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문제 정의
- 합성된 우레탄은 일차적으로 NS-10과 같이 수분을 함유하는 토양 어디에나 균일한 침투가 가능하고 박리 시에도 안정한 전사체를 형성하는 재질이 되도록 인장강도가 증가하도록 합성하였다. 또한 사용처에 따라 1 차 전사용과 토층 전사용을 구별하여 유연성과 휨강도, 토양 침투도 및 인장강도를 증가시킨 1 차 전사 전용 우레탄 수지와 같은 침투도를 가지되 좀 더 단단한 성질의 토층 전사 전용 우레탄 수지 두 가지로 나누어 제조하였으며, 이들이 나타내는 우수한 물리적 특성과 뛰어난 적용성에 대한 결과를 본 논문에서 설명하고자 하였다.
- 본 논문에서는 1 차 전사용과 토층 전사용으로 모두 사용이 가능하지만, 연구 진척이 미진하였던 전사용 우레탄의 국산화를 통해 문제점들을 해결하고자 하였다. 합성된 우레탄은 일차적으로 NS-10과 같이 수분을 함유하는 토양 어디에나 균일한 침투가 가능하고 박리 시에도 안정한 전사체를 형성하는 재질이 되도록 인장강도가 증가하도록 합성하였다.
제안 방법
- 급격한 반응 등의 불균일 반응을 막기 위하여 polyol의 온도를 35℃ 이하로 유지하였으며 polyol이 모두 첨가되고 나면 온도를 약 10℃/10분 간격으로 80 ± 2℃까지 승온하여 2~6 시간 동안 유지 시켜 Free NCO %가 6~14가 되도록 prepolymer를 합성하였다.
- 합성 비율은 Pure-MDI 5~15%, TDI 100, 20~30%, PPG-2000D 1~10%, CP-502120~30%, PPG-1000D 1~10%, PPG-3020 5~15%의 비율이며, free NCO % 및 우레탄 수지의 강도를 조절하기위하여 isocyanate 와 polyol의 mol비를 조절하면서 합성하였으며, 가소제 및 용제류의 함량은 15~30%였다. 또한 폴리우레탄 발포속도를 조절하기 위하여 촉매류를 0.1~0.5% 첨가하였다.
- 물성의 측정은 기존의 수입 제품인 NS-10과 MDI와 TDI의 비율을 조정하여 NS-10 보다 강도가 증가되도록 합성된 토층 전사 전용 우레탄 수지 (Transcription of Soil Layer / TSL), NS-10과 같은 물성을 유지하면서 인장강도를 증가시킨 1 차 유구 전사 전용 우레탄 (The First Transcription Urethane of historical site / FTU)의 세가지를 비교하여 측정하였다. 이 세 우레탄 수지의 비중은 KS M 3821 시험법을 이용하여 측정하였으며, 수지들의 점도는 KS M 3822 시험법으로 측정한 후, Visco Star Plus meter를 이용하여 확인하였다.
- 급격한 반응 등의 불균일 반응을 막기 위하여 polyol의 온도를 35℃ 이하로 유지하였으며 polyol이 모두 첨가되고 나면 온도를 약 10℃/10분 간격으로 80 ± 2℃까지 승온하여 2~6 시간 동안 유지 시켜 Free NCO %가 6~14가 되도록 prepolymer를 합성하였다. 사용된 가소제와 용제류는 전체 고형분이 15~30Wt%가 되도록 변화시켜 첨가하였으며, 합성의 확인은 반응이 종결된 후에 FT-IR spectrum의 2270cm-1에서 나타나는 NCO group의 흡수 peak와 3300cm-1에서 나타나는 NH group의 흡수 peak로 확인하였다. 합성 비율은 Pure-MDI 5~15%, TDI 100, 20~30%, PPG-2000D 1~10%, CP-502120~30%, PPG-1000D 1~10%, PPG-3020 5~15%의 비율이며, free NCO % 및 우레탄 수지의 강도를 조절하기위하여 isocyanate 와 polyol의 mol비를 조절하면서 합성하였으며, 가소제 및 용제류의 함량은 15~30%였다.
- 우레탄 합성에 사용된 polyol은 평균분자량 1000~3000을 갖는 금호석유화학(주)의 polypropylene glycol (PPG)을 사용하였다. 사용하기 전에 수분 측정을 하여 수분 함량이 0.05% 이상인 경우는 100℃에서 진공 탈수하여 사용하였으며, 수산기가를 측정하여 정확한 당량비를 계산하여 사용하였다. 사용된 polyol은 PPG-1000D (OH가 108~116 점도 125 cPs), PPG-2000D (OH가 54~58 점도 320 cPs), PPG-3020 (OH가 54~58 점도 510 cPs), CP-5021 (OH가 48~52 점도 450 cPs)이었으며, 이들의 산가 (mg KOH/g)는 PPG-1000D가 0.
