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문제 정의
- 에폭시의 황변 현상은 그 시간의 차이는 있지만, 반드시 발생하는 단점으로 알려져 있으며, 에폭시를 유물 복원에 이용하였을 경우, 이의 재복원을 위해서는 대부분의 경우에서 이 에폭시의 제거가 선행되어야 하는 바, 이의 제거법과 그 제거제의 특성들에 대하여 연구하고자 하였다. 특히, 토기와 도자기의 경우, 지난 수년간 복원용 재료로 에폭시를 주로 이용하였으며, 가역성이 없는 이 에폭시의 재복원을 위해 위험성이 있었던 기존의 물리적인 제거 방법에서 탈피하여 DCM과 DCM + DMF 혼합 용액을 이용한 화학적인 제거 방법을 이용하고자 하였다.
- 이와 같은 이유로 본 연구에서는 기 복원된 비가역성의에폭시 수지를 가장 안전하게 제거할 수 있는 방법을 모색하기 위하여 이미 다양하게 사용되고 있는 에폭시의 사용처들을 조사하였으며, 그중에서 가장 안정한 박리성을 갖는 것으로 알려져 있는 반도체 소자 중의 에폭시 박리제를 기준으로 하여 이를 분석하여 도자기의 박리에 가능하도록 조절함으로 도자기 등에 기 복원된 다양한 에폭시의 제거를 목표로 이를 개발하고 그 특성을 연구하고자 하였다.
- 에폭시의 황변 현상은 그 시간의 차이는 있지만, 반드시 발생하는 단점으로 알려져 있으며, 에폭시를 유물 복원에 이용하였을 경우, 이의 재복원을 위해서는 대부분의 경우에서 이 에폭시의 제거가 선행되어야 하는 바, 이의 제거법과 그 제거제의 특성들에 대하여 연구하고자 하였다. 특히, 토기와 도자기의 경우, 지난 수년간 복원용 재료로 에폭시를 주로 이용하였으며, 가역성이 없는 이 에폭시의 재복원을 위해 위험성이 있었던 기존의 물리적인 제거 방법에서 탈피하여 DCM과 DCM + DMF 혼합 용액을 이용한 화학적인 제거 방법을 이용하고자 하였다. 이들을 이용한 에폭시 제거 방법은 매우 안정된 결과들을 나타냈으며, 이들을 이용할 경우, 평균적으로 7 시간 이내에서 모든 에폭시 복원재들이 원 토기 시편에서 박리되었다.
제안 방법
- 은 Thermo-Fisher Scientific 사의 Nicolet 6700을 이용하여 분석하였으며 색도 측정은 Minolta사의 분광측색계 CM 2600d Model을 이용하였다. 광택도 측정은 TASCO HORRIBA사의 Gloss meter IG- 320로 근 적외선 광을 사용하여 측정하였으며, 표면 상태의 관찰은 Leica사의 광학현미경 DM 4000M을 이용하였다. 무게 변화는 Ohaus사에 AR-2140 전자저울을 이용하여 0.
- 3) ㎝로 제작하였다. 다져진 태토에 두께 1 ㎝로 떠내기를 하여 제단하였으며, 수분이 건조될 때까지 자연 건조한 후, 건조 된 태토는 가스 가마를 이용하여 600℃~700℃에서 구워 연질 토기 시편을 제작하였고, 900℃~1000℃에서 구워진 경질 토기 시편과 900℃~1000℃에서 초벌구이를 하고 투명 유약을 도포하여 1200℃~1300℃에서 재벌구이를 하여 도자기 시편을 제작하였다.
- 옹기토를 이용하여 제작한 시편은 소성 온도에 따라 연질 토기, 경질 토기, 도자기의 세 종류로 나누어 제조하였으며 시편의 크기는 5 × 5 × 1 (± 0.3) ㎝로 제작하였다.
- 제작된 시편은 정사각형의 중간을 파단하여 파단면의 이물질들을 제거한 후, 선택된 Epoxy를 총량이 15 g이 되도록 하여 이를 초기 형태의 크기 5 × 5 × 1 (± 0.3) ㎝로 복원하였다.
