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문제 정의
- 이런 이유로 대부분의 유구이전에 사용되어지는 합성 재료, 특히 Epoxy의 적용성에도 여러 가지 문제점을 내포하고 있던 것이 사실이었다. 본 논문에서는 그간의 다양한 유구 이전 방법을 토대로 적용이 가능한 Epoxy의 특성을 연구하고 기 사용되고 있는 제품들에 대한 문제점들을 분석하여, 이를 토대로 유구 이전에 가장 적합한 재료를 개발하고 이의 적용성에 대해 연구하고자 하였다.
제안 방법
- Epoxy resin은 고점도와 중점도, 저점도의 세 가지를 이용하였으며, Hardener는 신율을 기준으로 10 ~ 100까지 약 5 단계로 구분하여 resin 형태에 맞는 재질을 찾아 compounding하였다. 반응성 희석제는 제조된 sample의 온도 의존성과 작업성을 고려하면서 첨가하여 제조하였으며, 첨가제들은 박리도의 영향을 고려하여 제일 마지막 단계에서 첨가하였다.
- 주제는 고점도형, 중점도형, 저점도형에서 종류별로 각기 20개씩 제조하였으며, 실험의 제일 마지막 단계인 박리도가 끝나고 나서 다음 종류를 변형하여 실험하는 방법으로 실험을 진행하였다. 경화제는 각기 Epoxy의 주제에 따라 각각의 신율에서 추후 첨가될 첨가제와 직소제의 양을 감안하여 첨가하여 제조하였다.
- 문헌 조사를 통하여 수입된 외국 제품을 수급하였으며, 이를 이용하여 비중, 점도, 접착 인장, 자체 인장, 표면 경도, 당량 등의 물성을 측정하였다. 이외에 반응성 희석제, U.
- Epoxy resin은 고점도와 중점도, 저점도의 세 가지를 이용하였으며, Hardener는 신율을 기준으로 10 ~ 100까지 약 5 단계로 구분하여 resin 형태에 맞는 재질을 찾아 compounding하였다. 반응성 희석제는 제조된 sample의 온도 의존성과 작업성을 고려하면서 첨가하여 제조하였으며, 첨가제들은 박리도의 영향을 고려하여 제일 마지막 단계에서 첨가하였다. 주제는 고점도형, 중점도형, 저점도형에서 종류별로 각기 20개씩 제조하였으며, 실험의 제일 마지막 단계인 박리도가 끝나고 나서 다음 종류를 변형하여 실험하는 방법으로 실험을 진행하였다.
- 수급된 기존 제품으로는 P사 제품 (국내), J사 제품, S사의 두 제품이었으며 이를 이용하여 제품의 문제점과 작업성들을 분석하였다. Diglycidyl ether of Bisphenol F 및 Bisphenol A 형 Epoxy, Polypropyleneglycol diglycidyl ether, Epichlorohydrin, 3-Glycidoxy propyl trimethoxy silane, liquid polysulfide polymer들은 Aldrich사의 제품을 이용하였고 hydrogenated BP-A diglycidyl ether, 1,6 hexanediol diglycidyl ether, glycerol polyglycidyl ether 등은 Fluka 사의 試藥을 사용하였다.
- 유구 이전 전용 Epoxy의 합성과 제조를 위하여 네 종류의 국내외 시판 Epoxy를 분석하였다. 기존에 사용되고 있는 네 종류의 유구 이전 및 토층 전사용 Epoxy는 mercapthane계와 Bisphenol A형 및 Bisphenol F형, Bisphenol A와 Bisphenol F의 혼합형 resin이 사용되고 있었으며 주로 Diglycidyl ether of bisphenol A, Polypropyleneglycol diglycidyl ether, Trimethylol propane triglycidyl ether, Acrylonitrile butadiene Rubber, Diglycidyl ether of bisphenol F, 3-Glycidoxy propyl trimethoxy silane 및 기타 Talc나 안료 등이 주제에 주로 사용되어 compounding되어 있었다.
