 10㎛ 내외인 것으로 평가되었고, 산가수분해 전과 후를 비교했을 때 산가수분해 처리 후 fiber의 길이가 100 ㎛ 이내로 줄어든 것을 볼 수 있었다. MCC를 소다 펄핑과 아황산 알칼리 펄핑 조건으로 비교해 보았을 때 아황산 알칼리 펄핑으로부터 얻은 MCC의 폭이 소다펄핑으로 얻은 MCC의 폭보다 다소 작아지는 것을 볼수 있었다. 대부분의 경우에 있어서 농도가 높은 산으로 처리한 경우에 좀더 가늘고 짧은 형태적 특성을 나타내는 것을 볼 수 있었다.
- 결정화도는 회절각 범위 2θ=18°~25°에서 나타났으며, CrI(%)의 I002의 002는 2θ=22.6°의 피크 intensity, Iam의 am 은 2θ=19°의 피크 intensity로 계산해본 결과 Table 6에서 제시된 바와 같이 산가수분해 처리에 따라 결정화도가 높아지며, 소다 펄핑으로 제조된 시료의 경우 알칼리 아황산 펄핑의 시료보다 산 처리 전 후에서 모두 상대적으로 높은 결정화도를 나타내는 것을 볼 수 있었다.
- 소다 펄핑을 실시한 결과 처리 후 시료 내 잔류 lignin 의 양이 1.45%으로 리그닌이 대부분 제거 된 것을 알 수있었고, 이때 펄핑 후 수율은 44.3%로 나타났다. 아황산펄핑 후 얻어진 섬유 내 잔류 lignin의 양 역시 1.
- 3%로 나타났다. 아황산펄핑 후 얻어진 섬유 내 잔류 lignin의 양 역시 1.23%로 목표했던 5% 미만의 잔존 리그닌을 얻을 수 있었고, 이때의 수율은 37.2 %로 상대적으로 수율이 낮은 것으로 나타났다. 펄핑처리에 의한 결과는 Table 4에 정리 하였다.
- 억새의 줄기의 성분분석 결과는 Table 3 정리하였다. 억새의 성분분석 결과 회분의 함량이 적고 홀로셀룰로오스의 함량은 70% 이상으로 나타났다.
- 이 결과로 보아 펄핑 시 제거되지 않은 잔존 리그닌은 이후 연속적인 정제처리공정을 통해 대부분 제거 될수 있음을 알 수 있었고, 소다펄핑 후 시료를 O3→H2O2처리 하였을 때 그 정제효과가 더욱 크게 나타나는 것을알 수 있었다.
- 처리 하였을 때 그 정제효과가 더욱 크게 나타나는 것을알 수 있었다. 전체 처리단계를 볼 때 2단계의 정제처리에 의해 셀룰로오스의 순도가 더욱 높아지는 효과를 보이는 것을 알 수 있었다.
- 를 측정하여 분석하였다. 특히 산가수분해를 시행하기 위해 사용한 두 가지 황산 농도 47 % 및 57 %에 따른 산 농도 차이에 의하여 시료의 결정화도는 크게 나타나지 않는 것을 XRD분석을 통해 확인 할 수있었다. 다음은 본 연구의 결과를 요약한 것이다.
후속연구
- 더욱이 상업적으로 활용가치를 높이기 위해 고부가가치 소재인 MCC 를 제조하기 위한 방안을 알아보고자 억새로부터 셀룰로오스 물질을 추출 및 정제하는 처리를 실시하고, 다양한 농도의 산가수분해 처리를 통해 MCC를 제조하고 그 특성을 평가하여 보았다. 이러한 연구결과는 향후 다양한 초본류 바이오매스를 기반으로 고부가가치의 MCC를 제조하기 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대하고 있다.
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