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문제 정의
- 본 연구에서는 메조기공이 발달된 활성탄소 섬유를 제조하고, ACF의 비표면적과 기공특성이 EDLC의 전기화학적 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매활성화법을 사용하여 질산처리 시간변화하 면서, 철 이온교환에 의한 메조기공을 가진 ACF를 제조하고 물성을 측정하였으며, 이에 따른 EDLC 전기화학적 성능과의 관계를 조사 하여, 제조된 ACF가슈퍼커패시터의전극물질로서가능성을조사하였다.
- 본 연구에서는 철 이온 교환법에 의해 제조된 메조기공이 발달된활성 탄소섬유를 전극물질로 사용하여 전기이중층 커패시터 (EDLC) 의 특성을 조사하였다. 활성탄소섬유를 질산으로 표면처리하고 철이 온 교환을 함으로서 메조기공이 발달시킨 후, 활성탄소섬유의 비 표면적, 기공부피, 평균기공크기 등의 물리적 특성의 변화를 조사한 결과 2시간, 4시간으로 질스上 처리한 경우 각각 비표면적은 1249, 664 m2/g 으로 감소하고 평균기공크기는 2.
제안 방법
- 1에 도시하였다 [9]. ACF 의 표면을 개질하기 위하여 삼구 플라스크에 ACF 20 g당 질산용액 500 mL의 비율로 넣고 90~100 oC에서 여러 시간 동안 교반하면서 표면처리하였다. 질산처리 시간은 각각 2, 4시간으로 하였으며 표면 처리 후 잔류 질산을 제거하기 위하여 용액의 pH가 7이 될 때까지 수세하고 100 oC의 오븐에서 12시간 이상 건조하였다.
- 5 V로 하고 5 m, 10, 15, 20 mV/s의 스캔 속도로 WBCS 3000 Battery Cycler를 이용하여 측정하였다. 누설전류 실험은 WBCS 3000 Battery Cycler를 이용하여 2.5 V까지 1 mA의 일정한 전류로 충전한 후 2.5 V의 정전압 충전 시 전류 값의 변화를 10시간 동안 측정하였다
- 또한 20회 사이클 충.방전 테스트를 하여 안정성을 실험하였다. 순환 전압 전류 테스트는 전극과 전해액의 계면에 주기적인 전압을 가하여 이때 발생하는 전류변화를 관찰하는 전기화학적 실험으로 구동전압을 0~2.
- 5 V에 도달하면 전지에 과 충전을 방지하기 위해 일정 전압 모드에서 실험을 수행하였고 충전과정과 방전과정 사이에 5분 정도의 휴지 시간을 두어 급격한 전위변화에 대한 전지의 불안정성을 최소화하면서 20 싸이클 동안의 충.방전 테스트를 하였다. Fig.
- 충.방전 테스트에서 운전조건은 0~2.5V까지 일정한 전류로 충전한 후 2.5 V에서 동일한 전류로 30분 동안 유지시키고 다시 일정한 전류로 방전을 시켰다. 또한 20회 사이클 충.
- 방전 테스트를 하여 안정성을 실험하였다. 순환 전압 전류 테스트는 전극과 전해액의 계면에 주기적인 전압을 가하여 이때 발생하는 전류변화를 관찰하는 전기화학적 실험으로 구동전압을 0~2.5 V로 하고 5 m, 10, 15, 20 mV/s의 스캔 속도로 WBCS 3000 Battery Cycler를 이용하여 측정하였다. 누설전류 실험은 WBCS 3000 Battery Cycler를 이용하여 2.
- 8에 나타내었다. 순환 전압 전류시험은 모두 0~2.5 V의 범위에서 5, 10, 15, 20 mV/s의 주사 속도로 이루어졌다. 이상적인 순환 전압 전류곡선 형태가 직사각형이지만 충.
