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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 자외선 경화형 투명 코팅 소재를 제조하기 위한 연구로서 “환경 대응형 소재”와 “고성능. 고기능성의 코팅소재”에 초점을 맞추어 재생자원인 플로로글루시놀을 이용하여 1, 3, 5 위치에 있는 하이드록시기에 에피클로로 히드린과 아크릴로일 클로라이드를 반응시켜 자외선 반응성기를 갖는 다관능성모노머를 합성하였다. FT-IR, NMR로부터 구조를 확인하였으며, PET 필름 위에 코팅 시킨 후 가시광선의 투과도, 굴절도, 그리고 표면 경도를 검토하여 디스플레이, 광학부품, 특히 터치패널(touch panel) 등의 적용 가능성을 검토하였다.
제안 방법
- 고기능성의 코팅소재”에 초점을 맞추어 재생자원인 플로로글루시놀을 이용하여 1, 3, 5 위치에 있는 하이드록시기에 에피클로로 히드린과 아크릴로일 클로라이드를 반응시켜 자외선 반응성기를 갖는 다관능성모노머를 합성하였다. FT-IR, NMR로부터 구조를 확인하였으며, PET 필름 위에 코팅 시킨 후 가시광선의 투과도, 굴절도, 그리고 표면 경도를 검토하여 디스플레이, 광학부품, 특히 터치패널(touch panel) 등의 적용 가능성을 검토하였다.
- 굴절도는 Metricon사의 2010/M prism coupler, 광투과도는 perkin elmer사의 precisely LS55를 이용하여 400~750 nm 의 가시광선 범위에서 측정을 실시하였다. 표면 경도측정을 위해 ASTM D3363-05에 따라 연필 경도 측정기 CKH-112 를 이용하여 1 kg 하중 하에서 실험을 실시하였다.
- 97 ml를 THF 5 ml에 희석하여 dropping하고 150 min 간교반하였다. 그 후 CHCh를 이용하여 필터하고 용매를증발시켜 제거해준 후 water/CHCh 를 이용하여 workup 하여 유기층의 투명한 무채색의 점도성 액체를 획득하였다. 획득한 점도성 액체를 Hexane : EA = 2 : 1 비로하여 컬럼을 실시하여 최종 화합물을 얻었다[Yield : 73.
- TNBA (30 g) 를 진한 염산에 녹이고 60℃ 에서 주석 (Sn) 을 천천히 적 가한 후 100℃에서 7 h 동안 반응을 진행시켰다. 반응종결 후 녹지 않고 남아있는 고체 잔유물을 필터로 제거하고 걸러진 TABA 용액을 별도의 정제과정 없이 가수분해반응을 수행하였다. TABA 용액에 10 N 수산화나트륨을 넣고 환류 조건에서 20 h 동안 반응을 진행하였다.
- TABA 용액에 10 N 수산화나트륨을 넣고 환류 조건에서 20 h 동안 반응을 진행하였다. 반응종결 후 녹지 않고 남아있는 고체 잔유물을필터로 제거하고, 걸러진 용액에 염화나트륨을 투입한 후 에테르(diethyl ehter)를 이용하여 반응용액으로부터 생성물을 추출하였다. 생성물이 추출된 에테르용액은 MgSOt 로 수분을 제거한 후 에테르를 증류시켜 고체상의 플로로글루시놀을 60% 수율(TNBA 기준)로 얻었다.
- 범위로 변화시켜 가며 실시하였다. 실제 sample 이 받는 광량을 측정하기 위하여 UV Power Puck II로 UV의 광량을 측정하였으며, 1, 3, 5-triacrylate benzene의다관능성 모노머는 2, 4, 6-trimethylbenzolyl diphenyl phosphine oxide (TPO), 1, 3, 5-triepoxide benzene의 다관능성모노머는 Irgacure 250을 광개시제로 하여 광개시제의양은 2.0 wt% 로 고정하였다. PET 필름 위에 일정한 두께로 코팅하기 위하여 코팅 bar 4, 8, 10 μm 를 사용하였다.
- 폐기처분해야 하는 TNT 로부터 플로로글루시놀을 합성하고 이를 기초로 하여 자외선 경화 코팅소재의 필수구성물로 코팅재의 기본 골격을 이루는 신규 반응성다관능성 모노머를 합성하였다. 아크릴레이트, 에폭시의 관능 기를 가진 3관능성 모노머는 개시제와 배합하여 자외선 경화 코팅소재로써의 가능성을 보였다.
