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문제 정의
- 플라스틱 기재용 UV 경화는 우레탄 아크릴레이트와 같은 올리고머, hexane-1,6 diol diarcylate와 같은 아크릴계 단량체, 톨루엔과같은 용매로 구성된 UV 경화 도료를 사용하여 플라스틱 기재 위에 코팅 후 UV 광의 조사에 의해 경화 반응이 일어나게 된다. 본 연구 에서는 UV 경화 도료에 Fig. 1로 나타낸 유기 폴리실라잔(Durazane 1800)을 첨가하여 폴리실라잔 함량 변화가 코팅 도막의 연필경도, 부착력, 가시광선 투과율 및 수접촉각 등의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
- 본 절에서는 무기 폴리실라잔인 과수소화 폴리실라잔(perhydropolysilazane, PHPS)을 UV 경화 도료에 첨가하여 무기 폴리실라잔의 첨가가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
- 또한 폴리실라잔이 함유된 하드코팅 용액을 PMMA 기재 위에 흐름 코팅 후 UV 경화를 실시하여 하드 코팅 도막을 제조하였다. 이 과정 중 폴리실라잔의 종류 및 첨가량 등의 제조 변수가 코팅 도막의 연필경도 및 수접촉각 등의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
제안 방법
- FT-IR(Cary 630, Agilent Technologies)을 사용하여 폴리실라잔이 함유된 코팅 용액의 화학적 구조를 확인하였다.
- UV 경화 도료에 폴리실라잔의 종류 및 첨가량을 달리하여 UV 경화형 하드코팅 용액을 제조한 후 이를 PMMA 기재 위에 흐름 코팅 한 후 UV 경화 시켜 코팅 도막을 형성하였다. 이 과정 중 여러 반응 변수가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 조사하여 다음과같은 결론을 얻었다.
- 코팅 도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각 측정기(Pheonix-Mini, Surface Electro Optics)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC 화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다. 그 후 컴퓨터와 CCD camera를 연결한 후 측정된 영상을 frame grabber를 이용하여 컴퓨터에 전송한 데이터를 PC 화면에서 관찰하여 접촉각을 측정하였다.
- 그 후 이 용액을 두께 1 mm인 PMMA 기재 위에 흐름 코팅(flow coating) 시켜 도막을 형성하고 건조 오븐에서 60˚C에서 3분 동안 건조하였다. 또한 UV 경화를 위해 이 도막을 고압 수은 UV 램프를 사용하여 10분 동안 UV 경화시켜 최종의 코팅 도막을 제조하였으며 이때 수은 램프의 세기는 0.6 J/cm2로 조절하였다.
- 본 연구에서는 투명 플라스틱인 PMMA의 표면 경도를 7H 이상으로 향상시키기 위하여 유기 및 무기 폴리실라잔을 각각 올리고머인 우레탄 아크릴레이트와 혼합시킴에 따라 UV 경화형 하드 코팅 용액을 제조하였다. 또한 폴리실라잔이 함유된 하드코팅 용액을 PMMA 기재 위에 흐름 코팅 후 UV 경화를 실시하여 하드 코팅 도막을 제조하였다. 이 과정 중 폴리실라잔의 종류 및 첨가량 등의 제조 변수가 코팅 도막의 연필경도 및 수접촉각 등의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
- 이 용액에 아크릴 단량체와 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 첨가하고 상온에서 20분 동안 교반하였다. 또한 함량이 조절된 폴리실라잔을 이 용액에 첨가한 후 상온에서 2시간 동안 반응시켜 Table 1의 조성을 갖는 UV 경화형 코팅 용액을 제조하였다(Fig. 2). 그 후 이 용액을 두께 1 mm인 PMMA 기재 위에 흐름 코팅(flow coating) 시켜 도막을 형성하고 건조 오븐에서 60˚C에서 3분 동안 건조하였다.
- 먼저 교반기와 냉각기, 온도계 등을 1 L 용량의 4구 반응기에 장착한 후 질소 가스 분위기 속에서 유기용매(toluene)에 광개시제를 첨가하여 상온에서 20분 동안 혼합하였다. 이 용액에 아크릴 단량체와 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 첨가하고 상온에서 20분 동안 교반하였다.