- 유구 및 토층 전사에 이용하고 있는 수입 발포 우레탄 NS-10을 대체하기 위하여, 유구 전사 전용의 우레탄과 토층 전사 전용의 우레탄을 제조하였다. 제조된 이 두 우레탄의 특징은 다른 일반 우레탄들과는 다르게 NS-10과 같이 polyol 내의 EO 함량이 높을수록, MDI보다 TDI의 함량이 높은 것이었으며, 이 결과로 수분과 접촉과 동시에 우유빛의 현탁액으로 바뀌면서 바로 발포가 시작되었다.
- 제조된 이 두 우레탄의 특징은 다른 일반 우레탄들과는 다르게 NS-10과 같이 polyol 내의 EO 함량이 높을수록, MDI보다 TDI의 함량이 높은 것이었으며, 이 결과로 수분과 접촉과 동시에 우유빛의 현탁액으로 바뀌면서 바로 발포가 시작되었다. 유구 전사 전용 우레탄인 FTU는 전사 후 최종 생성물과의 접합에 이은 박리가 이루어지므로, 박리 시의 안정성을 확보하기 위하여 NS-10 보다 유연성과 인장성을 증가시켜 제조하였고, 토층 전사 전용 우레탄인 TSL의 경우에는 전사 후에, 배면부의 처리를 안정하고 간소화하기 위하여 강도가 증진되도록 제조하였다. 이들은 NS-10과 비교하여 비슷한 비중과 점도를 가지면서 발포도와 침투력, 황변성 및 기타 물성에서도 우수한 결과를 나타내고 있고 국내의 기술로 합성 제품의 특성상, 지속적인 보완과 물성의 향상이 가능하여 이를 이용할 경우, NS-10보다 안정한 1 차 유구 전사와 토층 전사가 가능할 것으로 보인다.
- 청색에서 황색으로 변할 때까지 1 M HCl 용액을 적가하였으며 황색이 30 초 이상 유지될 때 적정을 완료하였다. 이때각 시료에 대하여 blank test를 1 회, 본 시험을 5 회 실시하였으며, 최고치와 최저치를 제외한 실험값의 평균으로 isocyanate terminated prepolymer내에 존재하는 NCO%를 결정하였다.
- 접착 인장 강도는 KS M 3722 시험법을 이용하여 측정하였으며, 우레탄 수지 자체만의 인장 강도의 측정은 수지 용액 내의 휘발분을 30℃의 무수분 상태에서 48시간 동안 강제 휘발시켜 완전 건조한 후, 표면을 절단하여 10 x 30 x 100 mm의 시편을 제조하고 절단면을 고온으로 정리한 후에 인장하여 측정하였다. 표면 경도는 25℃의 항온 조건이 유지 되는 곳에 24 hrs 이상 방치한 후에 Showa A형과 Showa D형의 표면 경도계를 이용하여 측정하였으며 이상의 모든 시편들은 7 개를 제조하여 측정한 후, 최고와 최저치를 제외한 평균치와 표준 편차로 결과 값을 나타내었다. 수지의 비휘발분 시험은 KSM 3827 시험법을 이용하여 측정하였으며, 침투도는 세 우레탄 수지를 실험실 내에서 압착하여 제작한 토양 시편에서 5 회, 야외의 실 토양에서 5 회 침투시켜 이의 일정 단면적에 대한 체적의 변화로 측정하였다.
- 합성된 두가지의 우레탄은 NS-10 원료에서는 조절을 하지 못하는 유연성 및 인장성을 soft segment와 hard segment의 비율로 조절을 했으며, 이는 재질의 변화로 인하여 나타날 수 있는 문제를 좀 더 명확하게 하고자 함이었다. 이의 결과로 볼 때, 본 재료를 사용한 우레탄의 경우에 유연성은 TDI 양이 늘어날수록 증가하고 MDI의 양이 늘어날수록 감소하였으며 신율 역시 같은 경향성을 나타내고 있었다.
대상 데이터
- 폴리우레탄 수지의 반응성을 조절하기 위한 촉매류는 dibutyltin dilaurate, stannous octoate, dibutyltin diacetate를사용하였다. 비교 제품인 NS-10은 三恒商事의 제품을 구입하여 그대로 이용하였으며, 이를 기준으로 MDI와 TDI의 비율을 조정하면서 합성하여 제조하였다.
