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문제 정의
- 최근 모바일 기기 및 평판 디스플레이 (LCD, PDP 등)가 급속한 증가와 함께 전자 소재는 소형화, 박형화, 경량화가 끈임 없이 연구 개발되고 있다. 그 중에서 반도체 웨이퍼는 최근 빠르게 대형화, 초박형화 및 원가절감이 진행되고 있고, 이러한 추세에 효과적으로 대응하기 위해서 웨이퍼 표면의 백그라인딩 공정, 단순화 공정인 다이싱에도 종래에는 없는 기술이 필요하게 되어, 대형화 및 박형화 된 반도체 칩, 웨이퍼 공정에 필요한 점착제 재료에 관한 연구를 하게 되었다.
제안 방법
- 1 차 반응에 의해 하드록시기 (Hydroxy functional)를가진 아크릴 수지를 합성한 후 80℃의 온도에서 Table 1에서 2차 반응의 조건과 같이 MOI (Methacyloylox- yethyl isocyanate)를 30 min간 일정한 속도로 투입하고 고형분 농도가 40 wt%가 되도록 용매로 에틸아세테이트를 온도를 유지한 채 1 h 동안 투입하였다. 반응을 진행하면서 미반응물 NCO 기의 비율 및 산가를 측정하면서 NCO기가 0.
- 경화 전의 점착력 시험을 위해 polyolefin film 에 전이시키기 위해 2 kg roller 5회 왕복하고, 60℃ 에서 1 h 동안 경화 시켰으며, 자외선 경화를 위한 자외선 조사 장치는 100 W 고압 수은등을 사용하고, 충분히 예열시킨 후에 20 cm 거리, 조사세기는 300 mJ/cm2로 조사하여 경화시켰다. 경화 전의 peel adhesion 시험 조건은 300 mm/min의 속도로 180° 박리 측정하였으며, 자외선 경화 후의 박리 시험은 자외선 조사 후 1 h, 72 h, 168 h 후 측정 실시하였다.
- 경화 전의 점착력 시험을 위해 polyolefin film 에 전이시키기 위해 2 kg roller 5회 왕복하고, 60℃ 에서 1 h 동안 경화 시켰으며, 자외선 경화를 위한 자외선 조사 장치는 100 W 고압 수은등을 사용하고, 충분히 예열시킨 후에 20 cm 거리, 조사세기는 300 mJ/cm2로 조사하여 경화시켰다. 경화 전의 peel adhesion 시험 조건은 300 mm/min의 속도로 180° 박리 측정하였으며, 자외선 경화 후의 박리 시험은 자외선 조사 후 1 h, 72 h, 168 h 후 측정 실시하였다.
- 사의 FT-NMR spectrometer (JNM-AL400)를 이용하여 분석하였다. 공중합체 10.0 mg를 용매 CDCh에 녹여 시료를 제조한 후 25℃에서 13C-NMR spectrum 분석을 하였다.
- 합성조건별 반응 조건인 온도, 교반 속도, 모노머 투입 시간은 일정하게 유지 하였다. 그리고 2-EHMA, 2-HEA 량의 투입량의 조절은 우레탄 반응시 중요한 수산기값이 일정하게 유지하기 위하여 투입량을 조절하였다.
- 먼저 플라스크에 일정 비율의 톨루엔을 투입하고 분자량 조절을 위하여 혼합 모노머의 40 wt% 를 개시제와 같이 초기에 투입하여 solvent 중에 monomer 의 함량을 높여, 전체적으로 radical reaction 속도를 빠르게 하여 분자량을 조절하였다. 교반속도를 90~120 rpm 의 속도로 유지하면서 1 h 에 걸쳐 80℃ 까지 승온하였다.
- 온도를 유지한 채 1 h 동안 투입하였다. 반응을 진행하면서 미반응물 NCO 기의 비율 및 산가를 측정하면서 NCO기가 0.1% 이하가 되면 반응을 종료하고 용매를 투입하고 합성을 완료하였다.
- 본 연구는 2-EHA (2-ethyl hexyl acrylate), 2-EHMA (2-ethyl hexyl methacrylate), 2-HEA (2-Hydroxy ethyl acrylate) 및 아크릴산 모노머를 이용하여 hydroxy기를 가진 아크릴 수지 점착제를 합성한 후 MOI (Methacryloyloxyethyl isocyanate 또는 2-Isocyanatoethyl meth- acrylate)를 가지고 adduct 반응을 시킨 이소시아네이트변성 아크릴 수지 점착제로서 본 연구에서 합성된 수지는 올리고머와 반응 모노머의 혼합형 자외선 박리 형수 지가 아닌 단독으로 사용 가능한 박리형 점착제의 특성을 가지고 있다. 불포화기를 가진 M이량 및 가교 밀도를 높일 수 있는 이소시아네이트 경화제량의 투입량에 따른 점착특성 및 점착력의 변화를 비교하고, 자외선 경화시 점착력에 영향을 미치는 광개시제의 투입량에 따른 점착특성 및 경시변화에 따른 특성을 비교하였다.