- 합성 여부 분석을 위한 1H-NMR spectra 는 Bruker 사의 DRX 300을 CDC13를 용매로 하여 측정하였으며, FT-IR spectra는 Sensir technologies사의 Illuminate 1R을 사용하여 KBr과 ATR방법을 사용하여 측정하였다. 굴절도는 Metricon사의 2010/M prism coupler, 광투과도는 perkin elmer사의 precisely LS55를 이용하여 400~750 nm 의 가시광선 범위에서 측정을 실시하였다.
- 합성한 다관능성 모노머의 광경화 과정은 리트젠 (주)의 LZ-I404/U402RCH 로 conveyor형식의 자외선 경화시스템을 사용하였으며 광의 세기는 100, 200, 300 mW/cm2 범위로 변화시켜 가며 실시하였다. 실제 sample 이 받는 광량을 측정하기 위하여 UV Power Puck II로 UV의 광량을 측정하였으며, 1, 3, 5-triacrylate benzene의다관능성 모노머는 2, 4, 6-trimethylbenzolyl diphenyl phosphine oxide (TPO), 1, 3, 5-triepoxide benzene의 다관능성모노머는 Irgacure 250을 광개시제로 하여 광개시제의양은 2.
대상 데이터
- 0 wt% 로 고정하였다. PET 필름 위에 일정한 두께로 코팅하기 위하여 코팅 bar 4, 8, 10 μm 를 사용하였다.
- 아크릴로일 클로라이드를 사용하여 1, 3, 5-triacrylate ben- zene를 제조하였고, 1, 3, 5-triepoxide benzenee 에피클로로히드린을 이용하여 합성하였다. 광학특성 및 물리적 특성을 확인해보기 위해 합성한 다관능성 모노머를 코팅한 PET 필름은 코오롱인더스트리(주)의 U33P, U42R 을 사용하였다.
- 생성물이 추출된 에테르용액은 MgSOt 로 수분을 제거한 후 에테르를 증류시켜 고체상의 플로로글루시놀을 60% 수율(TNBA 기준)로 얻었다. 본 실험에 사용한 시약은 상용화된 플로로글루시놀을 사용하여 scheme 2에 나타낸 바와 같이 1, 3, 5-triacrylate benzene과 1, 3, 5-triepoxide benzene을 각각 합성하였으며 자세한 합성방법은 다음과 같다.
- 본 연구에서 합성에 사용한 플로로글루시놀, 에피클로로 히드린은 Aldrich 제품을, 아크릴로일 클로라이드는 Wako 제품을 구입하여 정제 없이 사용하였으며 반응 시 사용한 유기 용매는 대정화금 제품을 사용하였다. 아크릴로일 클로라이드를 사용하여 1, 3, 5-triacrylate ben- zene를 제조하였고, 1, 3, 5-triepoxide benzenee 에피클로로히드린을 이용하여 합성하였다.
- 사용하였다. 아크릴로일 클로라이드를 사용하여 1, 3, 5-triacrylate ben- zene를 제조하였고, 1, 3, 5-triepoxide benzenee 에피클로로히드린을 이용하여 합성하였다. 광학특성 및 물리적 특성을 확인해보기 위해 합성한 다관능성 모노머를 코팅한 PET 필름은 코오롱인더스트리(주)의 U33P, U42R 을 사용하였다.
이론/모형
- 굴절도는 Metricon사의 2010/M prism coupler, 광투과도는 perkin elmer사의 precisely LS55를 이용하여 400~750 nm 의 가시광선 범위에서 측정을 실시하였다. 표면 경도측정을 위해 ASTM D3363-05에 따라 연필 경도 측정기 CKH-112 를 이용하여 1 kg 하중 하에서 실험을 실시하였다.
성능/효과
- 따른 표면경도 특성을 나타내었다. Figure 5의 (a)결과에서 볼 수 있듯이 아크릴레이트 형태의 다관능성모노머는 4와 8 μm에서 2H의 표면 경도를 나타냄을확인할 수 있었으며, 특히 10 μm에서 자외선 조사 세기가 200, 300 mW일 때 3H의 높은 표면 경도를 나타냄을 확인할 수 있었다. 이는 아크릴레이트 형태의 다관능성 모노머는 자외선 조사 세기가 강해질수록 표면경도가 증가하고, 코팅 두께가 두꺼워짐에 따라 가교밀도가 높아지기 때문인 것으로 판단된다.
- 아크릴레이트, 에폭시의 관능 기를 가진 3관능성 모노머는 개시제와 배합하여 자외선 경화 코팅소재로써의 가능성을 보였다. 아크릴 형태의 다관능성 모노머의 경우 코팅두께와 상관없이 93% 이상의 광투과도와 1.540~ 1.575의 일정한 광굴 절도를 보여 우수한 광학적 특성을 나타내었고, 최대 3H 의 높은 표면 경도를 나타내는 것을 보아 코팅용 소재로서의 가능성을 보였다. 하지만 에폭시 형태의 다 관능성 모노머는 광학특성에 있어서 코팅 두께나 자외선 세기에 영향을 받지 않고 우수한 광학 특성을 보이는 것으로 확인되었으나, 물리적 특성에 있어서 코팅 두께에 영향을 받는 것으로 사료된다.
