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문제 정의
- 본 연구에서는 VAE수지 에멀젼을 제조시 사용하는 보호 콜로이드로인 poly(vinyl alcohol)을 사용하는데 사용하는 poly(vinyl alcohol)의 종류와 사용하는 농도가 VAE에멀젼수지 제품의 점도에 미치는 영향을 식으로 유도하고 중합시의 반응기 내의 pH 변화에 따라서 최종 VAE 제품의 특성을 알아보았다.
제안 방법
- Celvol 805와 823을 각각 10 wt%와 6.5 wt%으로용해시켜 두 가지의 PVOH의 용액을 Celvol 805 대비 25, 50 그리고 75 wt%으로 혼합하여 측정하였다. 10 wt%에 대한 결과를 Figure 5에 나타내었다.
- KS(M) 3700의 고형분측정 방법을 따랐으나 보다 신속한 분석을 위하여 Cenco moisture analysis를 이용하였고 측정 온도는 150°C에서 약 15 min 간 측정하였다.
- VAE emulsion의 건조한 필름을 얻기 위하여 유리판 위에 에멀젼을 도포 후 실온에서 24 h 방치하여 필름을 형성시킨 다음, 150°C로 유지할 수 있는 condenser가 있는 Soxhlet extraction apparatus에 toluene을 넣고 먼저 제조 한 필름을 넣고 24 h reflex 시킨 후 남아 있는 무게를 측정하여 결과를 얻었다.
- 5%를 최저로 선택하였는데 이것은 보통 VAE 에멀젼을 제조시 사용 하는 최소한의 PVOH의 농도이기 때문이다. 고형분의 측정은 Cenco Moisture analyzer와 표준 oven 절차(105°C에서 1 h 방치 후 고형분 측정)를 함께 사용하여 측정하였다. 양쪽 모두 좋은 결과를 얻었으나 보다 정확한 고형분 결과를 얻기 위하여 oven 방법을 선택하였다.
- 다음 단계로 VAE 에멀젼을 제조 시는 두 가지, 또는 그 이상의 PVOH를 혼합하여 사용하는데 본 실험에서는 Celvol 805와 823의 두 가지 규격을 가지고 실험 하였다. Celvol 805와 823을 각각 10 wt%와 6.
- 더 정확한 점도 예언을 제공하기 위해 혼합 규칙이 더 높은 분자량 성분과 농도 효과의 표시 아래 둘 다를 설명하기 위해 부분 수정하였다. 방정식 파라미터가 6.
- 먼저 PVOH와 VAE 에멀젼 수지의 점도와의 상관관계를 알아보기 위하여 Celvol 805와 Celvol 823의 두 규격의 PVOH의 혼합 비율과 고형분에 따른 용액의 점도 변화를 알아보았다. Celvol 805의 점도는 고형분의 범위가 6.
- 5% 미만으로 떨어졌을 때를 기준으로 하였다. 반응 종결 후 VAc의 수치를 0.6 wt% 이하로 낮추기 위하여 약간의 tert-butyl hy- droperoxide를 첨가하였다. 모든 VAE 에멀젼수지의 최종 pH는 3.
- 실시하였다. 반응 종결은 과산화수소를 완전히 투입 후, 일정 시간 반응시키면서 미반응 VAc 농도가 1.5% 미만으로 떨어졌을 때를 기준으로 하였다. 반응 종결 후 VAc의 수치를 0.
- 위에서 실험한 PVOH의 농도에 따른 VAE 에멀젼의 점도 변화를 근거로 하여 적합한 제품의 점도(1, 000〜 4, 000 cps)를 맞추기 위하여 PVOH의 혼합 비율을 Celvol 805를 85 wt%, Celvol 823을 15 wt%으로 고정 시키고 반응 시 pH에 따른 점도 및 최종 제품의 물성에 대하여 실험 하였다.