- 제작된 에폭시 접착 시편은 각각 시편이 충분히 잠길 정도의 비이커에 Stripper를 넣고 침적시키거나, 고흡수성 수지를9 이용하여 Stripper를 흡수시켜 시편에 둘러 쌓은 후, 이를 완전 밀폐하여 시간 별로 복원된 에폭시 복원제의 제거성을 확인하였다. 침적 전후의 물성 확인을 위하여 광택도는 KS L2405 방법에 준하여 측정하였으며11, 꺾임강도도 KS L1591 방법에 준하여 3점 꺽임법을 이용하여 측정하였다12.
- 침적 전후의 물성 확인을 위하여 광택도는 KS L2405 방법에 준하여 측정하였으며11, 꺾임강도도 KS L1591 방법에 준하여 3점 꺽임법을 이용하여 측정하였다12. 표면 관찰은 광학현미경 Leica DM 4000M을 이용하여 100 배율로 시편의 표면을 관찰하였다.
대상 데이터
- 3) ㎝로 복원하였다. CDK520, Araldite SV427, 에폭시 퍼티는 주제와 경화제를 1 : 1로 혼합하여 원액 그대로 이용하였으며 L30, Araldite AY103은 탈크를 혼합하여 페이스트 상태로 만들어 초기 형태로 복원하였다.
-
1. 시약 및 기기
기존의 에폭시 제거제는 에폭시 Stripper model SS-130을 S.M.E. 교역의 제품을 구매하여 이용하였으며, Dichloromethane(DCM)과 Dimethylformamide (DMF)는 Aldrich사의 제품을 구매하여 이용하였다
. 박리 실험에 이용된 에폭시 복원재는 CDK520, Araldite SV427, L30, Araldite AY103, Epoxy putty의 5 종류를 선택하였고, 이외의 실험에 사용된 시약들은 모두 분석급 이상의 시약을 사용하였다. - 교역의 제품을 구매하여 이용하였으며, Dichloromethane(DCM)과 Dimethylformamide (DMF)는 Aldrich사의 제품을 구매하여 이용하였다. 박리 실험에 이용된 에폭시 복원재는 CDK520, Araldite SV427, L30, Araldite AY103, Epoxy putty의 5 종류를 선택하였고, 이외의 실험에 사용된 시약들은 모두 분석급 이상의 시약을 사용하였다. Stripper 분석에 사용된 I.
이론/모형
- 박리 실험에 이용된 에폭시 복원재는 CDK520, Araldite SV427, L30, Araldite AY103, Epoxy putty의 5 종류를 선택하였고, 이외의 실험에 사용된 시약들은 모두 분석급 이상의 시약을 사용하였다. Stripper 분석에 사용된 I.R.은 Thermo-Fisher Scientific 사의 Nicolet 6700을 이용하여 분석하였으며 색도 측정은 Minolta사의 분광측색계 CM 2600d Model을 이용하였다. 광택도 측정은 TASCO HORRIBA사의 Gloss meter IG- 320로 근 적외선 광을 사용하여 측정하였으며, 표면 상태의 관찰은 Leica사의 광학현미경 DM 4000M을 이용하였다.
- 광택도 측정은 TASCO HORRIBA사의 Gloss meter IG- 320로 근 적외선 광을 사용하여 측정하였으며, 표면 상태의 관찰은 Leica사의 광학현미경 DM 4000M을 이용하였다. 무게 변화는 Ohaus사에 AR-2140 전자저울을 이용하여 0.01 g까지 측정하였으며, 꺽임 강도는 흥인 Universal machine을 이용하여 측정하였고 표면경도는 KS 규격이 기준되어 있지 않은 관계로 이를 측정하는 일반적인 방법인 Showa A형 및 D 형의 측정법을 이용하여 측정하였다.