- 투명 플라스틱인 PMMA 기재의 연필경도는 4H 정도를 보이며, 여기에 UV 경화 도료를 코팅해도 6H 정도의 연필경도를 나타낸다고 알려져 있다[3]. 본 연구에서는 투명 플라스틱인 PMMA의 표면 경도를 7H 이상으로 향상시키기 위하여 유기 및 무기 폴리실라잔을 각각 올리고머인 우레탄 아크릴레이트와 혼합시킴에 따라 UV 경화형 하드 코팅 용액을 제조하였다. 또한 폴리실라잔이 함유된 하드코팅 용액을 PMMA 기재 위에 흐름 코팅 후 UV 경화를 실시하여 하드 코팅 도막을 제조하였다.
- 여러 조건으로 제조된 시료의 가시광선 영역에서의 투과율 변화를 측정하기 위해 코팅 용액들을 PMMA 기재 위에 코팅하고 UV 경화시켜 코팅 도막으로 제조한 뒤, UV-visible spectrometer (UV-2450, Shimadzu)를 사용하여 200~800 nm 파장의 범위에서 투과율을 측정하였다.
- 연필경도는 연필경도 측정기(CT-PC1, Core Tech., Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45°각도로 끼우고, 일정 하중(1 kg)을 가하여 5회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인하면서 측정하였다.
- 코팅 도막의 부착력은 ASTM D 3359에 의하여[9] UV 경화된 코팅 도막 층에 cutter로 바둑판 모양의 홈을 낸 후 그 위에 3M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 여러 번 떼어내어 코팅 층과 기재와의 부착정도를 관찰하였다. 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격 으로 11 × 11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
- 코팅 도막의 접촉각을 측정하기 위하여 접촉각 측정기(Pheonix-Mini, Surface Electro Optics)를 사용하여 관찰하였다. Zoom microscope를 이용하여 표면의 영상을 최적의 배율이 되도록 확대시키고 표면에 물방울을 떨어뜨린 후 모니터와 SurfaceWare9 프로그램을 이용하여 정량적으로 해석하여 접촉각을 측정하였다.
- 코팅 도막의 표면 형상을 광학현미경(OLYMPUS CX31)을 사용하여 400배로 관찰하였다. 광학현미경을 이용하여 영상을 최적의 배율이 되도록 설정하고 표면의 사진을 Panasis 프로그램을 이용하여 분석하였다.
- 코팅된 지지체 표면에 1 mm 간격 으로 11 × 11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프를 부착한 후 급격히 잡아 당겨 표면을 평가하였다.
대상 데이터
- Fig. 3은 유기 폴리실라잔인 Durazane 1800의 첨가량을 다양하게 조절하여 제조된 Table 1의 M1, M2, M3, M4, M5 시료의 사진이다. 그림에서 보는 것처럼 유기 폴리실라잔이 UV 경화 도료와 잘 혼합하여 모든 용액이 투명하며 안정된 상태를 나타내었으며 전체적으로 노란색을 띄고 있음을 알 수 있었다.
- 1로 나타내었다. UV 경화 도료를 위한 유기용매로는 toluene (99.9%, SigmaAldrich)을 사용하였다. 또한 UV 경화를 위한 올리고머로는 urethane acrylate (99.
- 9%, SigmaAldrich)을 사용하였다. 또한 UV 경화를 위한 올리고머로는 urethane acrylate (99.9%, Sigma-Aldrich)와 단량체로는 hexane-1,6 diol diarylate (99.9% Sigma-Aldrich)를 사용하였고, 광개시제로는 hydroxy cyclohexyl phenyl ketone (99.9%, Sigma-Aldrich)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 유기 폴리실라잔으로 Durazane 1800 (Merck, Germany)과 무기 폴리실라잔으로서 과수소화 폴리실라잔(perhydropolysilazane, PHPS)인 DHC-18A (20 wt%, DNF Co., Korea)를 사용하였으며 두 종류의 폴리실라잔의 화학구조식을 Fig. 1로 나타내었다. UV 경화 도료를 위한 유기용매로는 toluene (99.
