철제유물의 안정화처리는 부식인자 용출 처리하는 방법에 중점을 두고 있으나 탈염 처리 등 부식인자의 제거여건이 안 갖춰진 경우 부식억제제를 투입하여야 한다. 하지만 철제유물에 적용하는 대표적인 부식억제제가 없으며 이에 대한 연구도 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 철제유물의 부식억제제의 실효성을 검증하고 이에 접합한 부식억제제를 제시하는데 그 목적이 있다. 본 연구에서 부식억제제는 BTA, DAN과 MEA, TEA를 선정하였고 분극시험, 접촉각, XPS 등의 분석기기를 이용하여 비교 실험을 하였다. 그 결과 분극시험과 접촉각 실험에서 모든 시편이 소수성의 피막을 형성하며 부식저항성이 높아지는 현상을 통해 부식억제제의 실효성을 검증하였다. 또한 부식억제제의 농도가 높을수록 부식억제 효과가 좋아지는 것을 확인할 수 있었다. BTA는 XPS실험에서 부식성물질을 차단하는 성분인 C-H 결합 peak의 함량이 높게 검출되었으며 분극시험에서 부식전위가 매우 높게 측정되어 철제에도 부식억제 효과를 보이는 것으로 판단된다. 에탄올아민에서 TEA보다는 MEA가 더욱 우수하였으며 MEA는 소수성 피막을 형성하여 야외 철제유물의 부식억제제로 제시할 수 있다.
철제유물의 안정화처리는 부식인자 용출 처리하는 방법에 중점을 두고 있으나 탈염 처리 등 부식인자의 제거여건이 안 갖춰진 경우 부식억제제를 투입하여야 한다. 하지만 철제유물에 적용하는 대표적인 부식억제제가 없으며 이에 대한 연구도 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 철제유물의 부식억제제의 실효성을 검증하고 이에 접합한 부식억제제를 제시하는데 그 목적이 있다. 본 연구에서 부식억제제는 BTA, DAN과 MEA, TEA를 선정하였고 분극시험, 접촉각, XPS 등의 분석기기를 이용하여 비교 실험을 하였다. 그 결과 분극시험과 접촉각 실험에서 모든 시편이 소수성의 피막을 형성하며 부식저항성이 높아지는 현상을 통해 부식억제제의 실효성을 검증하였다. 또한 부식억제제의 농도가 높을수록 부식억제 효과가 좋아지는 것을 확인할 수 있었다. BTA는 XPS실험에서 부식성물질을 차단하는 성분인 C-H 결합 peak의 함량이 높게 검출되었으며 분극시험에서 부식전위가 매우 높게 측정되어 철제에도 부식억제 효과를 보이는 것으로 판단된다. 에탄올아민에서 TEA보다는 MEA가 더욱 우수하였으며 MEA는 소수성 피막을 형성하여 야외 철제유물의 부식억제제로 제시할 수 있다.
Stabilization of iron artifacts is focused on desalination than corrosion inhibitors. However artifacts are not condition of desalination treatment must be applied to corrosion inhibitors. But iron artifacts is not representative of inhibitors which drug is most effective qualities have not been ide...
Stabilization of iron artifacts is focused on desalination than corrosion inhibitors. However artifacts are not condition of desalination treatment must be applied to corrosion inhibitors. But iron artifacts is not representative of inhibitors which drug is most effective qualities have not been identified. Therefore in this study validates the effectiveness of existing inhibitors and its purpose is to suggest corrosion inhibitors for iron artifacts. In this study, Comparative experiment of corrosion inhibitors is selected BTA, DAN and MEA, TEA. This study was studied using Corrosion resistance test, Contact angle, XPS. As a result, all the samples treated with corrosion inhibitors was formed hydrophobic coating and was rising corrosion resistance. Also, the concentration of corrosion inhibitors was 3% better than 0.3%. BTA in the XPS experiment, the corrosive material to block the CH bond of the peak concentration was highly. This is considered corrosion potential is very high to see out the effect in the polarization experiment. Ethanolamine was superior to the MEA rather than in the TEA. MEA is likely to be appropriate in an outdoor iron artifacts seem to be suitable as corrosion inhibitors.
