[논문]마이크로웨이브 가열(加熱)을 이용(利用)한 제철(製鐵) 슬래그 중 철(鐵) 회수(回收)에 관한 실험적(實驗的) 연구(硏究)

김태영; 김은주; 신민수; 이준호

마이크로웨이브 가열(加熱)을 이용(利用)한 제철(製鐵) 슬래그 중 철(鐵) 회수(回收)에 관한 실험적(實驗的) 연구(硏究)
An Experimental Study on Iron Recovery from Steelmaking Slag by Microwave Heating 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.19 no.1=no.93, 2010년, pp.21 - 26

김태영 (고려대학교 신소재공학과) , 김은주 (고려대학교 신소재공학과) , 신민수 (고려대학교 신소재공학과) , 이준호 (고려대학교 신소재공학과)

초록
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본 연구에서는 마이크로웨이브 열탄소환원에 의한 제철 슬래그의 Fe 회수를 위한 기초연구로서, CaO-$SiO_2$-FeO계 슬래그의 열탄소환원 반응에 미치는 가스 분위기(질소 및 대기분위기) 및 탄소 첨가량의 영향을 살펴보았다. 실험결과, 질소 분위기에 비하여 대기 분위기에서 반응 시 최고 도달 온도 및 환원률이 증가하고, 대기 분위기에서는 탄소 당량 증가에 따라 최고 도달 온도 및 환원률이 증가하는 경향을 나타내었다. 대기 중 탄소 당량($C_{eq}$)이 5인 조건에서 최고 온도는 1800K에 도달하였으며 약 90%의 철회수율을 얻을 수 있었고, 탄소 당량이 5 이상 증가할 경우 최고 온도 및 환원율의 변화는 크지 않음을 알 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In order to understand the microwave carbothermic reduction of steelmaking slag to recover Fe, the effects of gas atmosphere and carbon addition on the carbothermic reduction behavior of CaO-$SiO_2$-FeO slag were investigated. It was found that the maximum temperature and the reduction rate were higher in air than in nitrogen atmosphere. In addition, under air atmosphere, the maximum temperature and the reduction rate were increased by increasing the amount of additive carbon. When the carbon equivalent is 5, the maximum temperature reached as high as 1800K and the reduction rate was approximately 90%. As the Carbon equivalent increased further, the maximum temperature and the reduction rate did not change.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 제철 슬래그 중 Fe 회수를 위한 최적 조건을 고찰하고자 POSCO의 탈탄 슬래그를 직접 사용하였다. 본 실험에 사용된 슬래그의 조성을 Table 1에 나타내었다.
본 연구에서는 제철 슬래그로부터 마이크로웨이브를 이용한 열탄소환원에 의한 금속 Fe의 회수에 대한 기초연구로서, CaO-SiC)2-FeO계 슬래그의 열탄소환원 반응에 미치는 가스 분위기 및 탄소 첨가량의 영향을 살펴보았으며, 주요 결론은 다음과 같다.
이에 본 연구에서는 제철 슬래그를 대상으로 마이크로웨이브 탄소 열환원에 의한 Fe 회수를 높이기 위한 기초연구로서 가스 분위기 및 탄소 첨가량에 따른 승온특성 및 환원률에 대한 연구를 수행하였다.

제안 방법

Fe 및 FeO의 분석은 중크롬산칼륨 적정법을 사용하였고, SiC)2는 중량법을 이용하여 분석하였다. 또한 슬래그 중 P의 농도는 UV를 이용하여 , 기타 성분은 XRF를 사용하여 분석하였다. 환원에 사용된 탄소로는 5um 이하의 입도, 99% 이상의 순도를 갖는 흑연 분말을 사용하였다.
시료의 온도는 각각 광고온계 (CHINO, IR-HQH, two-color) 및 백금 열전대 (Pt-30%Rh, Pt-6%Rh)를 사용하여 측정하였다. 반응 종료 후, 시료는 마이크로웨이브 조사를 차단하여 로 내에서 냉각되었으며(냉각속도 약 -1.7 K/s), 회수된 금속을 잔류 슬래그로부터 분리하여 무게를 측정하고, 금속 중 탄소 농도를 C/S 분석기 (LECO사)를통하여 분석하였다.
7 kW 으로 6분 동안 마이크로웨이브를 주사하였다. 시료의 온도는 각각 광고온계 (CHINO, IR-HQH, two-color) 및 백금 열전대 (Pt-30%Rh, Pt-6%Rh)를 사용하여 측정하였다. 반응 종료 후, 시료는 마이크로웨이브 조사를 차단하여 로 내에서 냉각되었으며(냉각속도 약 -1.
45 GHz, Unicera)를 사용하였다. 약 5 g의 슬래그에 1.4~7.0의 탄소당량(Ceq: 슬래그 중 철산화물로부터 Fe 1 mol을 얻기 위해 필요한 탄소의 양)의 흑연 분말을 혼합하여 석영 도가니(내경 34 mm, 높이 34 mm)에 충진 한 후, 출력 1.7 kW 으로 6분 동안 마이크로웨이브를 주사하였다. 시료의 온도는 각각 광고온계 (CHINO, IR-HQH, two-color) 및 백금 열전대 (Pt-30%Rh, Pt-6%Rh)를 사용하여 측정하였다.