- , Korea)에 연필경도 측정용 연필을 45°각도로 끼우고, 일정 하중(1 kg)을 가하여 5회 정도 밀어 긁힘 정도를 확인하면서 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, 6B~B, HB, F, H~9H 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다.
데이터처리
- 코팅 도막의 표면 형상을 광학현미경(OLYMPUS CX31)을 사용하여 400배로 관찰하였다. 광학현미경을 이용하여 영상을 최적의 배율이 되도록 설정하고 표면의 사진을 Panasis 프로그램을 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- (1) 폴리실라잔의 함량을 변화시킨 코팅 용액을 PMMA 기재 위에 UV 경화하여 얻어진 코팅 도막의 수접촉각을 측정한 결과 코팅 하지 않은 PMMA 기재와 UV 경화 도료로만 코팅된 시료의 경우 각각 73°와 75°의 수접촉각을 보인 반면 유기 폴리실라잔이 첨가된 시료는 최대 95°의 높은 수접촉각을 보여 유기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 발수 능력을 크게 향상시킴을 알 수 있었다.
- (2) 폴리실라잔의 첨가량을 조절하여 제조한 코팅 용액을 PMMA 기재 위에 UV 경화하여 얻어진 코팅 도막의 연필경도를 측정한 결과 코팅 되지 않은 PMMA 기재의 연필경도는 4H이나 UV 경화 도료로만 제조된 시료의 연필경도는 6H로 두 단계 상승하였다. 유기 폴리실라잔이 첨가된 시료의 경우 첨가량에 상관없이 모두 7H로 동일해 UV 경화 도료에 유기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 연필경도를 한 단계 향상시켰다.
- (3) 유기 폴리실라잔의 첨가량을 조절하여 제조한 하드 코팅 용액을 PMMA 기재 위에 코팅하여 얻어진 코팅 도막의 표면을 광학 현미경으로 측정한 결과 대부분의 시료는 크랙이 없는 균일하고 매끄러운 도막 형상을 나타내었으나, 무기 폴리실라잔을 첨가 한 경우에는 표면에 크랙이 가거나 주름이 생겨 외관이 불량함을 알 수있었다.
- 9는 무기 폴리실라잔의 첨가량을 변화하여 제조한 하드 코팅 용액을 PMMA 기재 위에 코팅하여 얻어진 코팅 도막의 투과율 이다. PMMA 기재의 투과율은 93%이나 무기 폴리실라잔이 코팅된 Table 1의 D3와 D5 시료의 경우에는 PMMA 기재보다 약간 낮은 91%의 투과율을 나타내, 유기 폴리실라잔이 코팅된 경우(92%)와 비슷한 투과율을 보였다.
- 코팅 되지 않은 PMMA 기재의 연필경도는 4H인 반면 폴리실라잔이 첨가되지 않고 UV 경화 도료로만 제조된 M1의 경우 연필경도가 6H로 두 단계 상승하였다. 그러나 유기 폴리실라잔이 첨가된 M2, M3, M4, M5의 경우 모두 7H로 연필경도가 M1 시료보다 한 단계 상승하므로 UV 경화 도료에 유기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 연필경도를 약간 향상시킴을 알 수 있었다. 반면에 부착력은 모든 시료에 있어 5B를 나타내 코팅 도막이 기재에 잘 부착되어 있음을 알 수 있었다.
- 3은 유기 폴리실라잔인 Durazane 1800의 첨가량을 다양하게 조절하여 제조된 Table 1의 M1, M2, M3, M4, M5 시료의 사진이다. 그림에서 보는 것처럼 유기 폴리실라잔이 UV 경화 도료와 잘 혼합하여 모든 용액이 투명하며 안정된 상태를 나타내었으며 전체적으로 노란색을 띄고 있음을 알 수 있었다.
