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문제 정의
- 본 연구는 유전특성과 core-shell 구조 형성 및 계면 열화 관점에서 BaTiQ에 대한 TmzQ의 첨가 영향에 대해 고찰하였다. 1 mol% TmK)3가 첨가된 시편은 첨가되지 않은 시편에 비해 약 40%의 유전상수 증가를 나타내었으며, -55~ 150℃의 전 온도에 걸쳐서 높은 유전상수를 나타내었다.
- 이 희토류 첨가제는 앞서 설명한 치환 메커니즘에 따라 선택적 치환을 하여 유전율 및 온도 안정성에 영향을 주고 core-shell 형성을 용이하게 할 것으로 보고된 바 있다[7]. 본 연구에서는 BaTiO, 에 란탄 계열의 희토류 원소인 Tm 도핑에 따른 전기적 특성 변화와 core-shell 구조 형성을 확인하였다. Tm 도핑에 의한 MLCC의 신뢰성에 주는 영향을 조사하기 위해 적층시편을 제작하였으며 가속열화시험을 통해 전극과 유전체간의 계면 열화에 대한 연구를 고찰하였다.
제안 방법
- 절연저항은 high resistance meter (Agilent, 4339B)를 사용하여 16 V, 120 sec의 조건으로 즉정되었다. Transmission electron microscopy(TEM, JEOL 2010)를 사용하여 전기적 특성에 영향을 미치는 core-shell구조를 관찰하였으며 energy dispersive spec- troscopy(EDS)를 통해 BaTiO3 grain의 Tm 성분을 분석하였匸" MLCC의 온도에 따른 고장거동분석을 위하여 적층 시편을 열화조건 150℃, 70V에서 24시간 동안 열화시켰다. Field emission scanning electron microscope (FE-SEM, Hitachi, S-4700)과 EDS를 이용하여 열화 전, 후의 시편 계면분석을 통해 열화거동을 관찰하였다.
- Transmission electron microscopy(TEM, JEOL 2010)를 사용하여 전기적 특성에 영향을 미치는 core-shell구조를 관찰하였으며 energy dispersive spec- troscopy(EDS)를 통해 BaTiO3 grain의 Tm 성분을 분석하였匸" MLCC의 온도에 따른 고장거동분석을 위하여 적층 시편을 열화조건 150℃, 70V에서 24시간 동안 열화시켰다. Field emission scanning electron microscope (FE-SEM, Hitachi, S-4700)과 EDS를 이용하여 열화 전, 후의 시편 계면분석을 통해 열화거동을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 BaTiO, 에 란탄 계열의 희토류 원소인 Tm 도핑에 따른 전기적 특성 변화와 core-shell 구조 형성을 확인하였다. Tm 도핑에 의한 MLCC의 신뢰성에 주는 영향을 조사하기 위해 적층시편을 제작하였으며 가속열화시험을 통해 전극과 유전체간의 계면 열화에 대한 연구를 고찰하였다.
- 내부 전극으로는 Ni 페이스트(대주전자, S-1131NA)를 스크린 프린팅을 통하여 도포하였으며, 전극이 도포된 20층의 그린 시트들을 열 압착을 통해 적층하였다. 열처리를 통해 바인더를 제거하고 M가스 환원분위기의 1200℃에서 적층 체를 동시 소성 하였다.
- 열화거동 분석을 위한 적층시편은 앞서 제조한 조성에 바인더와 분산제를 첨가하여 슬러리 형태로 혼합하였으며, 테이프 성형을 통해 그린 시트를 제작하였다. 내부 전극으로는 Ni 페이스트(대주전자, S-1131NA)를 스크린 프린팅을 통하여 도포하였으며, 전극이 도포된 20층의 그린 시트들을 열 압착을 통해 적층하였다.
- 2 V, -55시50℃의 조건으로 측정하였다. 이를 바탕으로 유전율의 온도 안정성 (Temperature Coefficient of Capacitance; TCC)을 평가하였다. 절연저항은 high resistance meter (Agilent, 4339B)를 사용하여 16 V, 120 sec의 조건으로 즉정되었다.
