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문제 정의
- 본 연구에서는 메조기공이 발달된 활성탄소섬유를 제조하고, 활성탄소섬유의 기공 특성이 전기 이중층 커패시터의 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 이를 위하여 철 이온교환방법에 따른 메조기공을 가진 활성탄소섬유를 제조하고 이의 물성 변화와 전기 이중층 커패시터의 성능 변화를 측정하여 활성탄소섬유의 기공 특성과 전기 이중층 커패시터의 전기화학적 성능과의 관계와 제조된 활성탄소섬유의 전기 이중층 커패시터의 전극물질특성을 조사하였다.
- 본 연구에서는 철 이온 교환 방법에 의한 메조기공이 발달된 활성탄소섬유를 전극 물질로 사용하여 활성탄소섬유 기공의 물리적 특성에 따른 전기 이중층 커패시터의 충 방전 성능을 조사하였다. 메조기공 특성을 조절하여 활성탄소섬유의 비표면적과 평균기공 크기를 각각 2225 m2/g, 1.
제안 방법
- 5 V로 하고 5 mV/sec, 10 mV/sec, 15 mV/sec, 20 mV/sec의 주사속도로 충방전 장치를 이용하여 측정하였다. 누설전류는 충방전 장치를 이용하여 2.5 V까지 1 mA의 일정한 전류로 충전한 후 2.5 V의 정전압 충전 시 전류 값의 변화를 10시간 동안 측정하였다.
- 본 연구에서는 철 이온 교환 방법에 의한 메조기공이 발달된 활성탄소섬유를 전극 물질로 사용하여 활성탄소섬유 기공의 물리적 특성에 따른 전기 이중층 커패시터의 충 방전 성능을 조사하였다. 메조기공 특성을 조절하여 활성탄소섬유의 비표면적과 평균기공 크기를 각각 2225 m2/g, 1.93 nm와 1610 m2/g, 3.34 nm로 제조하였다.
- 본 연구에서 활성탄소섬유의 표면에 메조기공을 형성하기 위하여 촉매활성화 방법으로 철이온 교환 방법을 선택 하였으며 그 제조 과정은 4단계로 질산처리, 철이온 교환, 열처리 고정화, 탈철 과정으로 구분된다. 질산용액 농도를 조절하여 활성탄소섬유 20g당 질산용액 500mL의 비율로 처리하여, 활성탄소섬유를 질산용액에 넣고 90~100℃에서 가열하여 표면처리 하였다.
- 6은 원료 활성탄소섬유와 제조된 메조기공 활성탄소섬유를 전극으로 사용한 단위 셀의 순환 전압 전류 특성을 나타낸 것이다. 순환 전압 전류 시험은 모두 0～2.5 V의 범위에서 5, 10, 15, 20 mV/s의 주사속도로 이루어졌다.
- 1 V까지 방전시켰다. 순환 전압 전류 테스트는 전극과 전해액의 계면에 주기적인 전압을 가하여 이때 발생하는 전류 변화를 관찰하는 전기화학 실험으로 본 실험에서는 구동전압을 0～2.5 V로 하고 5 mV/sec, 10 mV/sec, 15 mV/sec, 20 mV/sec의 주사속도로 충방전 장치를 이용하여 측정하였다. 누설전류는 충방전 장치를 이용하여 2.
- 원료 활성탄소섬유와 메조기공을 갖는 활성 탄소섬유를 전극물질로 한 전기 이중층 커패시터 단위 셀을 완전히 정 전류로 충전 한 후 정전압 상태로 충전할 때의 누설전류 값을 측정하였다. 누설전류 값이 크면 전체저항은 아니지만 전해질-전극 물질 사이의 계면저항이 다소 클 것이라고 알려져 있다.
- 본 연구에서는 메조기공이 발달된 활성탄소섬유를 제조하고, 활성탄소섬유의 기공 특성이 전기 이중층 커패시터의 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 이를 위하여 철 이온교환방법에 따른 메조기공을 가진 활성탄소섬유를 제조하고 이의 물성 변화와 전기 이중층 커패시터의 성능 변화를 측정하여 활성탄소섬유의 기공 특성과 전기 이중층 커패시터의 전기화학적 성능과의 관계와 제조된 활성탄소섬유의 전기 이중층 커패시터의 전극물질특성을 조사하였다.
- 1과 같은 공정으로 전기 이중층 커패시터 전극을 제작하였다. 전극물질인 메조기공 활성탄소섬유 : 도전재 : 바인더 = 76 : 17 : 7의 비율로 혼합하여 슬러리를 만들었다. 슬러리를 300 rpm의 속도로 균일하게 혼합한 후 집전체로 사용된 알루미늄 호일에 코팅하였다.
- 제조된 메조기공 활성탄소섬유를 Fig. 1과 같은 공정으로 전기 이중층 커패시터 전극을 제작하였다. 전극물질인 메조기공 활성탄소섬유 : 도전재 : 바인더 = 76 : 17 : 7의 비율로 혼합하여 슬러리를 만들었다.