- 코팅 되지 않은 PMMA 기재의 연필 경도는 4H인 반면 무기 폴리실라잔이 첨가된 경우에는 모든 시료 들이 8H의 연필경도를 보여 네 단계 상승하였으며, 유기 폴리실라 잔이 첨가된 경우의 7H 보다 연필경도가 한 단계 더 향상되었음을알 수 있었다. 또한 UV 경화 도료로만 코팅된 경우의 6H 보다 두단계 상승된 연필경도를 보여 무기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 연필경도를 크게 상승시킴을 알 수 있었다. 한편 모든 시료들의 부착력은 5B로 코팅 도막이 PMMA 기재 위에 잘 부착되어 있음을 알 수 있었다.
- 유기 폴리실라잔이 첨가된 시료의 경우 첨가량에 상관없이 모두 7H로 동일해 UV 경화 도료에 유기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 연필경도를 한 단계 향상시켰다. 반면에 무기 폴리실라잔 첨가량을 변화시켜 제조된 경우에는 모든 시료들의 연필경도가 8H로 유기 폴리실라잔의 경우의 7H 보다 연필경도가 한 단계 더 상승함을 알 수 있었다.
- 그러나 유기 폴리실라잔이 첨가된 M2, M3, M4, M5의 경우 모두 7H로 연필경도가 M1 시료보다 한 단계 상승하므로 UV 경화 도료에 유기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 연필경도를 약간 향상시킴을 알 수 있었다. 반면에 부착력은 모든 시료에 있어 5B를 나타내 코팅 도막이 기재에 잘 부착되어 있음을 알 수 있었다.
- Table 2는 무기 폴리실라잔의 양을 조절하여 제조한 하드 코팅 용액을 PMMA 기재 위에 코팅하여 얻어진 코팅 도막의 연필경도와 부착력을 측정한 결과이다. 코팅 되지 않은 PMMA 기재의 연필 경도는 4H인 반면 무기 폴리실라잔이 첨가된 경우에는 모든 시료 들이 8H의 연필경도를 보여 네 단계 상승하였으며, 유기 폴리실라 잔이 첨가된 경우의 7H 보다 연필경도가 한 단계 더 향상되었음을알 수 있었다. 또한 UV 경화 도료로만 코팅된 경우의 6H 보다 두단계 상승된 연필경도를 보여 무기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 연필경도를 크게 상승시킴을 알 수 있었다.
- 코팅되지 않은 PMMA 기재의 경우 수접촉각은 73°이고 무기 폴리실라잔이 첨가된 D1, D2, D3, D4, D5 시료의 경우 각각 73°, 77°, 81°, 82°, 81°의 수접촉각을 보여 무기 폴리실라잔의 첨가량이 증가함에 따라 약간씩 접촉각이 증가하나 유기 폴리실라잔이 첨가된 경우에서 최대 95°의 수접촉각을 보인 경우와 비교 시 발수효과가 크지 못함을 알 수 있었다.
- 코팅되지 않은 PMMA 기재의 접촉각은 73°이고 UV 경화 도료로만 코팅된 M1 시료는 75°의 수접촉각을 보인 반면 유기 폴리 실라잔이 첨가된 M2, M3, M4, M5 시료는 각각 90°, 92°, 95°, 92°의 높은 수접촉각을 보여 유기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의발수 능력을 크게 향상시킴을 알 수 있었다.
- 첨가량의 변화와 관계없이 모든 시료가 높은 투과도를 나타내고 있다. 코팅되지 않은 PMMA 기재의 투과율은 93%이나 UV 경화 도료만으로 코팅된 경우(M1)와 유기 폴리실라잔이 15 g 코팅된 경우(M5)는 92%으로 거의 비슷한 투과도를 나타냄을 알 수 있었다.
- 또한 UV 경화 도료로만 코팅된 경우의 6H 보다 두단계 상승된 연필경도를 보여 무기 폴리실라잔의 첨가는 코팅 도막의 연필경도를 크게 상승시킴을 알 수 있었다. 한편 모든 시료들의 부착력은 5B로 코팅 도막이 PMMA 기재 위에 잘 부착되어 있음을 알 수 있었다.
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