[논문]철제유물의 수용성 염소이온 측정방법에 대한 안정성 평가

이재성; 박형호; 유재은

철제유물의 수용성 염소이온 측정방법에 대한 안정성 평가
Stability Evaluation on Measuring Water-soluble Chloride Anions from Iron Artifacts 원문보기

보존과학회지 = Journal of conservation science, v.26 no.4, 2010년, pp.397 - 406

이재성 (국립문화재연구소 복원기술연구실) , 박형호 (국립문화재연구소 복원기술연구실) , 유재은 (국립문화재연구소 복원기술연구실)

초록
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철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은 탈염처리 용액을 이온크로마토그래피(Ion Chromatography)로 분석하는 것이지만 대부분의 문화재 관련기관에서는 예산이나 전문인력 부족 등의 이유로 사용하지 못하고 염소이온농도 측정기(Cl meter)를 주로 사용하고 있다. 본 연구는 철제유물의 탈염처리 용액에 대한 염소이온농도 측정기의 $Cl^-$ 이온 농도 측정결과와 이온크로마토그래피의 측정결과를 교차 검증하여 상호 기기간의 신뢰성과 안정성을 평가하고자 한다. 분석결과 초순수는 염소이온농도 측정기의 전극에 잔류하는 수용성 염소이온의 영향으로 미량의 염소이온이 검출되었고, Sodium sesquicarbonate 시약 성분에 미량으로 존재하는 수용성 염소이온이 검출되었다. 탈염처리한 수용액은 탈염 1차에서 가장 많은 염소이온이 측정되었으며, 탈염 2차부터 탈염 4차까지는 소폭 감소하다가 초순수을 이용하는 탈알칼리 단계에서부터 다시 감소하는 경향을 보였다. 염소이온농도 측정기마다 측정횟수에 따른 편차를 보였으며, 탈염용액 내에 염소이온 농도가 높을수록 편차는 심해졌다. 하지만 염소이온 농도가 낮을 경우 편차가 적어 철제유물의 염소이온농도를 측정하기 위한 측정기기로 안정된 결과를 보였다. 전기전도도 측정법은 알칼리 용액의 전기전도도가 높게 나타남에 따라 $Cl^-$ 이온의 함량을 예측하기에는 부적합한 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The most ideal method to measure the water-soluble $Cl^-$ ion eluted from iron artifacts is conducting the analysis on desalting solution by Ion Chromatography. But most institutes related to cultural heritages use Cl meter by reason of lack of budget and experts. This study evaluated reliability and stability between Cl meter and Ion Chromatography by doing cross-validation with results from two methods to detect $Cl^-$ ion of desalting solution. From D.I water, extremely small quantities of $Cl^-$ ion was detected by the influence of remaining water-soluble $Cl^-$ ion at the electrode of Cl meter and water-soluble $Cl^-$ which remains in Sodium sesquicarbonate, components of reagent was detected as well. The first desalting solution had the most $Cl^-$ ions, $Cl^-$ ion slightly decreased from the second to the fourth desalting solution and tend to decrease again at the stage of dealkalified in D.I water. Each Cl meter has the standard deviation according to the measured numbers and the higher concentration of $Cl^-$ ion the desalting solution has, the wider the deviation is. But when the concentration of $Cl^-$ ion is low, it was stable to use Cl meter to detect the concentration of $Cl^-$ ion from iron artifacts because there is the small deviation, It is thought that conductivity meter method is not suitable for measuring $Cl^-$ ion, because the electrical conductivity of alkaline solution is too high to measure $Cl^-$ ion.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 이러한 문제점을 파악하고 철제유물의 탈염처리 용액에 대한 염소이온농도 측정기의 염소이온 농도 측정결과와 이온크로마토그래피의 측정결과를 교차 검증하여 상호 기기간의 신뢰성과 안정성을 평가하는 것이다. 여기서 도출된 실험결과를 통해 염소이온의 정량적인 데이터를 제공하고, 나아가 보존처리에 사용되는 염도측정기의 안정성 및 적용성에 대한 기초자료를 제시하고자 한다.
본 연구는 이러한 문제점을 파악하고 철제유물의 탈염처리 용액에 대한 염소이온농도 측정기의 염소이온 농도 측정결과와 이온크로마토그래피의 측정결과를 교차 검증하여 상호 기기간의 신뢰성과 안정성을 평가하는 것이다. 여기서 도출된 실험결과를 통해 염소이온의 정량적인 데이터를 제공하고, 나아가 보존처리에 사용되는 염도측정기의 안정성 및 적용성에 대한 기초자료를 제시하고자 한다.