Stabilization of iron artifacts is focused on desalination than corrosion inhibitors. However artifacts are not condition of desalination treatment must be applied to corrosion inhibitors. But iron artifacts is not representative of inhibitors which drug is most effective qualities have not been identified. Therefore in this study validates the effectiveness of existing inhibitors and its purpose is to suggest corrosion inhibitors for iron artifacts. In this study, Comparative experiment of corrosion inhibitors is selected BTA, DAN and MEA, TEA. This study was studied using Corrosion resistance test, Contact angle, XPS. As a result, all the samples treated with corrosion inhibitors was formed hydrophobic coating and was rising corrosion resistance. Also, the concentration of corrosion inhibitors was 3% better than 0.3%. BTA in the XPS experiment, the corrosive material to block the CH bond of the peak concentration was highly. This is considered corrosion potential is very high to see out the effect in the polarization experiment. Ethanolamine was superior to the MEA rather than in the TEA. MEA is likely to be appropriate in an outdoor iron artifacts seem to be suitable as corrosion inhibitors.
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문제 정의
그러나 철제유물의 부식억제제에 대한 실효성 및 안정성에 관한 연구가 미흡해 적용하지 못하는 경우가 많다. 따라서 본 연구는 철제유물에 사용되었던 기존 부식억제제의 실효성을 검증하고 새로운 부식억제제를 제시하고자 하였고 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
재부식이 발생하는 이유는 강화처리, 온습도, 밀폐 여부 등의 주변환경과 같은 여러 가지가 있지만 weeping에서 염화이온이 높게 측정되는 것으로 보아 탈염 과정에서 염화이온의 제거가 제대로 이루어지지 않은 것으로 추정할 수 있다. 따라서 본 연구의 목적은 재부식이 발생할 가능성이 있는 유물과 탈염처리할 여건이 안되는 유물의 경우 부식억제 처리를 하여 재부식을 방지하고자 하는데 있다. 이번 연구에서 부족한 부분은 보다 과학적이고 체계적인 연구를 통해 계속적으로 보완하고 지속할 것이다.
모든 시료를 wide scan한 결과 주성분은 C, N, O, Fe로 동일하였다. 본 연구에서는 부식억제제의 특성을 나타내는 C1s와 N1s의 peak를 중점적으로 살펴보았다.
본 연구에서는 철제유물에서 부식억제 처리의 실효성과 필요성을 제시하였다. 모든 실험을 종합하였을 때 실내에 위치한 철제유물은 BTA가 적합하며 실외에 위치한 철제유물은 MEA를 적합한 부식억제제로 제시할 수 있다.
실험은 부식저항성 비교를 위한 분극시험과 피막의 특성을 알아보는 접촉각 실험, 부식억제제의 피막의 화학결합상태를 알아보기 위한 XPS분석을 실시하였다. 이를 통하여 철제유물의 부식억제제의 실효성을 검증하고 부식억제제의 선택에 있어서 기초자료로 활용되며, 적합한 부식억제제를 제시하고자 한다.
그러나 억제제의 pH, 온도 등의 조건은 각각의 금속에 다른 영향을 미칠 수 있다(Kang and Kim, 2005; Lee, 1999). 이하에서는 본 연구에서 선정된 부식억제제의 특성과 억제제의 메커니즘에 대하여 조사하였다.
제안 방법
High resolution XPS spectrum에 있어서 curve fitting에 의한 peak 분리 작업을 하였다. Figure 13에서 0.
Wide scan에서 energy range를 0∼1200eV로 해서 표면에 존재 하는 모든 원소를 1차적으로 조사한 다음 Narrow scan을 하여 각 원소에 대한 정보를 얻었으며 Curve fitting program을 이용하여 화학 결합 상태를 조사하였다.