- 흡-탈착 시험(Autosorb-3B)을 통해 BET법으로 비표면적, 전체 기공 부피, BJH법으로 기공 크기 분포를 측정하였다. 제조된 활성탄소섬유의 표면 형태는 전자주사 현미경(TESCAN study-3)을 통하여 관찰하였다.
- 본 연구에서 활성탄소섬유의 표면에 메조기공을 형성하기 위하여 촉매활성화 방법으로 철이온 교환 방법을 선택 하였으며 그 제조 과정은 4단계로 질산처리, 철이온 교환, 열처리 고정화, 탈철 과정으로 구분된다. 질산용액 농도를 조절하여 활성탄소섬유 20g당 질산용액 500mL의 비율로 처리하여, 활성탄소섬유를 질산용액에 넣고 90~100℃에서 가열하여 표면처리 하였다. 질산처리 후 활성탄소섬유 표면의 잔류 질산을 제거하기 위하여 용액의 pH가 7이 될 때까지 수세하고 100 ℃의 오븐에서 12시간 이상 건조하였다.
- 5에 나타내었다. 충전과 방전 시 전류는 5 mA로 하여 구동전압은 0.1～2.5 V이고, 2.5 V에 도달하면 constant voltage mode는 전지에 과 충전을 방지하기 위해 수행하였고 충전과정과 방전과정 사이에 10분 정도의 휴지시간을 두어 급격한 전위변화에 대한 전지의 불안정성을 최소화하면서 20 사이클 동안의 충 방전 테스트를 하였다.
- 2, 3에 나타내었다. 표에서 나타나듯이 원료 활성탄소섬유(샘플 A)와 이온교환법에 의해 메조기공이 약간 발달된 활성탄소섬유(샘플 B), 메조기공이 많이 발달된 활성탄소섬유(샘플 C)의 3가지로 형태로 비교하였다. Fig.
- 활성탄소섬유를 질산 처리하여 표면 개질 한 후 철 이온 교환하고 열처리 한 메조기공을 가진 활성탄소섬유를 제조하고 제조된 활성탄소섬유의 비표면적, 전체 부피, 기공 크기 별 부피, 평균 기공 크기를 Table 1에 나타내었다. 또한 N2흡-탈착 등온곡선과 BJH 기공 크기 분포도를 Fig.
대상 데이터
- 본 연구에서 충-방전 테스트는 정 전류와 정전압의 충-방전 방법을 이용하였다. 방전 실험을 하기 위해 조립한 전기 이중층 커패시터 단위 셀을 WBCS 3000 Battery Cycler (Won A Tech)를 이용하였다. 시험 조건은 0～2.
- 원료 활성탄소섬유 샘플 A에서 메조기공이 발달된 전극으로(샘플 B, 샘플 C)갈수록 rectangular shape에 가까운 이유는 활성탄소섬유 표면에 충·방전 시 전극 내에서 이온의 기공 출입이 원활하게 하는 적당한 크기의 메조기공이 형성되었기 때문이고 전술한 20회 안정성 테스트한 결과와 같은 경향을 보여주고 있다.
- 커패시터 전극의 도전재로 Super-P, 바인더로 CMC (Carboxymethylcellulose), PTFE(Polytetrafluoroethylene), BS(Butadien styrene)를 사용하였다. 유기성 전해액의 조성은 용질로 사용한 TEABF4(Tetraethyl ammonium tetrafluoroborate)를 PC용매(Propylene carbonate)에 1.0 M의 농도로 용해시켜 사용하였다.
- 전기 이중층 커패시터의 전극 물질로 페놀수지가 원료인 MSP-20(Kansai Coke & Chem.)을 사용하였으며, 활성탄소섬유의 메조기공을 조절하기 위하여 HNO3(60 %,덕산화학), Fe(NO3)3·9H2O(98 %, Aldrich), HCl(35 %, 삼전 화학)를 사용하였다.
- )을 사용하였으며, 활성탄소섬유의 메조기공을 조절하기 위하여 HNO3(60 %,덕산화학), Fe(NO3)3·9H2O(98 %, Aldrich), HCl(35 %, 삼전 화학)를 사용하였다. 커패시터 전극의 도전재로 Super-P, 바인더로 CMC (Carboxymethylcellulose), PTFE(Polytetrafluoroethylene), BS(Butadien styrene)를 사용하였다. 유기성 전해액의 조성은 용질로 사용한 TEABF4(Tetraethyl ammonium tetrafluoroborate)를 PC용매(Propylene carbonate)에 1.
이론/모형
- 본 연구에서 충-방전 테스트는 정 전류와 정전압의 충-방전 방법을 이용하였다. 방전 실험을 하기 위해 조립한 전기 이중층 커패시터 단위 셀을 WBCS 3000 Battery Cycler (Won A Tech)를 이용하였다.
- 전기 이중층 커패시터의 성능을 평가하기 위해 전기화학적 분석기법으로 정 전류 충·방전 시험을 사용하여 평가하였다.
- 제조된 메조기공 활성탄소섬유의 기공특성을 N2흡-탈착 시험(Autosorb-3B)을 통해 BET법으로 비표면적, 전체 기공 부피, BJH법으로 기공 크기 분포를 측정하였다. 제조된 활성탄소섬유의 표면 형태는 전자주사 현미경(TESCAN study-3)을 통하여 관찰하였다.
