[논문]VOC 절감을 위한 알키드 수지의 O/W 에멀젼 제조

이영상; 이의수; 하진국

[국내논문] VOC 절감을 위한 알키드 수지의 O/W 에멀젼 제조
Synthesis of O/W Emulsion of Alkyd Resin for Reducing of VOC 원문보기

접착 및 계면 = Journal of adhesion and interface, v.11 no.1, 2010년, pp.9 - 14

이영상 ((주)효성 기술원 상용화 연구소) , 이의수 (동국대학교 생명화학공학과) , 하진국 (동국대학교 생명화학공학과)

초록
AI-Helper

유화제로 UNIQ-1 (isopropylamine alkyl aryl sulphonate)과 UNIQ-2 (alkoxylated glycol ether)를 혼합사용 하고, 오일 상으로 도료용 수지로 사용되는 유장 45% 알키드 수지를 사용하여 전상유화법으로 o/w 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼 제조과정에서 HLB, 교반속도, 제조 온도가 입자크기에 미치는 영향을 조사하였으며, 입자크기는 HLB 값의 영향을 크게 받는 것으로 나타났다. 또한, 저장온도 및 자연광에 대한 안정성을 평가하였다. 최종적으로 제조된 에멀젼의 평균 입자 크기는 193 nm 이었으며, 기존 유성 수지에 비해 VOC 사용량을 90% 절감하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

O/W emulsions were prepared with the phase inversion emulsification methods. The emulsifiers were used the UNIQ-1 (isopropylamine alkyl aryl sulphonate) and UNIQ-2 (alkoxylated glycol ether). Investigated effect that HLB value, agitator velocity and manufacture temperature get in mean particle size of emulsions. Mean particle size receives much effect of HLB value. Also, estimated stability about storage temperature and light. Emulsion's mean particle size was 193 nm lastly, reduced VOC amount used 90% than existing alkyd resin.

Keyword

AI 본문요약
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제안 방법

고형 수지 형태로 합성하였다. 에멀젼 제조시두 종류 혹은 그 이상의 유화제를 혼합 사용하는 것이 각각을 단독으로 사용하는 경우보다 안정한 에멀젼이 얻어진다고 보고[13, 14]된 바 있으며, 그에 따라 알키드 수지를 수용화 시키기 위해 UNIQ-1, 2 두 가지 알키드 수용화용 유화제를 혼합하여 사용하였다. 입자크기에 미치는 영향을 조사하기 위해 유탁액 형성의 중요인자인 HLB 값, 교반속도, 온도를 변화 시켜 실험하였다.
에멀젼 제조시두 종류 혹은 그 이상의 유화제를 혼합 사용하는 것이 각각을 단독으로 사용하는 경우보다 안정한 에멀젼이 얻어진다고 보고[13, 14]된 바 있으며, 그에 따라 알키드 수지를 수용화 시키기 위해 UNIQ-1, 2 두 가지 알키드 수용화용 유화제를 혼합하여 사용하였다. 입자크기에 미치는 영향을 조사하기 위해 유탁액 형성의 중요인자인 HLB 값, 교반속도, 온도를 변화 시켜 실험하였다. 최종적으로 미세하고 균일한 입자를 얻을 수 있는 전상 유화법을 사용하여 평균 190 nm 정도의 입자크기를 갖는 o/w 에멀젼을 제조하였으며, 안정성을 평가하였다.
입자크기에 미치는 영향을 조사하기 위해 유탁액 형성의 중요인자인 HLB 값, 교반속도, 온도를 변화 시켜 실험하였다. 최종적으로 미세하고 균일한 입자를 얻을 수 있는 전상 유화법을 사용하여 평균 190 nm 정도의 입자크기를 갖는 o/w 에멀젼을 제조하였으며, 안정성을 평가하였다. 제조된 알키드 에멀젼의 휘발성 유기화합물 함유량은 50 g/l 이내이며, 이는 기존 유성 알키드 수지의 휘발성 유기화합물 함유량의 10% 수준이다.
교반기와 수분 분리기, 환류냉각기, 질소 유입 구가 장착된 2리터 용량 4구 둥근 바닥 플라스크에 지방산, 다염기산, 다가 알코올을 넣고, xylene으로 환류 시키면서 반응온도 215°C에서 6 h 반응시켜 산가 5〜7, 유장 45%의 알키드 수지를 합성하였다. 합성된 수지의 고형분은 90%로 조정하였다.
나타내었다. 불휘발분은 50%로 설계하였고, 혼합유화제의 조성에 따른 HLB 값은 UNIQ-1/UNIQ-2의 혼합비를 무게비로 변화시켜 조절하였다. 혼합 유화 제의첨가량은 4.
입자크기 및 분포는 BeckmanCoulter사의 particle size analyser (LS230)를 사용하여 small volumn module 에서 optical model을 이용, 2회 연속 측정하였다. 에멀젼의 pH는 Metrohm사의 713 pH meter로 측정하였다.
온도 및 시간에 따른 에멀젼의 안정성을 평가하기 위해 7, 25, 45°C에서 30일 동안 평균 입자크기 변화를 관찰하였다. 광 안정도 측정은 자연광에 노출시킨 후 10일 동안 평균 입자크기 변화를 측정하여 관찰하였다.
광 안정도 측정은 자연광에 노출시킨 후 10일 동안 평균 입자크기 변화를 측정하여 관찰하였다.
고형분 형태로 합성하였다. 합성된 알키드 수지는 UNIQ-1 (isopropylamine alkyl aryl sulphonate)와 UNIQ-2 (alkoxylated glycol ether)를 유화제로 사용하여 전상 유화법을 이용, 이온교환수를 연속 상으로 하여 o/w 에멀젼을 제조하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