- 03 이하였다. 사용된 diisocyanate인 4,4-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 toluene diisocyante (TDI)는 각각 금호미쓰이사의 Pure-MDI와 동양제철화학의 TDI 100이었으며 -20℃의 냉암실에 보관하여 사용하였다. DOP, DBP 등의 가소제와 xylene, toluene, MEK 같은 용제는 공업용을 사용하였다.
- 05% 이상인 경우는 100℃에서 진공 탈수하여 사용하였으며, 수산기가를 측정하여 정확한 당량비를 계산하여 사용하였다. 사용된 polyol은 PPG-1000D (OH가 108~116 점도 125 cPs), PPG-2000D (OH가 54~58 점도 320 cPs), PPG-3020 (OH가 54~58 점도 510 cPs), CP-5021 (OH가 48~52 점도 450 cPs)이었으며, 이들의 산가 (mg KOH/g)는 PPG-1000D가 0.04 이하이고 나머지는 모두 0.03 이하였다. 사용된 diisocyanate인 4,4-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 toluene diisocyante (TDI)는 각각 금호미쓰이사의 Pure-MDI와 동양제철화학의 TDI 100이었으며 -20℃의 냉암실에 보관하여 사용하였다.
- 우레탄 합성에 사용된 polyol은 평균분자량 1000~3000을 갖는 금호석유화학(주)의 polypropylene glycol (PPG)을 사용하였다. 사용하기 전에 수분 측정을 하여 수분 함량이 0.
- 05% 이상일 경우에는 100℃에서 3 시간 동안 진공 탈수하여 사용하였고, 용제는 단순 증류하여 포함된 수분과 불순물을 제거한 뒤에 사용하였다. 폴리우레탄 수지의 반응성을 조절하기 위한 촉매류는 dibutyltin dilaurate, stannous octoate, dibutyltin diacetate를사용하였다. 비교 제품인 NS-10은 三恒商事의 제품을 구입하여 그대로 이용하였으며, 이를 기준으로 MDI와 TDI의 비율을 조정하면서 합성하여 제조하였다.
이론/모형
- 표면 경도는 25℃의 항온 조건이 유지 되는 곳에 24 hrs 이상 방치한 후에 Showa A형과 Showa D형의 표면 경도계를 이용하여 측정하였으며 이상의 모든 시편들은 7 개를 제조하여 측정한 후, 최고와 최저치를 제외한 평균치와 표준 편차로 결과 값을 나타내었다. 수지의 비휘발분 시험은 KSM 3827 시험법을 이용하여 측정하였으며, 침투도는 세 우레탄 수지를 실험실 내에서 압착하여 제작한 토양 시편에서 5 회, 야외의 실 토양에서 5 회 침투시켜 이의 일정 단면적에 대한 체적의 변화로 측정하였다.
- 물성의 측정은 기존의 수입 제품인 NS-10과 MDI와 TDI의 비율을 조정하여 NS-10 보다 강도가 증가되도록 합성된 토층 전사 전용 우레탄 수지 (Transcription of Soil Layer / TSL), NS-10과 같은 물성을 유지하면서 인장강도를 증가시킨 1 차 유구 전사 전용 우레탄 (The First Transcription Urethane of historical site / FTU)의 세가지를 비교하여 측정하였다. 이 세 우레탄 수지의 비중은 KS M 3821 시험법을 이용하여 측정하였으며, 수지들의 점도는 KS M 3822 시험법으로 측정한 후, Visco Star Plus meter를 이용하여 확인하였다. 접착 인장 강도는 KS M 3722 시험법을 이용하여 측정하였으며, 우레탄 수지 자체만의 인장 강도의 측정은 수지 용액 내의 휘발분을 30℃의 무수분 상태에서 48시간 동안 강제 휘발시켜 완전 건조한 후, 표면을 절단하여 10 x 30 x 100 mm의 시편을 제조하고 절단면을 고온으로 정리한 후에 인장하여 측정하였다.
- 점도는 Fungilab 사의 Visco Star plus (Italy)를 이용하였으며, 표면 경도는 Showa A형과 D형을 이용하여 측정하였다. 접착강도와 인장강도는 흥인 (KOREA)의 Universal Test Machine model (HYUL-2)을 이용하여 KSM 3722 시험법에 의거하여 제작한 셀 (KSM 3718-6에 근거한 지름 10 mm 둥근봉 시험편)을 이용하여 측정하였으며, 습도는 SANKO 습도계 MR-300 모델을 이용하여 토양 내의 습도를 측정하였고, 우레탄 수지의 합성 상태와 최종 수지의 화학적 구조는 Nicolet 사의 FT-IR spectrometer 550을 사용하여 확인하였다.