- 이용하여 Stripper를 흡수시켜 시편에 둘러 쌓은 후, 이를 완전 밀폐하여 시간 별로 복원된 에폭시 복원제의 제거성을 확인하였다. 침적 전후의 물성 확인을 위하여 광택도는 KS L2405 방법에 준하여 측정하였으며11, 꺾임강도도 KS L1591 방법에 준하여 3점 꺽임법을 이용하여 측정하였다12. 표면 관찰은 광학현미경 Leica DM 4000M을 이용하여 100 배율로 시편의 표면을 관찰하였다.
성능/효과
- Stripper에 침적 전후의 무게 변화에 대하여 Table 3에 나타내었다. 24 시간, 48 시간의 두 시간대로 측정되었으며, 이 역시 거의 변화가 없는 결과만을 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 특히, 이 재료 들의 물리적 특성들을 기존의 Stripper와 비교하여 볼 때, 매우 향상된 결과들을 나타내고 있다. DCM : DMF의 비율이 8.0 : 2.0을 기준하여 볼 때, 색변화는 연질 토기가 +0.50, 경질 토기가 + 1.01, 도자기 시편이 - 0.70의 색도 변화(∆E* ab)를 나타내고 있어, 기존의 DCM 만을 사용한 Stripper와 비교하여 작은 변화만을 나타내고, 광택도에서도 연질 경질 도자기 시편에서 모두 변화가 없는 값을 나타내어 기존의 DCM Stripper와 비교하여 차이를 보이지 않았다 (연질 0.9, 경질, 1,3, 도자기 8.0). 침적 전후의 무게 변화는 연질, 경질, 도자기에서 24 시간 (연질 66.
- 96 g), 기존의 DCM Stripper와 차이를 보이지 않고 있었다. 굽힘 강도의 경우에 기존의 DCM Stripper와 비교하여 연질과 도자기에서는 비슷한 결과를 보이고 있으나, 경질 토기에서는 DCM Stripper를 사용하였을 때 보다, 굽힘 강도가 매우 향상된 결과를 나타내고 있었다 (연질 7.1 MPa, 경질 217.5 MPa, 도자기 244.6 MPa). 이들은 연질의 경우 - 0.
- 연질 토기, 경질 토기, 도자기의 시편 표면을 100 배율로 관찰하여 Stripper 침적 전과 후의 표면을 비교한 결과를 Figure 1 ~ 6에 나타내었다. 세 종류 모두 표면을 확인한결과, 큰 변화는 일어나지 않았으며, 표면에 박락 및 균열 등의 손상이 발견되지 않았고 이물질이 남아있지 않은 것을 확인 할 수 있었다.
- 이렇게 팽윤성을 갖는 DCM Stripper를 이용하여 안정 하게 도자기 구조를 파괴하지 않으면서 유물에 기 복원된 에폭시를 제거할 수 있는 방법은 기존의 팽윤성에 연화성을 일부 부여함으로 이들이 접촉면과 팽윤되어 박리되더라도 도자기의 구조에 물리적 영향을 주지 않는 과정이 필요한 것으로 보인다. 에폭시에 대하여 연화성이 있는 물질을 첨가하여야 안정한 제거가 가능할 것으로 보이며, 이를 위하여 DMF를 DCM에 첨가하여 첨가비를 9 : 1에서 6 : 4까지로 제조할 경우, 팽윤시 연화성이 매우 증가하는 것을 알 수 있었다. 이들 중에 DCM : DMF의 비율이 8.
- 같은 크기의 연질 토기, 경질 토기, 도자기 시편, 각 5 개씩이 나타내는 꺾임 강도의 평균값을 Table 4에 나타내었다. 연질 토기와 도자기의 경우, 침적 전과 후의 강도 변화는 크게 변하지 않은 것을 확인할 수 있었지만 경질 토기의 경우, 강도 변화가 약 20% 정도 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 경질의 토기가 연질의 토기보다는 상대적으로 강한 결합을 갖고 있어 큰 꺽임강도는 가지고 있지만, Stripper가 흡수될 수 있는 공극이 비교적 많고, 이의 흡수로 인하여 결합 구조가 약해지는 결과로 보이며, 이 보다 더 높은 온도에서 소성된 도자기의 경우에는 Stripper의 흡수도가 약해서 많은 꺽임강도의 차이를 나타내지 않는 결과로 보인다.