- 이와 같은 실정 하에서 먼저 기본적으로 발굴 유구의 보존을 위해 필수적으로 해결해야 할 문제점은 첫째 원형에 손상을 주지 않는 이전재의사용, 둘째 유구의 다양한 토양에 사용할 수 있는 소재의 선택, 셋째 외부 환경에 영향을 받지 않는 재료의 사용이라 할 수 있다. 이를 위하여 본 논문에서는 그간 일반적으로 사용되어온 이전재를 분석하고 제조하였으며 이를 수년에 걸쳐 지속적으로 보완 수정하였다.
- 이 고점도형 Epoxy는 Urethane을 이용한 1차 전사 후, Epoxy를 이용한 최종 유구 이전 product의 제조에 박리성을 해결한 Epoxy로서 높은 접착 인장 및 자체 인장력을 보유하고 휨강도와 온도에 대한 안정성을 갖는 재료로서 박리 시에 flexibility가 주어져서 안정하고, 점도를 크게 함으로 우레탄 표면으로 에폭시가 덜 접근하도록 하며 빠른 경화 시간으로 역시 침투도를 줄이는 방법의 Epoxy라고 할 수 있다. 이를 위해서 기 개발된 Epoxy 중에 고점도의 주제나 고점도의 경화제를 선택하였으며, 이를 이용하여 Talc (Fig. 7)나 직소제 (Fig. 8)들을 이용하여 Urethane으로의 침투를 막는 형태를 찾고자 하였다. 이러한 결과로 박리도에 문제를 극소화시킬 수 있었으며, 아울러, 고신율의 경화제를 사용함으로 박리 시 혹은 박리 후의 내구성을 증진시킬 수 있었다(Fig.
- 문헌 조사를 통하여 수입된 외국 제품을 수급하였으며, 이를 이용하여 비중, 점도, 접착 인장, 자체 인장, 표면 경도, 당량 등의 물성을 측정하였다. 이외에 반응성 희석제, U.V.의 영향성, elongation rate, 광택도, 첨가제, 가사 및 경화시간, 촉매에 대한 실험을 시행하였으며 compounding된 Epoxy 제조를 통하여 박리 상태와 최종 생성물의 내구성을 충격 철 시험법을 이용하여 시험하였다.
- Diglycidyl ether of Bisphenol F 및 Bisphenol A 형 Epoxy, Polypropyleneglycol diglycidyl ether, Epichlorohydrin, 3-Glycidoxy propyl trimethoxy silane, liquid polysulfide polymer들은 Aldrich사의 제품을 이용하였고 hydrogenated BP-A diglycidyl ether, 1,6 hexanediol diglycidyl ether, glycerol polyglycidyl ether 등은 Fluka 사의 試藥을 사용하였다. 이외의 사용된 모든 시약들은 분석급 시약을 사용하였으며 이를 통하여 제조된 Epoxy들은 작업성 test를 위한 적용 시험 시에는 추후 제품의 제조를 위하여 공업용 시약들로 교체하여 compounding한 후 이를 실적용하였다.
- 일본의 수입 Urethane 제품을 이용하여 유구를 전사한 후, 네 가지의 시판 에폭시를 이용하여 이를 박리하여 최종 박리된 에폭시 product의 내구성을 확인하였다. 네 제품들 중 P사의 제품만이 박리에 문제를 발생하지 않았으며 나머지 세종류의 제품들은 모두 박리제를 사용하여야만 박리가 정상적으로 이루어졌다.
- 반응성 희석제는 제조된 sample의 온도 의존성과 작업성을 고려하면서 첨가하여 제조하였으며, 첨가제들은 박리도의 영향을 고려하여 제일 마지막 단계에서 첨가하였다. 주제는 고점도형, 중점도형, 저점도형에서 종류별로 각기 20개씩 제조하였으며, 실험의 제일 마지막 단계인 박리도가 끝나고 나서 다음 종류를 변형하여 실험하는 방법으로 실험을 진행하였다. 경화제는 각기 Epoxy의 주제에 따라 각각의 신율에서 추후 첨가될 첨가제와 직소제의 양을 감안하여 첨가하여 제조하였다.