제안 방법

Table 2와 같이 Sodium sesquicarbonate 0.1M 수용액의 염소이온 농도를 이온크로마토그래피와 각기 다른 3종의 염소이온농도 측정기로 분석하였다. Sodium sesquicarbonate 0.
염소이온농도 측정기는 시중에 판매되는 기기 중 문화재 관련기관에서 많이 사용하는 3종류의 측정기를 선별하였다. 각각의 염소이온농도 측정기로 측정된 분석결과를 상호 비교 검증하는 본 실험이 기기에 대한 평가로 오해할 수 있기 때문에 해당 염소이온농도 측정기를 A, B, C로 표기하여 실험을 진행하였다. 탈염용액의 측정은 상온(22~26℃)에서 이루어졌으며, 측정시간은 기기의 특성에 따라 10~60초 동안 5회 이상 반복 측정하였다.
이온크로마토그래피로 측정한 분석 결과를 기준 데이터로 설정하였다. 이온크로마토그래피(Dionex ICS-3000, U.S.A)로 초순수와 Sodium sesquicarbonate 0.1M 수용액을 3회 이상 측정하였으며, 철제 관정에서 용출된 탈염용액은 1회 측정하였다. 탈염용액 내에 포함된 수용성 염소이온의 농도가 10mg/L가 초과할 경우 10배 희석하여 측정하였다.
이온크로마토그래피로 측정한 분석 결과를 기준 데이터로 설정하였다. 이온크로마토그래피(Dionex ICS-3000, U.
탈염방법은 Auto clave(Hirayama DSM-421K, Japan)를 이용하여 Sodium sesquicarbonate법으로 4차까지 탈염처리 한 뒤, 초순수로 4차까지 탈알칼리 하였다. 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 탈염처리 전 단계의 초순수와 Sodium sesquicarbonate 0.1M 수용액의 염소이온 농도를 각각 분석한 뒤, 철제 관정을 탈염처리한 탈염용액을 앞의 방법과 동일하게 분석하였다.
탈염용액 내에 포함된 수용성 염소이온의 농도가 10mg/L가 초과할 경우 10배 희석하여 측정하였다. 이온크로마토그래피의 표준용액은 Dionex社의 Seven Anion StandardⅡ(#57590)를 사용하였으며, 검출 가능한 음이온은 F^-, Br^-, Cl^-, SO₄^2-, NO₃^-, N₂^-, PO₄^3- 이온으로 총 7가지로 음이온 분석(ASRS-1,4mm Suppressor, 50mA, AS4A-SC Column)만 실시하였다.
철제유물 보존처리에 주로 사용되는 3종의 염소이온농도 측정기와 이온크로마토그래피로 탈염처리 수용액을 각각 측정하고 교차 검증함으로써 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
철제유물의 탈염처리 용액 제조에 기본요소가 되는 초순수의 수용성 염소이온을 이온크로마토그래피와 각각 다른 3종의 염소이온농도 측정기로 분석하였다. 초순수의 분석결과를 보여주는 Table 1을 보면 이온크로마토그래피에서는 수용성 염소이온이 검출되지 않았지만 3종의 염소이온농도 측정기로 분석한 결과에서는 0.
경기도박물관에서 수습한 조선시대 묘역 출토 철제관정 3점을 대상으로 탈염처리 실험을 실시하였다. 측정기기간의 분석 편차를 서로 검증하기 위해서는 동일한 조건으로 실험을 한정시킬 필요성이 제기되었으며, 이를 위해 관정 표면에 고착된 흙과 이물질을 Air-brasive로 제거하고, 관정 3점을 0.1M의 Sodium sesquicarbonate 수용액에 각각 침적시킨 뒤, 121℃에서 100분간 탈염처리하였다. 탈염방법은 Auto clave(Hirayama DSM-421K, Japan)를 이용하여 Sodium sesquicarbonate법으로 4차까지 탈염처리 한 뒤, 초순수로 4차까지 탈알칼리 하였다.
1M의 Sodium sesquicarbonate 수용액에 각각 침적시킨 뒤, 121℃에서 100분간 탈염처리하였다. 탈염방법은 Auto clave(Hirayama DSM-421K, Japan)를 이용하여 Sodium sesquicarbonate법으로 4차까지 탈염처리 한 뒤, 초순수로 4차까지 탈알칼리 하였다. 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 탈염처리 전 단계의 초순수와 Sodium sesquicarbonate 0.
탈염용액에 포함된 전체 이온의 함량을 측정하여 Cl이온의 함량을 예측하기 위해 전기전도도(Conductivity meter, Thermo scientific Orion 4star, U.S.A) 측정을 실시하였다.
각각의 염소이온농도 측정기로 측정된 분석결과를 상호 비교 검증하는 본 실험이 기기에 대한 평가로 오해할 수 있기 때문에 해당 염소이온농도 측정기를 A, B, C로 표기하여 실험을 진행하였다. 탈염용액의 측정은 상온(22~26℃)에서 이루어졌으며, 측정시간은 기기의 특성에 따라 10~60초 동안 5회 이상 반복 측정하였다. 또한 염소이온농도 측정은 동일한 측정방법으로 동시에 실시하였다.