- 이 결과로 파단면에서 토기 시편을 가장 많이 손상시켰던 CDK520과 같은 에폭시 복원재도 연화성이 증진된 새로운 DCM + DMF의 혼합 용액을 사용할 경우에는 파단면의 시편 조각을 현미경 상으로도 발견할 수 없었다. 이외의 표면도의 변화와 부피 변화도 기존의 DCM의 결과와 같이 차이가 없는 결과를 나타내고 있었으며 박리 시간에서는 약 최고 1 시간 정도의 차이만을 나타내고 있어 DCM Stripper에 비하여 매우 향상된 결과를 얻을 수 있었다.
- 특히, DCM과 DMF 혼합 용액을 이용하였을 경우, 우수한 박리성을 나타내어 파단면에서 에폭시나 시편의 잔유 없이 완벽한 에폭시의 제거가 가능하였다. 이 용액에 침적된 전후의 시편에서의 색도의 변화, 광택도의 변화, 굽힘 강도의 변화, 무게의 변화, 표면도, 박리 시간에서 거의 차이가 없이 완벽한 박리가 가능하였으며, 고흡수성 수지를 이용한 복원제의 복원도 가능하여 용액 내의 침적이 불가능한 유물의 복원 또한 가능한 것으로 보인다. 특히, 기존의 DCM Stripper의 경우 최고 11%의 팽윤성을 나타내면서 팽윤으로 인한 파단면에서의 박리가 나타나고 있어 도자기 내부가 복원된 에폭시의 경우에는 이들의 급속한 부피 증가로 접합된 부위의 일부 도자기가 파괴되는 결과를 나타낼 수 있는 것으로 보였으나, DCM : DMF의 비율이 8.
- 특히, 토기와 도자기의 경우, 지난 수년간 복원용 재료로 에폭시를 주로 이용하였으며, 가역성이 없는 이 에폭시의 재복원을 위해 위험성이 있었던 기존의 물리적인 제거 방법에서 탈피하여 DCM과 DCM + DMF 혼합 용액을 이용한 화학적인 제거 방법을 이용하고자 하였다. 이들을 이용한 에폭시 제거 방법은 매우 안정된 결과들을 나타냈으며, 이들을 이용할 경우, 평균적으로 7 시간 이내에서 모든 에폭시 복원재들이 원 토기 시편에서 박리되었다. 특히, DCM과 DMF 혼합 용액을 이용하였을 경우, 우수한 박리성을 나타내어 파단면에서 에폭시나 시편의 잔유 없이 완벽한 에폭시의 제거가 가능하였다.
- 이들의 결과로 보아, 기존의 Stripper (DCM)를 이용할 경우, 도자기 복원제인 에폭시를 안정하게 제거할 수 있는 것으로 보이지만, 이들은 전체적으로 최고 11%의 팽윤성을 나타내고 있어, 복원된 에폭시가 팽윤하면서 접착면과 박리되는 효과로 보인다. 즉, 이 재료들은 단지 에폭시를 팽윤시키는 역할을 하게 됨으로 내부에 깊숙이 침투된 에폭시의 경우, 이들이 팽윤하면서 접착면과 박리는 가능하나, 이들의 급속한 부피 증가로 접합 부분이 서로 맞물려 팽창 시에 파손될 우려가 있는 것으로 보인다.
- 이 결과로 파단면에서 토기 시편을 가장 많이 손상시켰던 CDK520과 같은 에폭시 복원재도 연화성이 증진된 새로운 DCM + DMF의 혼합 용액을 사용할 경우에는 파단면의 시편 조각을 현미경 상으로도 발견할 수 없었다. 이외의 표면도의 변화와 부피 변화도 기존의 DCM의 결과와 같이 차이가 없는 결과를 나타내고 있었으며 박리 시간에서는 약 최고 1 시간 정도의 차이만을 나타내고 있어 DCM Stripper에 비하여 매우 향상된 결과를 얻을 수 있었다.