- 접착 인장 및 자체 인장 강도는 흥인 universal machine을 이용하였으며 접착 인장 시편은 KSM 3722에 의거하여 둥근 봉 시험편을 사용하였다. 표면 경도는 showa A형과 D형의 표면 경도계를 이용하였고 UV 노출 시험은 M 5982에 의거하여 120 Watt UV 시험용 Chamber를 자체 제작하여 시험하였다. 표면 광택도는 ISO 2813에 의거하여 60 ° Glossmeter를 이용하였으며 이외의 물성 검사에 사용되는 모든 초자들은 KS 규격에 맞는 제품들을 사용하였다.
대상 데이터
- 수급된 기존 제품으로는 P사 제품 (국내), J사 제품, S사의 두 제품이었으며 이를 이용하여 제품의 문제점과 작업성들을 분석하였다. Diglycidyl ether of Bisphenol F 및 Bisphenol A 형 Epoxy, Polypropyleneglycol diglycidyl ether, Epichlorohydrin, 3-Glycidoxy propyl trimethoxy silane, liquid polysulfide polymer들은 Aldrich사의 제품을 이용하였고 hydrogenated BP-A diglycidyl ether, 1,6 hexanediol diglycidyl ether, glycerol polyglycidyl ether 등은 Fluka 사의 試藥을 사용하였다. 이외의 사용된 모든 시약들은 분석급 시약을 사용하였으며 이를 통하여 제조된 Epoxy들은 작업성 test를 위한 적용 시험 시에는 추후 제품의 제조를 위하여 공업용 시약들로 교체하여 compounding한 후 이를 실적용하였다.
- 광하에서의 표면 광택도의 시간별 변화를 나타내었다. U.V. 광원은 150 Watt FS-40형광 램프를 사용하였으며, 이 램프의 분광 에너지 분포는 313 nm에서 최대 고정 파장을 나타내는 것을 선택하여 사용하였다. 이 실험의 결과를 볼 때, J사 제품과 S사의 두 제품은 표면 광택도에서 큰 변화를 나타내지는 않았지만 시간이 지날수록 조금씩 광택도가 줄어드는 결과들을 나타내고 있었으며 경우에 따라서는 갈변현상들도 나타나는 것을 알 수 있었다.
- 비중은 KSM 3821에 의거하여 비중컵을 이용하였으며, 점도는 Fungilab 사의 Visco Star plus와 KSA 0531에 의거하여 개량 오스트왈트 점도계를 이용하였다. 접착 인장 및 자체 인장 강도는 흥인 universal machine을 이용하였으며 접착 인장 시편은 KSM 3722에 의거하여 둥근 봉 시험편을 사용하였다. 표면 경도는 showa A형과 D형의 표면 경도계를 이용하였고 UV 노출 시험은 M 5982에 의거하여 120 Watt UV 시험용 Chamber를 자체 제작하여 시험하였다.
- 표면 광택도는 ISO 2813에 의거하여 60 ° Glossmeter를 이용하였으며 이외의 물성 검사에 사용되는 모든 초자들은 KS 규격에 맞는 제품들을 사용하였다.
이론/모형
- 비중은 KSM 3821에 의거하여 비중컵을 이용하였으며, 점도는 Fungilab 사의 Visco Star plus와 KSA 0531에 의거하여 개량 오스트왈트 점도계를 이용하였다. 접착 인장 및 자체 인장 강도는 흥인 universal machine을 이용하였으며 접착 인장 시편은 KSM 3722에 의거하여 둥근 봉 시험편을 사용하였다.
성능/효과
- 경화 후, flexibility에서 우수한 결과를 보여 반발율과 신율 모두에서 안정하고 표면 갈라짐 현상이나 90° 휨 실험에서도 완벽하고 빠른 복원력을 보이고 있다.
- 일본의 수입 Urethane 제품을 이용하여 유구를 전사한 후, 네 가지의 시판 에폭시를 이용하여 이를 박리하여 최종 박리된 에폭시 product의 내구성을 확인하였다. 네 제품들 중 P사의 제품만이 박리에 문제를 발생하지 않았으며 나머지 세종류의 제품들은 모두 박리제를 사용하여야만 박리가 정상적으로 이루어졌다. 네 가지 sample 중에 P사의 제품과 J사 제품은 박리 후, Fig.