대상 데이터

경기도박물관에서 수습한 조선시대 묘역 출토 철제관정 3점을 대상으로 탈염처리 실험을 실시하였다. 측정기기간의 분석 편차를 서로 검증하기 위해서는 동일한 조건으로 실험을 한정시킬 필요성이 제기되었으며, 이를 위해 관정 표면에 고착된 흙과 이물질을 Air-brasive로 제거하고, 관정 3점을 0.
염소이온농도 측정기는 시중에 판매되는 기기 중 문화재 관련기관에서 많이 사용하는 3종류의 측정기를 선별하였다. 각각의 염소이온농도 측정기로 측정된 분석결과를 상호 비교 검증하는 본 실험이 기기에 대한 평가로 오해할 수 있기 때문에 해당 염소이온농도 측정기를 A, B, C로 표기하여 실험을 진행하였다.
또한 염소이온농도 측정은 동일한 측정방법으로 동시에 실시하였다. 염소이온농도 측정기의 표준용액은 Denver社의 Chloride Ion Electrode Standard Solution에 첨가제인 Chloride Ion Electrode Ionic Strength Adjuster(5M NaNO₃)을 사용하였다.

이론/모형

탈염방법은 Sodium sesquicarbonate법, NaOH법, Alkaline sulphate법, LiOH법, 냉온수교체법 등이 있다^8,9. 탈염용액의 Cl^- 이온 용출량은 모아법(Mohr)으로 측정하였고 pH를 측정하여 중성인지 확인하였다. 탈염용액의 음이온 용출량을 측정하는 이온크로마토그래피 장비가 없어 모아법으로 측정하였으나 측정자에 따라 오차가 발생하여 정확도가 떨어졌다.