- 본 연구는 2-EHA, 2-EHMA, 2-HEA, acrylic acid 모노머로 부터 hydroxy 기를 가진 아크릴 수지 점착제를 합성한 후 우레탄 반응이 가능한 M이의 투입을 통한 adduct 반응에 의해 중합한 urethane modified acryl resin 점착제로서, 불포화기를 가진 M이함량 및 경화 특성을 높일 수 있는 이소시아네이트 경화제 함량에 따른 점착 특성 및 점착력의 경시변화를 비교하고, 자외선 경화시 점착력에 영향을 미치는 광개시제 함량 조절에 따른 점착특성 및 점착력의 변화 등을 비교하였다.
- 가지고 있다. 불포화기를 가진 M이량 및 가교 밀도를 높일 수 있는 이소시아네이트 경화제량의 투입량에 따른 점착특성 및 점착력의 변화를 비교하고, 자외선 경화시 점착력에 영향을 미치는 광개시제의 투입량에 따른 점착특성 및 경시변화에 따른 특성을 비교하였다.
- 건조 시킨다. 시료를 10 mg정도 채취하여 TA Q-10 (TA instroment사 제푸을 사용하여 승온 속도 10℃/min, -80~40℃, 50 mL/min N2 분위기 하에서 측정하였다.
- 교반속도를 90~120 rpm 의 속도로 유지하면서 1 h 에 걸쳐 80℃ 까지 승온하였다. 일정한 온도 하에서 잔량의 혼합 모노머 및 톨루엔에 혼합한 개시제를 동시에 정량 펌프를 통하여 2 h 동안 투입하였다.
- 점도 변화와 고형분을 측정하여 이론 고형분 50% 이상과 점도 변화가 없을 때 반응을 종료하고 고형분 45 wt%을 유지하기 위하여 톨루엔을 투입하였다. 합성조건별 반응 조건인 온도, 교반 속도, 모노머 투입 시간은 일정하게 유지 하였다.
- 합성한 점착제의 수평균 분자량, 무게평균 분자량, 분자량 분포를 측정하기 위해서 column 이 장착된 GPC 로 측정하였다. 이동상은 tetrahydrofuran (THF) 용액을 사용하였으며 시료는 0.
대상 데이터
- 1에 나타내었다. Figure 1에서 보는 바와 같이 3, 000 mL 4구 플라스크(Pyrex 제품)에 환류냉각 장치 입구, 질소 가스와 온도계 입구, 모노머 투입구, 일정한 속도로 투입할 수 있는 정량 펌프 그리고 교반장치를 사용하였다.
- 우레탄 반응을 위해 methacycloyloxyethyl isocyanate (MOI, Japan)를 사용하였다. 그리고 경화제는 isocyanate 경화제 (AK-75, Aekyung Chenical) 를 사용하였다. 점착제 물성 평가 시편은 polyethyleneterephthalate (PET, SKC, 두께 30 ㎛) film, polyolefin film 및 SUS304 시편을 사용하였다.
- Ltd.사의 FT-NMR spectrometer (JNM-AL400)를 이용하여 분석하였다. 공중합체 10.
- Industrial)를 사용하였다. 우레탄 반응을 위해 methacycloyloxyethyl isocyanate (MOI, Japan)를 사용하였다. 그리고 경화제는 isocyanate 경화제 (AK-75, Aekyung Chenical) 를 사용하였다.
- 자외선 경화 반응형 아크릴 수지를 합성하기 위해서 사용한 아크릴 모노머는 2-ethyl hexyl acrylate (2-EHA, LG화학), 2-ethyl hexyl methacrylate (2-EHMA, Mitsubishi rayon), 2-hydroxy ethyl acrylate (2-HEA, Japan), acrylic acid (AA, LG chemical)를 정제하지 않고 사용하였으며, 개시제로 2, 2-azobisisobutyroni-trile (AIBN, Japan) 과용매는 toluene (SK energy), ethyl acetate (EAc, Korea Alcohol Industrial)를 사용하였다. 우레탄 반응을 위해 methacycloyloxyethyl isocyanate (MOI, Japan)를 사용하였다.