- Table 1에 나타내었다. 최고치와 최저치를 제외한 5 개의 시편의 평균값을 통해서 본 3 종류의 시편 모두에서 큰 차이를 보이지는 않았다. 연질 토기 시편에 경우, 색차 변화가 0.
- 침적 전후의 무게 변화는 연질, 경질, 도자기에서 24 시간 (연질 66.73 g →66.90 g, 경질 81.76 g → 81.94 g, 도자기 77.96 g → 77.96 g)과 48 시간의 결과에서 (연질 66.73 g → 66.91 g, 경질 81.76 g → 81.90 g, 도자기 77.96 g → 77.96 g), 기존의 DCM Stripper와 차이를 보이지 않고 있었다.
- 이 용액에 침적된 전후의 시편에서의 색도의 변화, 광택도의 변화, 굽힘 강도의 변화, 무게의 변화, 표면도, 박리 시간에서 거의 차이가 없이 완벽한 박리가 가능하였으며, 고흡수성 수지를 이용한 복원제의 복원도 가능하여 용액 내의 침적이 불가능한 유물의 복원 또한 가능한 것으로 보인다. 특히, 기존의 DCM Stripper의 경우 최고 11%의 팽윤성을 나타내면서 팽윤으로 인한 파단면에서의 박리가 나타나고 있어 도자기 내부가 복원된 에폭시의 경우에는 이들의 급속한 부피 증가로 접합된 부위의 일부 도자기가 파괴되는 결과를 나타낼 수 있는 것으로 보였으나, DCM : DMF의 비율이 8.2 : 1.8에서 7.8 :2.2까지의 비율을 갖는 용액의 경우, 그 팽윤성을 유지하면서도 연화성이 증가되어 에폭시의 표면 팽윤에도 도자기 내부에 안정성에 문제가 없는 결과를 나타내고 있었다. 이들은 기존의 DCM Stripper의 경도와 비교하여 매우 작은 표면 경도를 나타내므로 에폭시의 연화성을 증가시킨 결과를 보이고 있었으며, 이로 인한 에폭시 복원재의 제거에 안정성이 더해진 것으로 보인다.
- 2까지의 비율을 갖는 용액의 경우 팽윤성을 그대로 유지하면서도 연화성이 증가되어 도자기 내부에 안정성에 문제가 없는 결과를 나타내고 있었다. 특히, 이 재료 들의 물리적 특성들을 기존의 Stripper와 비교하여 볼 때, 매우 향상된 결과들을 나타내고 있다. DCM : DMF의 비율이 8.
- 연질 토기, 경질 토기, 도자기 시편 표면에 대한 침적 전후의 광택 측정 결과를 Table 2에 나타내었다. 평균적으로 오차 범위가 0.1 미만으로 광택 변화가 없었으며, 이 Stripper로 인한 연질, 경질 토기 시편 표면과 도자기 시편의 유약층 광택에는 영향을 끼치지 않는 것을 확인 할 수 있었다.
후속연구
- 이들은 기존의 DCM Stripper의 경도와 비교하여 매우 작은 표면 경도를 나타내므로 에폭시의 연화성을 증가시킨 결과를 보이고 있었으며, 이로 인한 에폭시 복원재의 제거에 안정성이 더해진 것으로 보인다. 또 이를 이용하여 국내 대학 박물관 소장 청화백자모란문 양념단지의 재복원시의 에폭시 제거제로 이용하였으며 매우 안정된 박리 현상을 발견할 수 있어 추후, 이를 이용하여 재 복원될 도자기 유물에 실적용할 경우, 완벽하고 안전하게 에폭시를 제거함으로 재복원될 에폭시 접착제의 제거에 충분히 이용이 가능할 것으로 사료된다.
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