성능/효과

1. 탈염처리에 사용되는 초순수와 알칼리 용액의 염소이온 농도를 측정한 결과, 초순수는 3종의 염소이온 농도 측정기에서 미량의 염소이온이 검출되었으며, 이와 같은 현상은 전극에 잔류하는 수용성 염소이온의 영향에 의한 것으로 추정된다. 또한 Sodium sesquicarbonate 0.
2. 탈염처리한 수용액을 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 분석한 결과 공통적으로 탈염 1차에서 가장 많은 염소이온이 측정되었으며, 탈염 2차부터 탈염 4차까지는 소폭 감소하다가 초순수를 이용하는 탈알칼리 단계에서부터 다시 감소하는 경향을 보였다.
3. 동일한 수용성 염소이온의 농도를 염소이온농도 측정기로 측정한 결과, 염소이온농도 측정기는 80mg/L 이상의 높은 염소이온 농도를 가진 수용액에서 이온크로마토 그래피보다 30mg/L 이상 높거나 낮게 측정되었다. 또한 염소이온농도가 높은 수용액에서는 염소이온농도 측정기의 횟수간 표준 편차가 적게는 6.
4. 이온크로마토그래피 측정값에 대한 염소이온농도 측정기의 편차는 3종의 기기마다 약간의 차이가 있었다. 하지만 탈염처리의 최종단계인 탈알칼리 4차에서는 2.
5. 전기전도도 측정방법은 알칼리용액을 사용하는 탈염처리 단계에서 해당 약품의 전기전도도를 나타냄에 따라 Cl^- 이온의 함량을 예측하기에는 부적합한 것으로 판단된다.
Sodium sesquicarbonate 0.1M 수용액을 이온크로마토그래피로 분석한 결과 평균 1.49mg/L의 수용성 염소이온이 검출되었으며, 3종의 염소이온농도 측정기로 분석한 결과에서는 ‘B’ 염소이온농도 측정기를 제외한 2개의 측정기에서 1.02mg/L 이상의 수용성 염소이온이 검출되었다.
Sodium sesquicarbonate 0.1M 수용액을 이온크로마토그래피와 염소이온농도 측정기로 분석한 결과, 모든 측정기기에서 검출된 미량의 수용성 염소이온은 Sodium sesquicarbonate에 미량으로 존재하는 수용성 염소이온의 영향에 의한 것으로 판단된다.
또한 약품을 전혀 사용하지 않는 탈알칼리 과정에서부터는 관정 3점 모두 초순수의 전기전도도보다 낮은 1.02mS/cm 이하로 측정되어 Cl- 이온을 포함한 이온의 함량이 낮은 것으로 분석되었다.
74mg/L로 이온크로마토그래피의 측정값과 유사한 결과를 보였다. 또한 탈알칼리 과정에서 측정된 3.20~2.45mg/L의 염소이온 농도는 이온크로마토그래피와 0.56mg/L 내외의 적은 편차를 보였지만 염소이온 농도가 가장 높은 탈염 1차에서는 이온크로마토그래피보다 47.47mg/L 이상 높게 측정되었다. 이와 같은 편차는 동일한 탈염용액을 5회 측정한 결과에서도 표준 편차가 25.
이온크로마토그래피와 3종의 염소이온 농도 측정기로 분석한 결과를 비교해 보면 ‘B’를 제외한 ‘A’와 ‘C’ 염소이온농도 측정기는 염소이온 농도가 가장 높은 탈염 1차에서 이온크로마토그래피보다 57.07mg/L 이상 높게 측정된 반면 ‘B’ 염소이온농도 측정기는 34.73mg/L 낮게 측정되었다(Figure 4).
이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기의 분석결과 모두 탈염 1차에서 가장 많은 염소이온이 측정되었으며, 탈염 2차부터 탈염 4차까지는 소폭 감소하다가 초순수을 이용하는 탈알칼리 단계에서부터 다시 감소하는 공통점을 보였다. 한편 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 측정한 분석결과를 비교해 보면 ‘B'를 제외한 ‘A’와 ‘C’ 염소이온농도 측정기는 염소이온 농도가 가장 높은 탈염 1차에서 이온크로마토그래피보다 47.
이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기의 분석결과는 모두 탈염 1차에서 가장 많은 염소이온이 측정되었으며, 탈염 2차부터 탈염 4차까지는 소폭 감소하다가 초순수을 이용하는 탈알칼리 단계에서부터 다시 감소하는 공통점을 보였다. 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온 농도 측정기로 분석한 결과를 비교해 보면 ‘B’를 제외한 ‘A’와 ‘C’ 염소이온농도 측정기는 염소이온 농도가 가장 높은 탈염 1차에서 이온크로마토그래피보다 57.
철제 관정 #1을 Auto clave에서 Sodium sesquicarbonate법으로 탈염처리한 뒤, 수용액을 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 각각 분석하여 Table 3과 같은 결과를 얻었다. 이온크로마토그래피의 분석결과를 보면 탈염 1차에서 143.33mg/L의 높은 수치를 나타내다가 탈염 2차에서는 10.22mg/L로 염소이온이 급격히 감소하였다. 이후 탈염 4차까지 8.
철제 관정 #3을 Auto clave에서 Sodium sesquicarbonate법으로 탈염처리한 뒤, 수용액을 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 각각 분석하여 Table 5와 같은 결과를 얻었다. 이온크로마토그래피의 분석결과를 보면 탈염 1차에서 76.79mg/L의 높은 수치를 나타내다가 탈염 2차에서는 11.92mg/L로 염소이온이 급격히 감소하였다. 이후 탈염 4차까지 9.
철제 관정 #2를 Auto clave에서 Sodium sesquicarbonate법으로 탈염처리한 수용액에 대하여 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 각각 분석하여 Table 4와 같은 결과를 얻었다. 이온크로마토그래피의 분석결과를 보면 탈염 1차에서 86.53mg/L의 높은 수치를 나타내다가 탈염 2차에서는 9.12mg/L로 염소이온이 급격히 감소하였다. 이후 탈염 4차까지 8.
22mg/L로 염소이온이 급격히 감소하였다. 이후 탈염 4차까지 8.33mg/L 내외로 큰 변화가 없다가 약품을 사용하지 않는 탈알칼리 단계에서부터 3.67mg/L 이하로 감소하였다.
한편 이온크로마토그래피와 3종의 염소이온농도 측정기로 측정한 분석결과를 비교해 보면 ‘B'를 제외한 ‘A’와 ‘C’ 염소이온농도 측정기는 염소이온 농도가 가장 높은 탈염 1차에서 이온크로마토그래피보다 47.47mg/L 이상 큰 폭의 편차를 보였지만 염소이온 농도가 낮은 탈알칼리 단계부터는 2.26mg/L로 소폭의 편차를 보였다(Figure 3).