- 건조된 활성탄을 철 이온의 농도 3%의 질산철 수용액에 넣고 완전이온 교환이 되도록 24시간 동안 교반시킨 다음 수세하고 100 oC의 오븐에서 12시간 이상 건조하였다. 이온 교환된 활성탄을 900 oC 에서 2시간 동안 아르곤 분위기에서 열처리하여 철 이온을 고정화하였다. 열처리한 활성탄을 증류수/염산의 용액에 넣고 350 oC 에서 30분 동안 가열하여 이온 교환되어 활성탄 내에 고정되었던 철 이온을 제거하였다.
- 전기 이중층 커패시터 단위 셀 제조의 모든 공정을 아르곤 분위기 하의 글러브 박스에서 진행하여 유기 전해질이 공기 중의 수분과 접촉하는 것을 방지하였다. 유기 전해질이 공기 중에 노출되어 수분과 접촉하면 단위전지의 충.
- 제조된 메조기공 ACF로 만들어진 EDLC의 전기화학적 특성은 WBCS 3000 Battery Cycler(Won A Tech)를 이용하여 측정하였다. 충.
- 상수이다. 제조된 메조기공을 갖는 활성탄소섬유를 전극물질로 한 EDLC용단위전지를 완전히 정 전류로 충전한 후 정전압 상태로 누설전류 (leakage current) 값을 측정하였다. 동일시간을 기준으로 할 때 2 시간, 4시간 질산처리한 ACF를 전극으로 한 전기 이중층 커패시터에서 각각 29.
- BET법으로 측정하였다. 제조된 활성탄의 표면 형태와 기공 형태는 전자주사 현미경 (TESCAN study-3), 탈철 과정의 철 이온 제거 여부는 XPS(ESCALAB 210)를 통하여 분석하였다.
- 질산처리 시간에 따라 활성탄소 섬유를 표면 개질한 후 철 이온교환을 하고 열처리를 하여 제조한 메조기공을 활성탄소섬유의 비 표면적, 기공 부피, 메조기공 분율, 평균 기공 크기를 Table 1에 나타내었다. 표에서 보는 바와 같이 2시간, 4시간 질산처리하여, 철 이온 교환법으로 제조한 활성탄소섬유는 각각 비표면적은 1, 249에서 664 m2/g, 기공 부피는 0.
- ACF 의 표면을 개질하기 위하여 삼구 플라스크에 ACF 20 g당 질산용액 500 mL의 비율로 넣고 90~100 oC에서 여러 시간 동안 교반하면서 표면처리하였다. 질산처리 시간은 각각 2, 4시간으로 하였으며 표면 처리 후 잔류 질산을 제거하기 위하여 용액의 pH가 7이 될 때까지 수세하고 100 oC의 오븐에서 12시간 이상 건조하였다. 건조된 활성탄을 철 이온의 농도 3%의 질산철 수용액에 넣고 완전이온 교환이 되도록 24시간 동안 교반시킨 다음 수세하고 100 oC의 오븐에서 12시간 이상 건조하였다.
- 9H2O(98%, Aldrich)와 HCl(35%, 삼전화학)를 사용하였다. 철 이온교환법 에 의한 메조기공 ACF를 제조하기 위한 실험방법으로는 ACF표면에 질산 처리, 철이온교환, 열처리 고정화, 탈철 과정으로 진행했으며, Fig. 1에 도시하였다 [9]. ACF 의 표면을 개질하기 위하여 삼구 플라스크에 ACF 20 g당 질산용액 500 mL의 비율로 넣고 90~100 oC에서 여러 시간 동안 교반하면서 표면처리하였다.
- 본 연구에서는 메조기공이 발달된 활성탄소 섬유를 제조하고, ACF의 비표면적과 기공특성이 EDLC의 전기화학적 성능에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매활성화법을 사용하여 질산처리 시간변화하 면서, 철 이온교환에 의한 메조기공을 가진 ACF를 제조하고 물성을 측정하였으며, 이에 따른 EDLC 전기화학적 성능과의 관계를 조사 하여, 제조된 ACF가슈퍼커패시터의전극물질로서가능성을조사하였다.