대상 데이터

2에는 본 실험에서 사용된 실험장치의 개략도를 나타내었다. 본 실험에서는 대기 중 분위기의 실험을 위하여 상업용 마이크로웨이브로(1.7 kW, 2.45 GHz, LG Electronic) 및 질소 분위기에서의 실험을 위하여 분위기 조절용 마이크로웨이브로(2 kW Max., 2.45 GHz, Unicera)를 사용하였다. 약 5 g의 슬래그에 1.
기본적으로 CaO-SiO₂- FeO 3원계 슬래그로 이루어져 있으며, MnO, MgO, A12O₃ 등이 포함되어 있다. 본 실험에서는 분체를 통하여 53em부터 10gm사이의 입도의 슬래그 입자를 선별 사용하였다. 슬래그 중 T.
또한 슬래그 중 P의 농도는 UV를 이용하여 , 기타 성분은 XRF를 사용하여 분석하였다. 환원에 사용된 탄소로는 5um 이하의 입도, 99% 이상의 순도를 갖는 흑연 분말을 사용하였다. Fig.

이론/모형

본 실험에서는 분체를 통하여 53em부터 10gm사이의 입도의 슬래그 입자를 선별 사용하였다. 슬래그 중 T.Fe 및 FeO의 분석은 중크롬산칼륨 적정법을 사용하였고, SiC)2는 중량법을 이용하여 분석하였다. 또한 슬래그 중 P의 농도는 UV를 이용하여 , 기타 성분은 XRF를 사용하여 분석하였다.