XPS 실험은 부식억제제 피막의 화학 결합 상태를 알아보기 위하여 실시하였으며, 시편은 Figure 8과 같이 10×10×1mm 크기로 하였다.
XPS는 부식억제제의 화학적 결합 특성이나 결합 상태 등을 분석하기 위해 실험하였다. 탄소와 질소는 부식억제 제의 흡착과 부식성 물질의 차단에 밀접한 관련이 있는 원소이기 때문에 탄소와 질소의 peak를 중점적으로 보았으며 이 원소의 감도가 높게 나오면 피막형성이 잘 되는 것으로 주석배(2008)는 판단하였다.
모든 실험의 시편은 #320∼1200까지의 sand paper를 이용하여 단계적으로 grinding한 후, polishing하여 시편의 표면거칠기의 영향을 최소화 하였다. 그 후 시편의 표면을 아세톤과 알콜로 탈지 및 세척한 후 열풍건조 하였다.
접촉각 측정은 FTA 200을 사용하였고 5회 측정하여 평균값을 내었다. 마이크로미터 주사기로 일정량의 액체 방울을 떨어뜨린 후 액체 방울과 고체 표면이 만났을 때의 화상을 CCD 카메라를 이용하여 촬영하였다.
모든 실험의 시편은 #320∼1200까지의 sand paper를 이용하여 단계적으로 grinding한 후, polishing하여 시편의 표면거칠기의 영향을 최소화 하였다.
본 연구에서 비교 실험한 부식억제제는 금속유물 보존처리에 가장 많이 사용되는 부식억제제로 BTA, DAN과 금속문화재 보존 분야에서는 현재까지 적용되지 않은 MEA, TEA를 선정하여 비교 분석하였다. 이들 약품이 철제에도 부식억제 효과가 있는지 알아보기 위하여 선정하였으며 부식억제제의 물성은 Table 1에 나타냈다.
분극시험은 부식저항성 측정을 하기 위한 것으로 철 시편을 10×10×1mm 크기로 제작하였다.
시료 표면에 존재하는 모든 원소를 확인하기 위해서 wide scan을 실시하였으며 narrow scan을 하여 각 원소의 화학결합 상태를 살펴보았다. 모든 시료를 wide scan한 결과 주성분은 C, N, O, Fe로 동일하였다.
3%와 3%용액으로 제조하였다. 시편을 시료용액에 2시간 감압함침 후에 상압 상태에서 일주일 간 침적하여 부식억제제의 피막이 생성되도록 하였다. 이후 용액에서 꺼낸 시편은 24시간 동안 자연건조 하였다.
다음 Table 2는 실험 종류와 약품에 따른 시편을 목록으로 정리한 것이다. 시편의 기호는 분극시험(Polarization test), 접촉각(Contact angle), XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)와 약품의 영문 앞글자를 표시했으며, 0.3%는 1번, 3%는 2번으로 표기하였다.
이 부식억제제의 피막을 생성시킨 후 부식억제제 종류에 따른 부식저항성 및 부식억제특성을 비교하였다. 실험은 부식저항성 비교를 위한 분극시험과 피막의 특성을 알아보는 접촉각 실험, 부식억제제의 피막의 화학결합상태를 알아보기 위한 XPS분석을 실시하였다. 이를 통하여 철제유물의 부식억제제의 실효성을 검증하고 부식억제제의 선택에 있어서 기초자료로 활용되며, 적합한 부식억제제를 제시하고자 한다.
본 연구에서 비교실험한 부식억제제는 BTA, DAN과 금속문화재보존 분야에서는 생소한 Monoethaolamine(이하 MEA), Triethanolamine(이하 TEA)을 선정하였다. 이 부식억제제의 피막을 생성시킨 후 부식억제제 종류에 따른 부식저항성 및 부식억제특성을 비교하였다. 실험은 부식저항성 비교를 위한 분극시험과 피막의 특성을 알아보는 접촉각 실험, 부식억제제의 피막의 화학결합상태를 알아보기 위한 XPS분석을 실시하였다.