후속연구

동일한 수용성 염소이온의 농도를 염소이온농도 측정기로 측정한 결과, 염소이온농도 측정기는 80mg/L 이상의 높은 염소이온 농도를 가진 수용액에서 이온크로마토 그래피보다 30mg/L 이상 높거나 낮게 측정되었다. 또한 염소이온농도가 높은 수용액에서는 염소이온농도 측정기의 횟수간 표준 편차가 적게는 6.70mg/L에서 크게는 38.00mg/L까지 큰 폭으로 나타났기 때문에 염소이온 농도가 높은 수용액의 측정결과에 대한 신뢰성 확보를 위한 이온크로마토그래피의 교차 검증이 필요한 것으로 사료된다.
향후 다양한 염소이온농도 측정기의 특성에 맞는 교차 검증을 통해 염소이온 농도의 표준편차를 보정할 수 있는 기준이 제시될 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	철제유물의 손상 원인은?	하지만 발굴로 출토되는 순간 급격한 환경변화로 인해 부식이 다시 진행되며, 이때 철기 내부에 있는 염소이온에 의해 부식이 촉진된다. 따라서 철제유물의 손상 원인인 수용성 염소이온을 제거하는 것은 철제유물 보존처리에 있어서 가장 중요한 과정이다. 철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은 탈염처리 용액을 이온크로마토그래피(Ion Chromatography)로 분석하는 방법이지만 대부분의 문화재 관련기관에서는 예산이나 전문인력 부족 등의 이유로 사용하지 못하고 있다.
	철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은?	철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은 탈염처리 용액을 이온크로마토그래피(Ion Chromatography)로 분석하는 것이지만 대부분의 문화재 관련기관에서는 예산이나 전문인력 부족 등의 이유로 사용하지 못하고 염소이온농도 측정기(Cl meter)를 주로 사용하고 있다. 본 연구는 철제유물의 탈염처리 용액에 대한 염소이온농도 측정기의 $Cl^-$ 이온 농도 측정결과와 이온크로마토그래피의 측정결과를 교차 검증하여 상호 기기간의 신뢰성과 안정성을 평가하고자 한다.
	철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은 탈염 처리 용액을 이온 크로마토그래피로 분석하는 방법이지만 대부분의 문화재 관련 기관에서는 예산이나 전문인력 부족 등의 이유로 사용하지 못하고 있는데, 이 방법의 대안으로 나온 방법은?	철제유물에서 용출된 수용성 염소이온의 농도를 측정하는 가장 이상적인 방법은 탈염처리 용액을 이온크로마토그래피(Ion Chromatography)로 분석하는 방법이지만 대부분의 문화재 관련기관에서는 예산이나 전문인력 부족 등의 이유로 사용하지 못하고 있다. 대신 저가의 염소이온농도 측정기(Cl meter)로 수용성 염소이온의 농도를 측정하고 있다. 이 기기는 사용이 간편하고 휴대성이 용이하며, 측정 결과를 바로 확인할 수 있다는 장점이 있다.

참고문헌 (9)

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상세보기
민심근 외, "침염시킨 철기 유물 표면 위에 형성된 부식 생성물과 탈염처리에 대한 연구". 한국표면공학회지, 40, p44-56, (2007).

원문보기 상세보기
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구지혜, 철제유물 탈염처리에 관한 연구, 한서대학교 예술대학원, p13-16, (2006).

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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