- 또한, 기존 연구에서 잘 알려져 있듯이 core-shell 형성이 유전특성 및 절연저항의 향상에 영향을 준 것으로 판단된다. 이에 core-shell 구조 형성이 유전율과 절연저항에 미치는 영향을 확인하기 위하여 미세구조 분석을 진행하였다.
- TmK、가 첨가되지 않은 조건과 1 mol%의 Tm©가 첨가된 BaTiQ는 펠렛형태의 유전체시편과 MLCC용 적층시편으로 각각 제조하였다. 전기적 특성을 평가하기 위한 펠렛형태(200)의 유전체를 제조하기 위하여 원료 분말을 에탄올과 함께 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 볼밀하였고 혼합된 슬러리를 100℃에서 24시간 건조시켰다. 건조된 분말에 0.
- 이를 바탕으로 유전율의 온도 안정성 (Temperature Coefficient of Capacitance; TCC)을 평가하였다. 절연저항은 high resistance meter (Agilent, 4339B)를 사용하여 16 V, 120 sec의 조건으로 즉정되었다. Transmission electron microscopy(TEM, JEOL 2010)를 사용하여 전기적 특성에 영향을 미치는 core-shell구조를 관찰하였으며 energy dispersive spec- troscopy(EDS)를 통해 BaTiO3 grain의 Tm 성분을 분석하였匸" MLCC의 온도에 따른 고장거동분석을 위하여 적층 시편을 열화조건 150℃, 70V에서 24시간 동안 열화시켰다.
- 제조된 펠렛형태의 유전체시편의 유전상수는 LCR meter (Agilent, E498-A)를 사용하여 1 kHz ±10%, 1.0 ±0.2 V, -55시50℃의 조건으로 측정하였다. 이를 바탕으로 유전율의 온도 안정성 (Temperature Coefficient of Capacitance; TCC)을 평가하였다.
대상 데이터
- 9 %)를 출발 원료로 사용하였다. TmK、가 첨가되지 않은 조건과 1 mol%의 Tm©가 첨가된 BaTiQ는 펠렛형태의 유전체시편과 MLCC용 적층시편으로 각각 제조하였다. 전기적 특성을 평가하기 위한 펠렛형태(200)의 유전체를 제조하기 위하여 원료 분말을 에탄올과 함께 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 볼밀하였고 혼합된 슬러리를 100℃에서 24시간 건조시켰다.
- 내부 전극으로는 Ni 페이스트(대주전자, S-1131NA)를 스크린 프린팅을 통하여 도포하였으며, 전극이 도포된 20층의 그린 시트들을 열 압착을 통해 적층하였다. 열처리를 통해 바인더를 제거하고 M가스 환원분위기의 1200℃에서 적층 체를 동시 소성 하였다.
- 희토류 원소 중 하나인 Tm 을 도핑한 적층 유전체의 전기적 특성 및 열화거동를 분석하기 위하여 BaTiO3 (particle size of 300nm, Samsung fine chemicals), MgO(Aldrich Chemical, 98 %), MnO, (Aldrich Chemical, 99 %), SiO2(Aldrich Chemical, 99.9 %), V2O5(Junsei Chemical Co. Ltd., 99 %), Tm2O3(Aldrich Chemical, 99.9 %)를 출발 원료로 사용하였다. TmK、가 첨가되지 않은 조건과 1 mol%의 Tm©가 첨가된 BaTiQ는 펠렛형태의 유전체시편과 MLCC용 적층시편으로 각각 제조하였다.
성능/효과
- 고찰하였다. 1 mol% TmK)3가 첨가된 시편은 첨가되지 않은 시편에 비해 약 40%의 유전상수 증가를 나타내었으며, -55~ 150℃의 전 온도에 걸쳐서 높은 유전상수를 나타내었다. 이 두 조건의 시편은 모두 X7R 조건을 만족하였으며, 절연저항 또한 유전특성과 동일한 경향을 나타내었다.