대상 데이터
X-ray는 Mg-Kα(1253.6 eV) 파장을 이용하였으며 pass 에너지는 20eV, Power는 150W 이다.
본 연구에서 비교실험한 부식억제제는 BTA, DAN과 금속문화재보존 분야에서는 생소한 Monoethaolamine(이하 MEA), Triethanolamine(이하 TEA)을 선정하였다. 이 부식억제제의 피막을 생성시킨 후 부식억제제 종류에 따른 부식저항성 및 부식억제특성을 비교하였다.
부식억제처리 약품의 용제는 Ethyl alcohol로 하여 4종류의 부식억제제(BTA, DAN, MEA, TEA)를 0.3%와 3%용액으로 제조하였다. 시편을 시료용액에 2시간 감압함침 후에 상압 상태에서 일주일 간 침적하여 부식억제제의 피막이 생성되도록 하였다.
분극시험은 정전압 장치 Potentiostat(EG&G Model 273A)로 실험하였으며 표준전극은 SCE(Saturated Calomel Electrode)를, 상대전극은 백금 전극을 사용하였다.
접촉각 실험은 부식억제제 피막의 특성을 알아보기 위해 실시하였으며 시편은 Figure 7에서와 같이 60×30×1mm 크기의 철판으로 하였다.
데이터처리
접촉각 실험은 부식억제제 피막의 특성을 알아보기 위해 실시하였으며 시편은 Figure 7에서와 같이 60×30×1mm 크기의 철판으로 하였다. 접촉각 측정은 FTA 200을 사용하였고 5회 측정하여 평균값을 내었다. 마이크로미터 주사기로 일정량의 액체 방울을 떨어뜨린 후 액체 방울과 고체 표면이 만났을 때의 화상을 CCD 카메라를 이용하여 촬영하였다.
성능/효과
3% 1 peak 의 검출량은 TEA>MEA>DAN>BTA의 순이다. 0.3%의 농도에서 흡착성과 경도에 있어서 MEA와 TEA가 DAN 과 BTA에 비해서 뛰어난 것으로 판단된다. 3%의 1 peak 의 검출량은 BTA>DAN>MEA>TEA 순으로 높게 나왔다.
3%보다 3%의 접촉각이 높은 것을 확연히 알 수 있다. BTA의 경우 0.3%와 3%의 접촉각의 차이가 많이 나는 것과 0.3%의 값이 매우 낮은 것으로 보아 BTA는 농도가 저농도 일때는 효과가 떨어지며 최소한 3% 이상이 되어야 피막형성이 잘 되는 것으로 확인되었다. 접촉각의 결과로만 봤을 때는 MEA는 0.
또한 3%에서도 MEA>TEA>BTA>DAN의 순으로 피막 형성이 잘 되었음을 알 수 있다. MEA와 TEA는 BTA와 DAN에 비해 더욱 뛰어난 소수성 피막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 따라서 MEA와 TEA는 야외 금속유물의 부식억제제로 적합할 것으로 보인다.
3%의 1 peak 의 검출량은 BTA>DAN>MEA>TEA 순으로 높게 나왔다. MEA와 TEA는 저농도에서 1 peak의 검출량이 더 높거나 차이가 없는 것으로 보아 저농도에서도 피막 효과가잘 나타나고 있는 것을 알 수 있다. 하지만 BTA와 DAN은 3%의 1 peak의 감도가 더 높은 것으로 보아 농도 3% 이상이 되어야 흡착을 잘하며 경도가 높아져 단단한 피막을 형성할 것으로 판단된다.