- 이 세 우레탄 수지의 비중은 KS M 3821 시험법을 이용하여 측정하였으며, 수지들의 점도는 KS M 3822 시험법으로 측정한 후, Visco Star Plus meter를 이용하여 확인하였다. 접착 인장 강도는 KS M 3722 시험법을 이용하여 측정하였으며, 우레탄 수지 자체만의 인장 강도의 측정은 수지 용액 내의 휘발분을 30℃의 무수분 상태에서 48시간 동안 강제 휘발시켜 완전 건조한 후, 표면을 절단하여 10 x 30 x 100 mm의 시편을 제조하고 절단면을 고온으로 정리한 후에 인장하여 측정하였다. 표면 경도는 25℃의 항온 조건이 유지 되는 곳에 24 hrs 이상 방치한 후에 Showa A형과 Showa D형의 표면 경도계를 이용하여 측정하였으며 이상의 모든 시편들은 7 개를 제조하여 측정한 후, 최고와 최저치를 제외한 평균치와 표준 편차로 결과 값을 나타내었다.
- 점도는 Fungilab 사의 Visco Star plus (Italy)를 이용하였으며, 표면 경도는 Showa A형과 D형을 이용하여 측정하였다. 접착강도와 인장강도는 흥인 (KOREA)의 Universal Test Machine model (HYUL-2)을 이용하여 KSM 3722 시험법에 의거하여 제작한 셀 (KSM 3718-6에 근거한 지름 10 mm 둥근봉 시험편)을 이용하여 측정하였으며, 습도는 SANKO 습도계 MR-300 모델을 이용하여 토양 내의 습도를 측정하였고, 우레탄 수지의 합성 상태와 최종 수지의 화학적 구조는 Nicolet 사의 FT-IR spectrometer 550을 사용하여 확인하였다.
성능/효과
- 이의 결과로 볼 때, 본 재료를 사용한 우레탄의 경우에 유연성은 TDI 양이 늘어날수록 증가하고 MDI의 양이 늘어날수록 감소하였으며 신율 역시 같은 경향성을 나타내고 있었다. NS-10와 같은 연성과 경도, 접착성과 발포도를 갖는 재질의 경우에는 본 재료의 TDI : MDI가 약 6 : 4 정도로 합성되었을 때 나타나는 결과로 유연성과 인장성 및 나타내는 물성에서 같은 형태를 나타내는 것을 알 수 있었다.
- PPG 종류에 따라 propylene oxide와 ethylene oxide 함량이 다르나 ethylene oxide의 함량이 높을수록, 증류수에 우유빛의 현탁한 성상이 이루어졌다. 또한 TDI-100는 2,6- Toluene diisocyanate 98% 이상으로 순도가 높으며, 4,4- diphenylmethane diisocyanate보다 NCO%가 높아 증류수에서 우유빛 현탁한 성상의 이루어졌다. Figure 2에 NS-10과 합성된 두종류의 우레탄 수지의 IR spectrum에 대하여 나타내었다.
- Figure 4에 토양에 침투되어 전사된 생성물에 대하여 나타내었다. 세가지 우레탄을 사용했을 때, 크고 작은 토양 내의 구성물 내로 모두 침투하여 접착함으로 매우 안정한 전사체를 얻을 수 있었다. 합성된 TSL 우레탄을 이용한 전 사막의 경우에 매우 강한 강도를 갖고 있었고, FTU 우레탄을 이용한 전사막의 경우에는 (a) 번의 NS-10보다 유연성이 증대되어진 전사막을 얻을 수 있었다.
- 수분이 35%로 조정되어 압착 제조된 실험실용 압착 토양에서 나타내는 세 우레탄의 침투도는 200 × 200 mm로 제작되어진 목재 틀 내로, 동량의 우레탄을 도포하고 이들이 토양 내의 수분과 반응하면서 침투된 후에 형성된 완전건고체의 체적을 이용하여 계산하였으며, 그 결과는 NS-10 우레탄이 18.4 (± 2.4) mm, TSL 우레탄이 17.0 (± 1.0) mm, FTU 우레탄이 20.8 (± 3.6) mm를 나타내고 있었다.