- 광원은 150 Watt FS-40형광 램프를 사용하였으며, 이 램프의 분광 에너지 분포는 313 nm에서 최대 고정 파장을 나타내는 것을 선택하여 사용하였다. 이 실험의 결과를 볼 때, J사 제품과 S사의 두 제품은 표면 광택도에서 큰 변화를 나타내지는 않았지만 시간이 지날수록 조금씩 광택도가 줄어드는 결과들을 나타내고 있었으며 경우에 따라서는 갈변현상들도 나타나는 것을 알 수 있었다. 반면에 P사 제품의 경우 표면의 광택도가 초기 4 시간까지는 많은 감소가 나타나지 않다가 5 시간이 지나면서 급격히 떨어지고 표면의 갈변현상도 심하게 나타남을 알 수 있었다.
- 이 탄성 경화제의 사용으로 결과물들의 휨도가 우수하였음에도, 내부 충진제의 영향으로 이 역시 90° 이상의 휨이 일어나면 바로 갈라짐 현상이나 파괴 현상이 나타났다.
- 8)들을 이용하여 Urethane으로의 침투를 막는 형태를 찾고자 하였다. 이러한 결과로 박리도에 문제를 극소화시킬 수 있었으며, 아울러, 고신율의 경화제를 사용함으로 박리 시 혹은 박리 후의 내구성을 증진시킬 수 있었다(Fig. 9).
- 현재 일반적으로 사용되고 있는 유구 이전용 Epoxy들의 물성에 대해 Table 1에 나타내었다. 측정된 비중은 P사 제품이 가장 높은 비중과 점도를 갖고 있어서 Urethane - Epoxy의 박리 면에서 가장 우수하였지만 일본에서 일반적으로 사용되고 있는 J사 제품의 경우, 낮은 점도로 박리의 문제가 나타났다. S-1이나 S-2는 저비중이었지만 고점도의 경화제의 사용 결과로 박리에서는 중간 정도의 결과를 나타내고 있다.
- Epoxy의 내부에 포함된 충진제의 영향도 있는 것으로 보이며, 이들의 첨가로 인하여 접착 인장과 자체 인장뿐 아니라, 굽힘 강도에서도 갈라짐 현상 혹은 파괴 현상이 나타나는 것으로 육안 관측이 되어 지는데 이것은 유구 이전 후에도 큰 문제점으로 대두되고 있다. 측정된 표면 경도의 경우, 표면의 경도가 다른 용도의 Epoxy들 보다 낮은 결과들을 보이는 것을 알 수 있었다. 이는 주제의 영향성보다는 경화 제의 영향성으로 보이며, 탄성의 경화제의 사용으로 인하여 나타나는 표면 탄성 현상이 이들의 추후 이전 유구의 안정성을 높이기 위한 결과들로 보여 진다.
후속연구
- Hardener에는 1-(2-Aminoethyl) Piperazine, Benzyl alcohol, Nonyl Phenol, polyamine adduct, 2,4,6-Tri(dimethylaminomethyl)phenol, modified aliphatic amine cyclohexan amine, triethylene tetraamine이 주로 사용되어 compounding되어 있었다. 접착 인장과 자체 인장의 실험 결과, 현재 일반적으로 사용되어지는 유구 이전용 Epoxy는 상당히 낮은 인장 강도들을 나타내는데, 추후 박리도에 문제가 생기는 관계로 접착 인장을 증진시키지 못한 결과로 보인다. Epoxy의 내부에 포함된 충진제의 영향도 있는 것으로 보이며 이들의 첨가로 인하여 접착 인장과 자체 인장뿐 아니라, 굽힘 강도에서도 갈라짐 현상 혹은 파괴 현상이 나타나는 것으로 육안 관측이 되어 지는데, 이것은 유구 이전 후에도 큰 문제점으로 대두되고 있다.
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