본 연구에서는 도료로 사용되는 유장 45% 알키드수지를 고형 수지 형태로 합성하였다. 에멀젼 제조시두 종류 혹은 그 이상의 유화제를 혼합 사용하는 것이 각각을 단독으로 사용하는 경우보다 안정한 에멀젼이 얻어진다고 보고[13, 14]된 바 있으며, 그에 따라 알키드 수지를 수용화 시키기 위해 UNIQ-1, 2 두 가지 알키드 수용화용 유화제를 혼합하여 사용하였다.
도료에 사용되는 유장 45%의 중유성 알키드수지 합성에 사용한 지방산으로는 SOFA (soyabean oil fatty acid, (주)삼우유화)를 사용하였다. 다염기산으로는 99.
(주)삼우유화)를 사용하였다. 다염기산으로는 99.8% 이상의 PA (phthalic anhydride, (주)애경유화), 다가 알코올로는 94% Glycerin (LG화학), PE (pentaerythritol, 삼양화학실업), 환류용제로는 m-xylene을 40% 이상 함유한 혼합 Xylene (mixed isomer, (주)SK)을 사용하였다. 수용 화에 사용된 물은 이온교환수를 사용하였으며, Table 1의 UNIQUMA사 유화제를 사용하였다.
8% 이상의 PA (phthalic anhydride, (주)애경유화), 다가 알코올로는 94% Glycerin (LG화학), PE (pentaerythritol, 삼양화학실업), 환류용제로는 m-xylene을 40% 이상 함유한 혼합 Xylene (mixed isomer, (주)SK)을 사용하였다. 수용 화에 사용된 물은 이온교환수를 사용하였으며, Table 1의 UNIQUMA사 유화제를 사용하였다.
도료로 사용되는 유장 45% 알키드 수지를 불휘발분 90%의 고형분 형태로 합성하였다. 합성된 알키드 수지는 UNIQ-1 (isopropylamine alkyl aryl sulphonate)와 UNIQ-2 (alkoxylated glycol ether)를 유화제로 사용하여 전상 유화법을 이용, 이온교환수를 연속 상으로 하여 o/w 에멀젼을 제조하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

성능/효과

교반속도 변화를 주었던 EMUL-6, 7은 별다른 변화가 없었으며, 온도 변화를 주었던 EMUL-8, 9는 점도가 매우 높게 나타났는데, 온도가 점도에 미치는 영향에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다. 특히 HLB 값이 변화범위 내에서 최대, 최소 값이었던 EMUL-2, 5의 경우 평균 입자 크기가 최대 11.03 um 으로 다른 실험 결과들과 큰 차이를 나타내었으며, 상온 방치 시 하루 만에 상 분리 현상이 발생하였다. 이는 유화제를 이용한 유성 알키드의 에멀젼 제조 시 HLB 값이 입자 크기뿐 아니라 저장 안정성에도 큰 영향을 미치는 것으로 판단된다.
448 um이며 HLB 값이 증가함에 따라 입자크기가 점차 감소하는 것으로 보인다. HLB 값이 13.05일 때 입자크기는 0.193 um로 최소 값을 나타내며 HLB 가 14.15 일 때 0.303 um를 나타내다가 HLB 값이 더 커지면 입자 크기가 급속히 증가하는 것으로 나타났다. HLB 값이 13.
Figure 5는 EMUL-3 을 사용하여 7, 25, 45°C에서 30일 동안의 시간에 따른 온도 안정성 실험 결과를 나타낸 것이다. 7°C와 25°C에서 평균 입자 크기 증가는 시간 경과에 대해 0.192 um 에서 0.194 um 정도로 거의 변화가 없이 안정함을 알 수 있다. 45°C일 때 시간에 따라 평균 유화 입자 크기가 증가하는 것으로 보이나, 그 증가량은 0.
1) 기존에 연구되어진 수용성 알키드 수지 제조 방법과는 다르게 별도의 설계 및 공정 변화 없이, 유화제 및 유화 공정만으로 기존 알키드 수지를 수용화할수 있었다.
2) 적당한 유화제 및 최적 제조 조건을 찾음으로써 평균 입자크기 193 nm를 갖는 에멀젼을 제조할 수 있었다.
3) 본 연구에 사용된 알키드 수지의 경우 입자크기는 교반속도, 온도에 의한 영향을 거의 받지 않으며, HLB 값에 민감하게 변화하였다.
4) 기존 유성 알키드 수지의 휘발성유기 화합물을 10% 수준으로 줄임으로써 도료에 적용 시 VOC 절감에 큰 효과가 기대된다.

후속연구

8 ps의 점도 값을 나타내었다. 교반속도 변화를 주었던 EMUL-6, 7은 별다른 변화가 없었으며, 온도 변화를 주었던 EMUL-8, 9는 점도가 매우 높게 나타났는데, 온도가 점도에 미치는 영향에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다. 특히 HLB 값이 변화범위 내에서 최대, 최소 값이었던 EMUL-2, 5의 경우 평균 입자 크기가 최대 11.

참고문헌 (14)

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상세보기
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