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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 음극에 Ni이 고르게 분포하면서 적당한 공극을 갖는 구조를 만들기 위하여 GNP (glycine nitrate process)를 이용해 나노 크기의 미세하고 크기가 균일한 Ni-YSZ 분말을 제조하였으며 소결체에 대한 환원소성을 통해 Ni-YSZ cermett 제조하여 그 특성을 분석하였다.
제안 방법
- 건조 분말을 유발로 분쇄 한 후 길이 30 mm와 폭 4 mm의 바(bar) 형상으로 800 kg/cm2 압력을 가하여 일죽 가압 성형 하였다. 성형체는 승온 속도 3"C/min으로 600℃까지 가열하였고 30분 유지하여 PVA를 제거한 다음, 승온 속도 5℃/minQ로 1300, 1350 및 1400℃로 가열하였으며 각 최고 온도에서 4시간 유지하여 NiO- YSZ 소결체를 제조하였다. 소결된 NiO-YSZ는 질소가스 100cc/min과 수소가스 60cc/min의 혼합가스 분위기에서승온 속도 5℃/min로 1000℃까지 가열하고 2시간 유지하여 Ni-YSZ cermet을 제조하였다.
- GNP 방법으로 Ni-YSZ 미분말을 합성하였으며 이를 이용하여 SOFC 전극용 Ni-YSZ 소결체를 제조하는 실험을 통하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- GNP로 합성한 NiO-YSZ 분말의 결정상을 조사하기 위해 XRD 분석을 하였으며 이를 Fig. 2에 나타내었다.
- 7은 1350℃에서 소결하한 후 1000℃에서 환원 처리한 50 vol% Ni-YSZ시편을 관찰한 사진이다. Grain내부와 그 표면으로 구성된 것을 알 수 있는데 이 둘의 조성차이를 알아보기 위해 EDS 분석을 하였다. Fig.
- 결정립의 성장을 최대한 억제하기 위해 합성 후 열처리를 하지 않았으며 10-80° 범위에서 XRD분석을 하였다. Fig.
- 증진된다[4-10]. 따라서 Ni의 연결성이 전기 전도에 있어서 중요한 요소로 작용하므로 시편을 FE-SEM으로 관찰하였다. Fig.
- 따라서 전해질과 비슷한 열팽창계수를 갖는 음극의 특성이 요구되므로 고온의 환원분위기에서도 YSZ 이 안정하고 촉매 특성이 우수한 Ni를 첨가해 음극을 형성하게 된다. 또한 YSZ/Ni/Gas 삼상계면을 음극층 전체에 입체적으로 형성하여 음극의 전기 . 화학적 성능을 향상시키는 것이 중요한데 이를 위해 미세하고 균일한 크기의 분말의 합성이 요구된다[3].
- 제조한 용액을 글리신의 순간연소에 의해 NiO-YSZ 분말로 제조한 다음 3 mm와 5 mm 지르코니아볼을 이용하여 48시간 동안 볼밀로 분쇄하였다. 분쇄 후 건조기에서 건조된 분말의 결정상을 XRD(Rigaku, Dmax 2500) 를 이용하여 20-80° 범위에서 4°/min의 scan speed로 Cu Ka(X= 1.5405 A)> 이용하여 분석하였다. 합성된 분말의 크기와 형상을 SEM(Jeol, JSM-6400)과 FE- SEM(Hitachi, S-4700)Q로 관찰하였다.
- 성형체는 승온 속도 3"C/min으로 600℃까지 가열하였고 30분 유지하여 PVA를 제거한 다음, 승온 속도 5℃/minQ로 1300, 1350 및 1400℃로 가열하였으며 각 최고 온도에서 4시간 유지하여 NiO- YSZ 소결체를 제조하였다. 소결된 NiO-YSZ는 질소가스 100cc/min과 수소가스 60cc/min의 혼합가스 분위기에서승온 속도 5℃/min로 1000℃까지 가열하고 2시간 유지하여 Ni-YSZ cermet을 제조하였다. 시편의 미세구조 및 성분분석은 SEM-EDS(energy dispersive spectroscopy)를이용해 수행하였다.