- 모노머를 합성하였다. 아크릴레이트, 에폭시의 관능 기를 가진 3관능성 모노머는 개시제와 배합하여 자외선 경화 코팅소재로써의 가능성을 보였다. 아크릴 형태의 다관능성 모노머의 경우 코팅두께와 상관없이 93% 이상의 광투과도와 1.
- 또한 Figure 4(a)~4(d)에 나타낸 광투과도 결과로부터 아크릴 형태의 다관능성모노머는 93% 이상의 광투과도를, 에폭시 형태의 다 관능성 모노머는 85% 이상의 광투과 특성을 가지고 있는 것을 확인하였으며, 에폭시 형태의 다관능성 모노머는경화시 푸른 빛을 띄게 되는데 그로 인해 576 nm 의 파장에서 흡수피크가 나타난 것으로 판단된다. 위의 결과로부터 합성된 다관능성 모노머의 광학 특성은 경화시 광개시제의 함량이나 자외선 조사 세기에 별 영향을 받지 않음을 확인할 수 있었다.
- 1 ppm (s, 3H)에서 에폭시를 각각 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 자외선 경화형 다관능성 모노머가 잘 형성되었음을 확인할 수 있었다.
- 에폭시 형태의 다관능성 모노머는 수산화칼륨이 축합반응을 일으켜 활성화된 O-이가 에피클로로 하이드린과 반응하여 에폭시기를 형성하였음을 850 ~750 cm-1에서 확인할 수 있으며 1, 240과 1, 035 cm-1 에나타난 피크는 에폭사이드 링의 -O-C 인 것으로 판단된다. 전체적으로 3, 600 cm1 부근에 해당하는 하이드록시기의 피크가 사라졌으며, 1, 3, 5번 위치에 치환되었을 때 활성화 되는 1, 600 cm*의 피크가 활성 된 것으로 보아 반응하고자 하는 하이드록시기 위치에 각각의 관능기의 합성이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다.
- 굴절도를 나타내었다. 표에서 볼 수 있듯이 다 관능성 모노머의 코팅 두께가 4, 8, 10 μm로 두꺼워 짐에도 불구하고 굴절도는 1.540~ 1.575 의 범위로 일정함을 확인할 수 있었으며, 빛의 파장이 532, 632.8, 829 nm 로 변하였을 때에는 굴절도가 0.01의 미세한 차이가 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 하지만 이는 코팅되지 않은 PET 필름에서도 관찰되는 것으로 보아 빛이 통과하는 물질에 의한 영향이라기 보다는 빛의 파장 변화로 인한 현상으로 판단된다.
- 575의 일정한 광굴 절도를 보여 우수한 광학적 특성을 나타내었고, 최대 3H 의 높은 표면 경도를 나타내는 것을 보아 코팅용 소재로서의 가능성을 보였다. 하지만 에폭시 형태의 다 관능성 모노머는 광학특성에 있어서 코팅 두께나 자외선 세기에 영향을 받지 않고 우수한 광학 특성을 보이는 것으로 확인되었으나, 물리적 특성에 있어서 코팅 두께에 영향을 받는 것으로 사료된다. 이상의 결과로부터 자외선 경화용 투명 코팅소재로의 응용을 비롯하여 아크릴과 에폭시 이외에 여러 관능기를 도입하여 정밀성이 요구되는 산업 및 의료 분야에서의 적용이 기대된다.
후속연구
- 하지만 에폭시 형태의 다 관능성 모노머는 광학특성에 있어서 코팅 두께나 자외선 세기에 영향을 받지 않고 우수한 광학 특성을 보이는 것으로 확인되었으나, 물리적 특성에 있어서 코팅 두께에 영향을 받는 것으로 사료된다. 이상의 결과로부터 자외선 경화용 투명 코팅소재로의 응용을 비롯하여 아크릴과 에폭시 이외에 여러 관능기를 도입하여 정밀성이 요구되는 산업 및 의료 분야에서의 적용이 기대된다.
- 또한, 최근 가열경화, 프라이머경화, 2액경화, 습기 경화 등의 복합 경화 기능을 가진 UV 경화 소재가 개발 되고 있기 때문에 전기 . 전자 산업 등 첨단 산업에의 폭넓은 적용이 가능할 것으로 판단된다. [8-14].
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