- 6, 7에나타내었다. 충전과 방전 시 구동전압은 0.1~2.5 V이고, 2.5 V에 도달하면 전지에 과 충전을 방지하기 위해 일정 전압 모드에서 실험을 수행하였고 충전과정과 방전과정 사이에 5분 정도의 휴지 시간을 두어 급격한 전위변화에 대한 전지의 불안정성을 최소화하면서 20 싸이클 동안의 충.방전 테스트를 하였다.
- 표면 개질 된 활성탄소섬유 특성을 SEM과 EDS image를 사용하여 조사하였다. Lee등 [9]의 연구에서 보고된 바와 같이 Fig.
대상 데이터
- 2와 같은 공정으로 전기 이 중 층 커패시터 전극을 제조하였다. 그림에서 나타난 바와 같이 전극 물질인 메조기공 ACF : 도전재 : 바인더 = 75 : 19 : 6의 비율로 섞어 슬러리를 만든 후, 300 rpm의 속도로 균일하게 혼합한 후 집 전체로 사용된 알루미늄 호일에 슬러리 코팅하여 전극을 제조하였다. 코팅된 전극은 80 oC에서 2시간 동안 건조시킨 후 2*2 cm2로 재단한 후 상온에서 150 oC, 200 kgf/cm2 로 핫 프레스를 사용하여 일정한 두께(100 呻)를 갖도록 압착한 후, 80 oC의 진공건조기에서 24시간 건조시켰다.
- )를 사용하였다. 메조 기공을 형성하기 위하여 HNO3(60%, 덕산화학), Fe(NO3)3.9H2O(98%, Aldrich)와 HCl(35%, 삼전화학)를 사용하였다. 철 이온교환법 에 의한 메조기공 ACF를 제조하기 위한 실험방법으로는 ACF표면에 질산 처리, 철이온교환, 열처리 고정화, 탈철 과정으로 진행했으며, Fig.
- 본 연구에서는 메조기공을 가진 활성탄소섬유를 제조하기 위하여 MSP-20(2266 m2/g, Kansai Coke & Chem.)를 사용하였다. 메조 기공을 형성하기 위하여 HNO3(60%, 덕산화학), Fe(NO3)3.
- 철 이온 교환 방법으로 제조된 ACF를 Fig. 2와 같은 공정으로 전기 이 중 층 커패시터 전극을 제조하였다. 그림에서 나타난 바와 같이 전극 물질인 메조기공 ACF : 도전재 : 바인더 = 75 : 19 : 6의 비율로 섞어 슬러리를 만든 후, 300 rpm의 속도로 균일하게 혼합한 후 집 전체로 사용된 알루미늄 호일에 슬러리 코팅하여 전극을 제조하였다.
이론/모형
- EDLC의 성능을 평가하기 위해 전기화학적 분석기법으로 정전류충방전 시험을 사용하여 평가하였다. EDLC는 dV/dt가 일정하므로, 따라서 정전용량 (capacitance) 및 에너지밀도를 전압-시간 분포에서 간단히 구할 수 있다.
- 제조된 메조기공 ACF의 비표면적과 기공특성을 N2 흡착시험을 통해 BET법으로 측정하였다. 제조된 활성탄의 표면 형태와 기공 형태는 전자주사 현미경 (TESCAN study-3), 탈철 과정의 철 이온 제거 여부는 XPS(ESCALAB 210)를 통하여 분석하였다.
성능/효과
- 따라서 3부분의 두께를 측정하여 실험적 오차를 감소시키는 단위 면적당 충전량이 신뢰성이 큰 것으로 생각된다. 20 싸이클 테스트 실험에서 EDLC 성능 효율은 질산처리 2시간, 4시간하여 제조된 ACF 를 전극 물질로 사용하였을 때 93, 90% 정도로 다른 마이크로 기공이 발달된 ACF 전극에 비해 장기 안정성 테스트에서 우수한 것으로 나타났다. 이는 적정한 양의 메조기공의 존재가 충.