성능/효과

1) 질소 분위기에 비하여 대기 중 반응 시 발생한 CO 가스의 2차 연소에 의하여 더 높은 승온 특성과 이에 따른 급속 환원 특성을 얻을 수 있었다.
2) 대기 중 제철 슬래그로부터 마이크로웨이브를 이용한 열탄소환원에 의하여 수 mm 크기의 금속 Fe 알갱이를 얻을 수 있었으며, 이렇게 얻은 금속 알갱이들은 슬래그 및 잔류 탄소로부터 물리적으로 쉽게 분리 가능하였다.
3) 첨가한 탄소의 당량이 증가함에 따라 금속 Fe의 회수율이 증가되었으며, 탄소 당량 5에서 약 90%의 회수율을 얻을 수 있었다. 이때 최고온도는 1800 K에 도달하였으며, 탄소의 당량에 따른 온도의 증가는 탄재 자체의 승온효과가 큰 영향을 미치는 것으로 판단되었다.
첨가된 탄소의 양이 증가할수록 실험 후 환원된 금속의 양은증가하며, 이는 Morita 등의 실험결과험 양호한 일치를 보이는 것을 확인할 수 있다.9)단, 탄소 첨가량에 따른 금속 회수율의 증가의 원인이 반응온도의 증가에 의한 것인지 환원제 증가로 인한 반응 면적의 증가에 의한 것인지는 불명확하다. 또한, 본 실험의 경우 Morita 등의 실험결과와 비교하여 상대적으로 낮은 온도를 나타낸 것은 시료의 크기의 차이에 따른 열용량의 차이 및 복사 차폐에 대한 차이에서 비롯된 것으로 보이며, 적절한 공정제어를 위하여 이 부분에 관한 추가적 연구가 요구된다.
마이크로웨이브 주사 초기 60초 동안은 온도가 상승하지 않았으나, 6Q초 이후로부터 약 18Q초 동안 온도는 급격히 상승하다가, 그 이후 완만히 상승하는 것이 관찰되었다. 대기 분위기의 경우 온도측정을 광고온계를 사용하여 측정하였기 때문에, 저온 부분에서의 온도 측정은 부정확하였으나, 가열 후 약 240초까지 온도가 급격히 상승하다가 그 이후 온도가 완만히 상승하는 것으로 나타나, 승온 형태는 두 실험의 경우 유사한 것으로 생각되었다. 반응 최고 온도는 질소 분위기에 비하여 대기 분위기의 경우가 약 130 K 높게 나타났다.
이때 최고온도는 1800 K에 도달하였으며, 탄소의 당량에 따른 온도의 증가는 탄재 자체의 승온효과가 큰 영향을 미치는 것으로 판단되었다. 또한 환원된 금속 Fe의 회수율은 약 탄소 당량 5 이상에서 일정하게 유지됨을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 메탈과 슬래그의 혼합물은 자력선별 등을 통하여 효과적으로 분리할 수 있을 것으로 기대된다.
4로 고정시킨 상태에서 질소 분위기 및 대기 분위기에서의 시료의 승온 특성을 나타내었다. 마이크로웨이브 주사 초기 60초 동안은 온도가 상승하지 않았으나, 6Q초 이후로부터 약 18Q초 동안 온도는 급격히 상승하다가, 그 이후 완만히 상승하는 것이 관찰되었다. 대기 분위기의 경우 온도측정을 광고온계를 사용하여 측정하였기 때문에, 저온 부분에서의 온도 측정은 부정확하였으나, 가열 후 약 240초까지 온도가 급격히 상승하다가 그 이후 온도가 완만히 상승하는 것으로 나타나, 승온 형태는 두 실험의 경우 유사한 것으로 생각되었다.
그러나 질소 분위기의 실험에서는 물리적으로 분리할 수 있는 수 mm 크기의 금속 입자를 발견할 수 없었다. 반응 후 시료를 XRD 분석하여 Fe의 피크가 일부 관찰된 것으로부터 금속환원이 진행된 것은 확인되었으나, 반응 온도가 철의 공정점보다 낮아 반응 속도가 느리기 때문에 환원률이 미세하고, 환원된 철도 금속 미립자로 존재하는 것으로 판단되었다.
2 당량 이상의 실험에서는 1800 K 이상의 고온이 얻어짐을 확인하였다. 즉, 슬래그에 첨가한 탄소의 당량이 증가할수록 승온이 빠르게 진행되는 경향을 보이며, 이때 도달하는 최고온도도 높아지는 것을 알 수 있다. 이러한 경향성은 슬래그의 탄소 열환원 반응시 승온 거동이 미분 탄재 자체의 표면에서 마이크로웨이브에 의해 발생한 유도 전류에 의해 지배되기 때문인 것으로 판단된다.
7에 나타내었다. 첨가된 탄소의 양이 증가할수록 실험 후 환원된 금속의 양은증가하며, 이는 Morita 등의 실험결과험 양호한 일치를 보이는 것을 확인할 수 있다.9)단, 탄소 첨가량에 따른 금속 회수율의 증가의 원인이 반응온도의 증가에 의한 것인지 환원제 증가로 인한 반응 면적의 증가에 의한 것인지는 불명확하다.
6에 대기 분위기에서 슬래그의 마이크로웨이브탄소 열 환원 반응시 첨가된 탄소 당량에 따른 승온곡선을 나타내었다. 탄소 당량 증가에 따라 초기 승온 속도가 급격하게 증가하였고, 최고 도달 온도도 1.4 당량의 경우 1449 K이던 것이 4.2 당량의 경우 1822 K로 증가하는 것으로 나타났다. 특히, 4.
2 당량의 경우 1822 K로 증가하는 것으로 나타났다. 특히, 4.2 당량 이상의 실험에서는 1800 K 이상의 고온이 얻어짐을 확인하였다. 즉, 슬래그에 첨가한 탄소의 당량이 증가할수록 승온이 빠르게 진행되는 경향을 보이며, 이때 도달하는 최고온도도 높아지는 것을 알 수 있다.

후속연구

9)단, 탄소 첨가량에 따른 금속 회수율의 증가의 원인이 반응온도의 증가에 의한 것인지 환원제 증가로 인한 반응 면적의 증가에 의한 것인지는 불명확하다. 또한, 본 실험의 경우 Morita 등의 실험결과와 비교하여 상대적으로 낮은 온도를 나타낸 것은 시료의 크기의 차이에 따른 열용량의 차이 및 복사 차폐에 대한 차이에서 비롯된 것으로 보이며, 적절한 공정제어를 위하여 이 부분에 관한 추가적 연구가 요구된다. 반응 후 얻어진 금속의 환원률은 약 탄소 당량 5이상일 때 약 90%에 가까운 값을 보이며, 이후 일정한 값을 나타내었다.
또한 환원된 금속 Fe의 회수율은 약 탄소 당량 5 이상에서 일정하게 유지됨을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 메탈과 슬래그의 혼합물은 자력선별 등을 통하여 효과적으로 분리할 수 있을 것으로 기대된다.2

참고문헌 (11)

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용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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