3%와 3% 모두 BTA가 가장 높게 나와 이는 벤젠고리의 영향 때문인 것으로 보인다. N1s spectrum에서 BTA와 DAN은 3%가 되어야 질소 함량이 높아져 흡착성과 경도가 높아지는 것으로 보이며, MEA와 TEA는 농도별 차이가 없어 0.3%의 저농도에서도 우수한 효과를 보이는 것으로 판단된다.
3%와 3%의 C1s spectrum 을 나타낸 것이다. 네 약품에서 모두 0.3% 보다 3%의 탄소의 양이 높게 검출 된 것을 알 수 있었으며 표면에 탄소의 양이 많을수록 두터운 피막이 형성되었음을 알 수 있다. BTA와 TEA는 농도에 따른 탄소함량의 차이가 비교적 크며, 이것은 농도가 높을 수록 부식억제제의 피막이 두텁게 형성되는 것을 의미한다.
넷째, 분극시험과 XPS 실험을 종합한 결과 BTA는 부식성 차단 물질의 함량이 높아 구리합금의 부식억제제 뿐만 아니라 철제유물에도 부식억제제로서 적용이 가능할 것으로 사료된다. 분극시험과 접촉각 실험을 종합한 결과 MEA가 가장 우수하였다.
둘째, 접촉각 실험 결과 부식억제제의 농도 0.3% 보다 3%의 시편에서 접촉각이 높게 나와 농도가 높을 수록 소수성을 띄는 피막 형성이 잘 되어 부식억제 효과가 좋아질 것으로 판단된다. 또한 MEA가 가장 우수한 것을 알 수 있었다.
3%보다 3%의 부식저항성이 높은 것을 알 수 있다. 또한 3% 용액의 A1 그룹이 부식저항성이 가장 높으며 그 중에서도 DAN과 MEA가 가장 뛰어나다. A2 그룹의 BTA가 부식전위와 부식전류가 높게 나온 것은 Fe-BTA피막이 가장 치밀한 보호막을 형성하여 부식이 늦게 시작되지만 전위가 계속 높아지면 피막이 깨져 부식 속도가 증가되어 부식이 많이 일어나는 것으로 사료된다.
3% 보다 3%의 시편에서 접촉각이 높게 나와 농도가 높을 수록 소수성을 띄는 피막 형성이 잘 되어 부식억제 효과가 좋아질 것으로 판단된다. 또한 MEA가 가장 우수한 것을 알 수 있었다. BTA의 경우는 농도 3% 이상이 되어야 피막 형성이잘 되며, TEA는 농도에 따른 접촉각이 큰 차이가 없어 0.
시료 표면에 존재하는 모든 원소를 확인하기 위해서 wide scan을 실시하였으며 narrow scan을 하여 각 원소의 화학결합 상태를 살펴보았다. 모든 시료를 wide scan한 결과 주성분은 C, N, O, Fe로 동일하였다. 본 연구에서는 부식억제제의 특성을 나타내는 C1s와 N1s의 peak를 중점적으로 살펴보았다.
본 연구에서는 철제유물에서 부식억제 처리의 실효성과 필요성을 제시하였다. 모든 실험을 종합하였을 때 실내에 위치한 철제유물은 BTA가 적합하며 실외에 위치한 철제유물은 MEA를 적합한 부식억제제로 제시할 수 있다. 하지만 MEA와 TEA는 외관이 액상으로 유물에 부식억제제로 적용 시 건조가 잘 되는지, 강화코팅제 처리 시 방해 작용은 없는지에 관한 연구가 필요하다.
넷째, 분극시험과 XPS 실험을 종합한 결과 BTA는 부식성 차단 물질의 함량이 높아 구리합금의 부식억제제 뿐만 아니라 철제유물에도 부식억제제로서 적용이 가능할 것으로 사료된다. 분극시험과 접촉각 실험을 종합한 결과 MEA가 가장 우수하였다. MEA는 소수성인 피막을 가져 야외 철제유물의 부식억제제로 적합하며 알칼리를 띄어 환원 분위기를 조성하여 부식을 방지할 것으로 보인다.