- 침투도는 토양에 존재하는 수분의 양과, 우레탄에 첨가된 촉매의 양, 토양의 밀집 정도에 의해 결정되는 것으로 보이지만, 같은 토양에서의 세 우레탄의 침투도의 차이로 볼 때, 생성되는 우레탄의 강도와 관계가 있어서 유연성이 증가된 재료일수록 침투가 많이 진행될 수 있는 것으로 보인다. 실 토양에서도 토양의 크기나 형태에 따라 다르겠지만 최종 침투체에서 측정되는 침투 오차 역시도 유연성이 증가된 재료일수록 크게 나타나는 것을 알 수 있었다.
- 합성된 두가지의 우레탄은 NS-10 원료에서는 조절을 하지 못하는 유연성 및 인장성을 soft segment와 hard segment의 비율로 조절을 했으며, 이는 재질의 변화로 인하여 나타날 수 있는 문제를 좀 더 명확하게 하고자 함이었다. 이의 결과로 볼 때, 본 재료를 사용한 우레탄의 경우에 유연성은 TDI 양이 늘어날수록 증가하고 MDI의 양이 늘어날수록 감소하였으며 신율 역시 같은 경향성을 나타내고 있었다. NS-10와 같은 연성과 경도, 접착성과 발포도를 갖는 재질의 경우에는 본 재료의 TDI : MDI가 약 6 : 4 정도로 합성되었을 때 나타나는 결과로 유연성과 인장성 및 나타내는 물성에서 같은 형태를 나타내는 것을 알 수 있었다.
- 유구 및 토층 전사에 이용하고 있는 수입 발포 우레탄 NS-10을 대체하기 위하여, 유구 전사 전용의 우레탄과 토층 전사 전용의 우레탄을 제조하였다. 제조된 이 두 우레탄의 특징은 다른 일반 우레탄들과는 다르게 NS-10과 같이 polyol 내의 EO 함량이 높을수록, MDI보다 TDI의 함량이 높은 것이었으며, 이 결과로 수분과 접촉과 동시에 우유빛의 현탁액으로 바뀌면서 바로 발포가 시작되었다. 유구 전사 전용 우레탄인 FTU는 전사 후 최종 생성물과의 접합에 이은 박리가 이루어지므로, 박리 시의 안정성을 확보하기 위하여 NS-10 보다 유연성과 인장성을 증가시켜 제조하였고, 토층 전사 전용 우레탄인 TSL의 경우에는 전사 후에, 배면부의 처리를 안정하고 간소화하기 위하여 강도가 증진되도록 제조하였다.
- 1) mm로 나타났다. 침투도는 토양에 존재하는 수분의 양과, 우레탄에 첨가된 촉매의 양, 토양의 밀집 정도에 의해 결정되는 것으로 보이지만, 같은 토양에서의 세 우레탄의 침투도의 차이로 볼 때, 생성되는 우레탄의 강도와 관계가 있어서 유연성이 증가된 재료일수록 침투가 많이 진행될 수 있는 것으로 보인다. 실 토양에서도 토양의 크기나 형태에 따라 다르겠지만 최종 침투체에서 측정되는 침투 오차 역시도 유연성이 증가된 재료일수록 크게 나타나는 것을 알 수 있었다.
- 사용된 가소제와 용제류는 전체 고형분이 15~30Wt%가 되도록 변화시켜 첨가하였으며, 합성의 확인은 반응이 종결된 후에 FT-IR spectrum의 2270cm-1에서 나타나는 NCO group의 흡수 peak와 3300cm-1에서 나타나는 NH group의 흡수 peak로 확인하였다. 합성 비율은 Pure-MDI 5~15%, TDI 100, 20~30%, PPG-2000D 1~10%, CP-502120~30%, PPG-1000D 1~10%, PPG-3020 5~15%의 비율이며, free NCO % 및 우레탄 수지의 강도를 조절하기위하여 isocyanate 와 polyol의 mol비를 조절하면서 합성하였으며, 가소제 및 용제류의 함량은 15~30%였다. 또한 폴리우레탄 발포속도를 조절하기 위하여 촉매류를 0.
- 세가지 우레탄을 사용했을 때, 크고 작은 토양 내의 구성물 내로 모두 침투하여 접착함으로 매우 안정한 전사체를 얻을 수 있었다. 합성된 TSL 우레탄을 이용한 전 사막의 경우에 매우 강한 강도를 갖고 있었고, FTU 우레탄을 이용한 전사막의 경우에는 (a) 번의 NS-10보다 유연성이 증대되어진 전사막을 얻을 수 있었다.
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