- 7(b)는 grain 표면부분을 point 분석한 결과로 이 부분에서 Ni이 검출되었다. 이때 Ni의 연결구조가 어떻게 되어 있는지를 관찰하기 위해 Ni를 제거하고 YSZ만 남게 하여 처음의 시편과 비교하였다. Ni를 제거하기 위해 시편을 묽은 염산(30 wt % hydrochloric acid)에 넣어 24시간 동안 처리하여 다시 EDS 분석을 통해 Zr만이 남아있음을 Fig.
- 5405 A)> 이용하여 분석하였다. 합성된 분말의 크기와 형상을 SEM(Jeol, JSM-6400)과 FE- SEM(Hitachi, S-4700)Q로 관찰하였다.
대상 데이터
- 9 %, Aldrich), 니켈원으로 Ni(NO3)2 . 6H2O(99.9 %, High Purity Chemicals)를 선정하였고 연소를 위해 글리신 (H2NCH2COOH, 99% Showa)을 양이온 몰수의 2배만큼 넣은 후 증류-수에 용해하여 수용액으로 제조하였다. 제조한 용액을 글리신의 순간연소에 의해 NiO-YSZ 분말로 제조한 다음 3 mm와 5 mm 지르코니아볼을 이용하여 48시간 동안 볼밀로 분쇄하였다.
- 본 연구에서는 연료극의 조성을 xvol%Ni-( 100-x)vol% YSZ(x = 30, 40, 50, 60, 70)로 선정하였으며, 출발물질로 지르코니아원으로는 ZrO(NO3)2 . 2H2O(99%, Kanto), 치환원소인 이트리아원으로는 Y(NC)3)3 - 6H2O(99.
이론/모형
- 소결된 NiO-YSZ는 질소가스 100cc/min과 수소가스 60cc/min의 혼합가스 분위기에서승온 속도 5℃/min로 1000℃까지 가열하고 2시간 유지하여 Ni-YSZ cermet을 제조하였다. 시편의 미세구조 및 성분분석은 SEM-EDS(energy dispersive spectroscopy)를이용해 수행하였다.
- 조성과 소결온도에 따라 기공의 분포가 변하는 것은 기공률을 측정함으로써 더 명확하게 설명될 수 있으므로 아르키메데스 법을 이용하여 시편의 기공율을 측정하였고 측정값을 Fig. 6에 나타내었다. 이 그래프에서 Ni의 양이 증가할수록 기공률이 증가하고 소결온도가 높을수록 기공률이 낮아짐을 알 수 있다.
성능/효과
- 고체 산화물 연료전지 음극에서 요구되는 특성 중 연료의 원활한 이동을 위해 30 % 이상의 기공률이 필요한데 1300℃ 소성 시 35 vol% 이상의 Ni 첨가, 1350℃ 소성 시 40 vol% 이상의 Ni 첨가 및 1400℃ 소성 시 50 vol% 이상의 Ni 첨가로 30% 이상의 기공률을 얻을 수 있었다. 또한 Ni-YSZ cermet 들의 표면 관찰결과 grain 표면에 Ni이 분포하였고 이들이 3차원적으로 균질하게 분포되어 있음을 확인할 수 있었다.
- 있었다. 또한 Ni-YSZ cermet 들의 표면 관찰결과 grain 표면에 Ni이 분포하였고 이들이 3차원적으로 균질하게 분포되어 있음을 확인할 수 있었다.
- 에서 학인할 수 있었다. 묽은 염산으로 처리하기 전의 시편과 비교해보면 기공의 분포가 증가하였음을 알 수 있고 전체적으로 3차원적으로 잘 연결된 효율적인 Ni 분포가 이루어지고 있음을 확인할 수 있었다.
- 6에 나타내었다. 이 그래프에서 Ni의 양이 증가할수록 기공률이 증가하고 소결온도가 높을수록 기공률이 낮아짐을 알 수 있다. 이것은 SEM으로 관찰한 시편의 미세구조와 잘 일치한다.
- 합성된 30-40 vol% Ni-YSZ 분말은 NiO상과 YSZ상만이 존재함을 알 수 있었으며 50-70 vol% Ni-YSZ에서는 제 3상인 Ni상이 나타났다. 이는 분말합성 시 극히 짧은 연소합성 시간으로 인해 Ni의 조성비가 높은(50 vol% 이상) 경우에는 Ni이 공기 중의 산소와 충분히 반응하지 못해서 Ni상이 함께 생성되었다.
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