3% 보다 3%가 부식저항성이 높게 나타났다. 분극시험에서 부식전위와 부식전류를 종합한 결과 DAN과 MEA가 부식저항성이 높은 것으로 판단된다.
셋째, XPS 실험 결과 BTA와 DAN은 0.3%보다 3%의 C1s, N1s peak의 함량이 높게 나와 농도가 높을수록 피막 형성이 잘되며, MEA와 TEA는 농도가 높더라도 함량이 적어지는 경우가 있어 농도차에 따른 효과는 적은 것으로 보인다. C1s spectrum에서 C-H 결합을 나타내는 1 peak에서 0.
3%의 값이 매우 낮은 것으로 보아 BTA는 농도가 저농도 일때는 효과가 떨어지며 최소한 3% 이상이 되어야 피막형성이 잘 되는 것으로 확인되었다. 접촉각의 결과로만 봤을 때는 MEA는 0.3%와 3% 모두 접촉각의 수치가 높으므로 피막형성이 가장 잘 되는 것으로 보인다. TEA의 경우 0.
첫째, 분극시험의 경우 부식억제 처리한 모든 시편이 부식억제제의 농도 0.3% 보다 3%가 부식저항성이 높게 나타났다. 분극시험에서 부식전위와 부식전류를 종합한 결과 DAN과 MEA가 부식저항성이 높은 것으로 판단된다.
후속연구
하지만 MEA와 TEA는 외관이 액상으로 유물에 부식억제제로 적용 시 건조가 잘 되는지, 강화코팅제 처리 시 방해 작용은 없는지에 관한 연구가 필요하다. 마지막으로 철제 유물의 부식억제제와 코팅강화제가 결합했을 때의 효과와 부식억제제의 농도와 침적시간은 좀 더 다양한 조건으로 실험한 연구가 추가적으로 수행되어야 할 것으로 사료된다.
따라서 본 연구의 목적은 재부식이 발생할 가능성이 있는 유물과 탈염처리할 여건이 안되는 유물의 경우 부식억제 처리를 하여 재부식을 방지하고자 하는데 있다. 이번 연구에서 부족한 부분은 보다 과학적이고 체계적인 연구를 통해 계속적으로 보완하고 지속할 것이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
부식억제제 중 유기화합물 억제제는 무엇으로 구성되어 있는가?
유기화합물 억제제는 흡착형 억제제로 금속표면에 흡착하여 부식성 물질의 침입을 방지한다. 전기음성도가 큰 O, N, S, P 등의 원소를 함유하는 극성의 친수성 원자단과 금속표면에서 용액을 향해 위치하는 알킬기 CnH2n+1의 원소를 함유하는 비극성의 소수성 원자단의 두 부분으로 구성된다. 극성기는 부식억제제가 금속에 흡착하는데 사용 되며 금속 표면의 전하상태를 변화시켜 부식 반응의 활성화 에너지를 높여 반응이 일어나기 어렵게 한다.
철제 유물의 보존처리 과정 중 안정화처리는 어떻게 구분하는가?
철제유물의 보존처리 과정 중 안정화처리는 부식인자 용출 방법과 부식억제제 투입 방법으로 구분할 수 있다. 안정화처리는 대부분의 보존처리자들이 부식인자 용출 방법이 더 효과적이라고 판단하여 부식억제제 투입 보다는 부식인자 용출처리에 중점을 두고 있다.
매장된 금속유물에서 부식이 발생하지만 파손되지 않는 이유는 무엇인가?
매장된 금속유물은 각종 이온의 영향으로 부식이 발생하지만 파손되지 않는 것은 어느 정도 부식이 진행되면 평형상태를 유지하기 때문이다. 그러나 발굴조사로 인해 갑작스러운 환경변화를 맞게 되면 빠른 속도로 부식이 일어나 결국 파손된다.
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