- 그리고 경화제는 isocyanate 경화제 (AK-75, Aekyung Chenical) 를 사용하였다. 점착제 물성 평가 시편은 polyethyleneterephthalate (PET, SKC, 두께 30 ㎛) film, polyolefin film 및 SUS304 시편을 사용하였다.
성능/효과
- 1) FT-IR 및 NMR 분석 결과 urethane modified acryl resin 점착제의 합성 및 MOI 함량 도입에 의한 -NH 도입을 확인할 수 있었다.
- 2) MOI 함량에 따른 점착제는 불포화도 함량이 많으면 자외선 경화 전과 경화 후에도 동일하게 초기 점착력, 박리력이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 유리 전이 온도에 따라 점착 특성이 변화 되어 점착제의 물성에 영향인자인 것을 확인할 수 있었다.
- 3) 이소시아네이트 경화제 (AK-75) 의 함량에 따른 점착제는 함량이 증가할수록 초기 점착력, 박리력이 감소하다가 점착제의 수산기와 경화제의 NCO 당량비 이상으로 경화제를 투입시 물성변화가 없는 것을 확인하였다.
- 4) 경시변화에 따른 urethane modified acryl resin 점착제는 경시변화에 따른 박리력의 차이가 없어 매우 우수한 결과를 확인할 수 있었다.
- Figures 9~11에서 보는 바와 같이 MOI 함량이 증가할수록 박리력은 감소하고, 광개시제의 투입량이 0.75 g 까지는 감소하며, 그 이상에서는 일정한 값을 나타냄을 알 수 있다.
- Table 4에 나타나 있다. Table 4에서 보는 바와 같이 MOI 첨가량이 증가할수록 이론 유리전이 온도와 DSC 측정값과 일정하게 비례해서 Tg가 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
- 아크릴 점착제의 층간 밀착성이 강하여 박리가 불가능 하였다. 또한 1 h, 72 h, 168 h 후의 경시 변화에 따른 박리력의 변화를 살펴보면 경시에 따른 박리력의변화가 작은 것을 확인할 수 있었다. 이것은 초기에 점착제를 107℃에서 3 min 경화하고 다시 60℃에서 2 h 동안 점착제와 경화제간의 충분한 가교반응의 결과로 볼 수 있다.
- 점착제 박리력은 경화제 (AK-75) 와 광개시제 함량이 증가할수록 박리력이 감소하는 것을 확인할 수 있는데, 이것은 경화제와 M이의 불포화도의 영향으로 확인할 수 있다. 또한 M이량이 적으면 불포화도가 낮아 자외선 경화 반응 시 망상구조가 적어 가교 밀도 차이에 의해 박리력이 증가하는 것으로 판단할 수 있다.
- 25 g 이상에서는 점착제의 hydroxy group 과반응 할 수 없기 때문에 나타나는 결과로 볼 수 있다. 또한 당량비 보다 낮은 경화제를 사용했을 때는 낮은 망상구조를 형성하여 응집력이 약하고 박리력이 강한 것을 확인할 수 있었다.
- 또한, MOI 투입 함량이 많을수록 유리 전이 온도가 높아 박리력이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
- 이러한 이유는 2-HEA 의 투입량 증가 시 hydroxy group 의 증가에 따른 수소결합이 증가하여 분자량이 증가하는 것으로 판단됩니다. 또한, MOI 투입량이 증가할수록 Mw/Mn 의 분자량 분포값도 커지는 것을 알 수 있다.
- 이것은 유리 전이 온도에 따라 점착 특성이 변화 되어 점착제의 물성에 영향인자인 것을 확인할 수 있었다. 자외선 경화 후 MOI 함량이 15% 이상에서 박리력이 급격히 저하됨을 확인하였고, M이량이 20% 이상이 되면 박리력에 큰 변화가 없는 것을 확인할 수 있었다.
- Figure 에서 보는 바와 같이 박리력은 자외선 경화 전과 자외선 경화 후에 비슷한 박리력 변화를 가지는 것을 확인 할 수 있다. 점착제 박리력은 경화제 (AK-75) 와 광개시제 함량이 증가할수록 박리력이 감소하는 것을 확인할 수 있는데, 이것은 경화제와 M이의 불포화도의 영향으로 확인할 수 있다. 또한 M이량이 적으면 불포화도가 낮아 자외선 경화 반응 시 망상구조가 적어 가교 밀도 차이에 의해 박리력이 증가하는 것으로 판단할 수 있다.
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