- 방전 테스트를 하였다. Fig. 6에서 보는 바와 같이 방전 특성은 2시간 동안 질산처리 한 ACF를 가지고 만든 단위 전지는 0.47 F/cm2으로서 4시간 동안 질산처리하여 제조된 ACF보다 상대적으로 우수하게 나왔다. 표 1에서 보는 바와 같이 비표면적과 기공 부피가 차이가 나 충전용량에서 차이가 나는 것으로 생각되고, 4 시간 질산 처리 시 비표면적의 큰 차이에도 불구하고 충전용량이 0.
- 7 μA의 누설전류 값이 측정되었다. 누설전류 값은 전해질-전극 활물질 사이의 계면저항에 영향을 미치므로, 메조 기공이 더 발달된 4시간 질산처리한 ACF가 저항 면에서 다소 우수한 것으로 나타났다.
- 0 사이에서의 hysterisis loop 상의 급격한 흡착량 변화를 나타낸 메조 기공 크기를 갖는 전형적인 Type IV의 등온곡선을 관찰할 수 있었다 [16, 17]. 마이크로 및 메조기공 크기 분포를 BJH식으로 계산한 기공 크기 그림에서는 원료 활성탄소섬유의 경우에는 2nm 이하의 크기를 갖는 마이크로 기공이 많이 발달하였고 질산처리에 따른 철 이온교환 방법에 의해 제조된 활성탄소 섬유는 2~10 nm의 메조 기공이 발달한 것을 관찰하였다.
- 또한 질산처리 시간에 따른 제조된 활성탄소섬유전극의 전기화학적 충.방전 특성은 각각 0.47 F/cm2, 0.34 F/cm2로 비 표면적에 크게 영향을 받음을 알 수 있었고 메조기공이 발달됨에 따라 전극과 계면의 전하저항이 감소되어 장기 안정성 향상과 누설전류의 감소를 가져 오는 것을 확인하였다.
- 따라서 질산 처리시간이 증가하면 철 이온교환 량이 많아지고 이에 따라 메조기공이 발달된다. 이온 교환법에 의해 제조된 ACF는 마이크로 기공부피가 크게 줄어든 반면에 메조기공 부피는 크게 차이가 없음을 알 수 있었다. N2 흡탈착 등온곡선과 BJH식으로 기공 크기 분포를 계산한 결과를 Fig.
- 표에서 보는 바와 같이 2시간, 4시간 질산처리하여, 철 이온 교환법으로 제조한 활성탄소섬유는 각각 비표면적은 1, 249에서 664 m2/g, 기공 부피는 0.55, 0.45로 감소한 반면에, 메조기공 분율은 70.6, 81.3%, 평균기공 크기는 2.78 에서 4.14 nm로 증가한 결과를 보였다. 질산처리를 하여 ACF 표면에 산소 복합체인 -COOH가 생성시키고, 철 이온 교환을 효과적으로 일어나게 한 다음, 열처리하여 탄소 매트릭스 위에 철이온을 고정화한 후, 염산을 사용한 이온 제거과정에서 pitting 작용에 의하여 메조기공이 생성되는 것으로 알려져 있다 [15].
- 특성을 조사하였다. 활성탄소섬유를 질산으로 표면처리하고 철이 온 교환을 함으로서 메조기공이 발달시킨 후, 활성탄소섬유의 비 표면적, 기공부피, 평균기공크기 등의 물리적 특성의 변화를 조사한 결과 2시간, 4시간으로 질스上 처리한 경우 각각 비표면적은 1249, 664 m2/g 으로 감소하고 평균기공크기는 2.78, 4.14 nm로 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 질산처리 시간에 따른 제조된 활성탄소섬유전극의 전기화학적 충.
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