성능/효과
- 누설전류 값이 크면 전체저항은 아니지만 전해질-전극 물질 사이의 계면저항이 다소 클 것이라고 알려져 있다. 30분의 동일시간을 기준으로 할 때 메조기공이 발달된 샘플 B, 샘플 C의 활성탄소섬유를 전극으로 한 단위 셀에서 각각 49.51 ㎂ 그리고 46.79 ㎂의 누설전류 값이 측정되었다. 누설 전류 값이 가장 작은, 메조기공이 가장 발달된 샘플 C의 활성탄소섬유를 이용한 단위 셀에서 전극으로의 이온 확산 속도가 약간 빠르며, 저항 면에서도 우수하다는 것을 보여준다.
- BET분석으로 활성탄소섬유의 비표면적을 계산한 결과 메조기공이 발달된 샘플 C의 경우 비표면적이 1610 m2/g으로 크게 줄어든 반면, 샘플 B의 경우 원료 활성탄소섬유에 비하여 2225 m2/g로 비표면적은 약간 줄어들고 1～2 nm의 기공부피가 크게 증가함을 알 수 있었다. BJH식으로 기공 크기 분포도를 계산한 결과를 Fig.
- 그러나 샘플 B와 샘플 C를 비교할 때, Wang등[21]이 제시한 바와 같이 활성탄소섬유는 활성탄과 다르게 기공이 활성탄소섬유 표면에 주로 형성되어있기 때문에 확산저항의 감소로 비표면적이 2200 m2/g 정도까지는 비표면적의 영향을 받는 것 같다. 그리고 20 사이클까지의 전기 이중층 커패시터의 수명 또한 메조기공이 발단된 순으로 샘플 C의 활성탄소섬유 전극의 경우 95 %, 샘플 B의 경우 90 %정도로 원료 활성탄소섬유 전극의 54 % 보다 월등히 향상되었음을 보여준다. 이는 활성탄소섬유의 비표면적이 크게 줄어들지 않으면서 표면에 적당한 크기의 메조기공의 존재가 충·방전 시 전극 내에서 이온의 이동도에 대한 저항을 줄임으로 전기적 이중층 형성을 촉진시킬 수 있기 때문이라고 판단된다.
- 79 ㎂의 누설전류 값이 측정되었다. 누설 전류 값이 가장 작은, 메조기공이 가장 발달된 샘플 C의 활성탄소섬유를 이용한 단위 셀에서 전극으로의 이온 확산 속도가 약간 빠르며, 저항 면에서도 우수하다는 것을 보여준다.
- 압착된 전극을 2×2 cm2의 크기로 재단한 후 3×3 cm2의 크기로 준비된 분리막과 함께 130 ℃의 진공 건조기에서 24시간 건조시킨 후 단위 셀을 제작 하였다. 단위 셀 제조의 모든 공정을 아르곤 분위기하의 글러브 박스 내에서 진행하여 유기 전해질이 공기 중의 수분과 접촉하는 것을 방지하였다. 유기 전해질이 공기 중에 노출되어 수분과 접촉하면 단위 셀의 충·방전 시 물의 전기분해로 전극 사이에 H2가스가 발생되며, 이것은 전극 특성을 떨어뜨리는 것뿐만 아니라 단위 셀 폭발의 위험성이 있기 때문이다.
- 39 F/cm2 보다 우수하고, 단위 셀의 20 사이클 실험에서 메조기공이 발달 될수록 안정성이 향상됨을 알 수 있었다.순환전류 전압 실험에서도 비표면적이 유지되면서 적당한 크기의 1～3 nm 기공의 증가할수록 전극 내 확산저항이 감소하여 전기화학적 특성이 우수함을 알 수 있었다.
- 4에 나타내었다. 원료 활성탄소섬유 샘플 A와 1～2 nm의 메조기공이 발달된 활성탄소섬유 샘플 B의 표면사진을 비교할 때 샘플 B의 경우 메조기공이 발달됨을 알 수 있었다.
- 3에 나타내었다. 원료 활성탄소섬유의 경우 평균기공이 1.50 nm로 주로 2 nm 이하의 마이크로 기공이 발달함을 알 수 있었고, 샘플 B의 경우는 평균기공이 1.93 nm로, 전술한 바와 같이 1～2 nm의 기공부피가 크게 증가함을 표와 그림은 보여주고 있다. 샘플 C의 경우 평균 기공크기가 3.
- 제조된 활성탄소섬유를 전극물질로 사용한 전기이중층 커패시터의 충-방전 특성은 비정전 용량이 0.55 F/cm2으로 원료 활성탄소섬유 0.39 F/cm2 보다 우수하고, 단위 셀의 20 사이클 실험에서 메조기공이 발달 될수록 안정성이 향상됨을 알 수 있었다.순환전류 전압 실험에서도 비표면적이 유지되면서 적당한 크기의 1～3 nm 기공의 증가할수록 전극 내 확산저항이 감소하여 전기화학적 특성이 우수함을 알 수 있었다.
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