- 3에서 확인할 수 있듯이 1 mol% Tmq가 첨가된 시편에서 domain 형상을 이루는 강자성의 core 부분과 그 주변을 둘러싸고 있는 상자성의 shell 구조가 관찰되었다. EDS 분석결과를 살펴보면 core와 shell 영역의 경계에서 Tm 조성이 크게 차이가 나타남을 알 수 있으며, 특히 shell 부분은 첨가한 Tm2O37]- 상대적으로 높게 나타났다. Core 부분으로 갈수록 Tm2O3S] 양이 점차 감소하는 것으로 나타났으며 이러한 core-shell 구조가 유전율 향상과 절연저항 증가에 영향을 미친 것으로 판단된다 [8].
- 특히, 100℃ 부근에서 가장 높은 약 2700의 유전상수를 나타내었으며 1川20가 첨가되지 않은 시편에 비해 약 40%의 유전율 증가를 보였다. TimQ가 첨가되지 않은 것과 1 mol% 첨가된 두 조건 모두 electronic industries alliance(EJA)의 X7R 조건 즉, 온도범위 -55~ 125℃ 내에서 유전상수의 변화율이 ±15% 를 만족하는 것으로 나타났다.
- 4는 Tm2O3 첨가에 따른 영향을 바탕으로 하여 열화 거동을 확인하기 위해서 제조된 적층시편에 대한 열화 전의 SEM-EDS 분석결과이다. TmQa 를 첨가하지 않은 시편과 Imol% TnhQ를 첨가한 시편에 대한 단면을 성분 분석한 자료로 두 조건 모두 유전체 층과 Ni 전극 층에 대한 Ba, Ti, Ni, O의 분포가 유사하게 나타났다. Fig.
- 이는 Tn产가 Ba 또는 Ti 자리를 치환함으로써 나타나는 결과로 Ba 자리에 치환된 경우 donor, Ti 자리에 치환된 경우 acceptor로 작용하여 원자가 보상을 통한 유전율 및 절연저항의 증가가 나타난 것으로 판단된다. 또한, 기존 연구에서 잘 알려져 있듯이 core-shell 형성이 유전특성 및 절연저항의 향상에 영향을 준 것으로 판단된다. 이에 core-shell 구조 형성이 유전율과 절연저항에 미치는 영향을 확인하기 위하여 미세구조 분석을 진행하였다.
- MLCC의 전극과 유전체 층 계면간의 열화 고장 원인 중 하나로서 Ni 전극으로의 산소 이동으로 인해 야기되는 NiO 형성이 보고된 바 있다[9]. 이에 대한 Tm 도핑의 영향을 확인하기 위하여 적층 시편의 열화 전, 후 SEM-EDS 분석을 비교하였을 때, TmzQ가 첨가 되지 않은 시편에서는 열화 전, 후 산소의 이동이 많이 일어난 반면 1 mol% 1垃203가 첨가된 시편에서는 산소의 이동이 비교적 적게 발생한 것을 EDS 분석을 통해 알 수 있었다. 이는 첨가된 Tmq가 주기지인 BaTiOa의 perovskite 구조에서 Ti site에 먼저 치환하게 됨으로써, 유전체 층 내부의 산소 공공을 증가시키게 되고 이에 따라 BaTiO3 내부에 과잉의 산소가 감소하게 되어 Ni 전극층과 반응할 수 있는 산소를 감소시켰기 때문에 TmzQ가 첨가된 시편에서의 산소의 확산이 적은 것으로 판단된다[6, 10].
- 1 mol% TmQs가 첨가된 시편은 -55~ 150℃의 전 온도에 걸쳐 TmzQ를 첨가하지 않은 시편보다 높은 유전 상수를 나타내었다. 특히, 100℃ 부근에서 가장 높은 약 2700의 유전상수를 나타내었으며 1川20가 첨가되지 않은 시편에 비해 약 40%의 유전율 증가를 보였다. TimQ가 첨가되지 않은 것과 1 mol% 첨가된 두 조건 모두 electronic industries alliance(EJA)의 X7R 조건 즉, 온도범위 -55~ 125℃ 내에서 유전상수의 변화율이 ±15% 를 만족하는 것으로 나타났다.
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