- 합성 실험은 70 wt%의 Celvol 805 범위에서 5 point에 대하여 1 gallon에서 표준 절차에 의하여 실시하였다. 반응 종결은 과산화수소를 완전히 투입 후, 일정 시간 반응시키면서 미반응 VAc 농도가 1.
대상 데이터
- Celvol 805와 823을 VAE 에멀젼 수지 합성을 위하여 용액으로 준비하였다.
- 부 단량체로 사용된 ethyl- ene은 SK chemical 사로부터 생산된 제품을 압축하여 사용하였다. 보호 콜로이드로 사용된 poly((vinyl alco hol), PVOH)는 미국 셀라 니스 사의 제품으로 부분 검 화물로 중합도가 각각 500과 1, 700인 Celvol 805, 823 제품을 사용하였다. 두 제품 모두 검화도(또는 비누화도)가 88% 이다.
- 정제 없이 사용하였다. 부 단량체로 사용된 ethyl- ene은 SK chemical 사로부터 생산된 제품을 압축하여 사용하였다. 보호 콜로이드로 사용된 poly((vinyl alco hol), PVOH)는 미국 셀라 니스 사의 제품으로 부분 검 화물로 중합도가 각각 500과 1, 700인 Celvol 805, 823 제품을 사용하였다.
- 합성에 사용된 vinyl acetate는 미국의 셀라 니스 사 제품을 정제 없이 사용하였다. 부 단량체로 사용된 ethyl- ene은 SK chemical 사로부터 생산된 제품을 압축하여 사용하였다.
- 그러나 10 wt% Celvol 805에서는 많은 편차가 있었다. 혼합제품들의 점도들은 실제 Celvol 805와 823의 용액 점도들을 사용하였고, 이 편차는 혼합 시에 발생하는 결과의 정확하지 않은 결과였다.
이론/모형
- 고형분의 측정은 Cenco Moisture analyzer와 표준 oven 절차(105°C에서 1 h 방치 후 고형분 측정)를 함께 사용하여 측정하였다. 양쪽 모두 좋은 결과를 얻었으나 보다 정확한 고형분 결과를 얻기 위하여 oven 방법을 선택하였다. 점도 측정은 Brookfield model LVF viscometer를 사용하여 20°C에서 60 rpm으로 측정하였다.
성능/효과
- pH 가 증가하면서 toluene insoluble 및 swell index는 뚜렷한 상관관계는 없었으나 pH가 증가하면서 점도는 매우 낮게 합성되었다. EXP-이과 EXP-02 비교시 toluene insoluble는 변화가 없었고 swell index는 크게 증가 하였고, 점도는 상대적으로 낮게 합성되었다.
- 이것은 pH가 증가하면서 에멀젼의 viscosity가 감소하는 것과 같은 결과였다. Mw가 40, 000〜50, 000에 의해 감소함에 따라, 에멀젼의 viscosity가 대략 3, 500 cPs 에서 1, 200 cPs까지 바뀐다고 하는 것을 알 수 있었다. 이 효과는 Figure 12에 나타내었다.
- PVOH을 이용하여 VAE에멀젼수지 합성 시 pH의 변화 따라 그라프트율 및 Poly(vinyl alcohol) 의 물성 변화에 의하여 Viscosity 및 swelling index 등이 변화함을 알 수가 있었다. 즉 pH가 증가할수록 그라프트율이 감소하고, 검화도(비누화도)가 증가하여 점도가 낮아진다는 결과를 얻을 수 있었다.
- 본 연구를 통하여 VAE 에멀젼 수지의 합성 시 보호콜로이드로로 사용되는 PVOH의 농도 및 중합도, 검화도에 따라 최종 VAE 에멀젼 수지의 viscosity가 변화하는 것을 알 수가 있었다. 즉, PVOH의 10% 농도는 중합도 500과 2300 부근의 PVOH와의 viscosity 상관관계는 다음과 같음을 알 수가 있었다.
- 5 wt% PVOH 농도에 대하여 혼합규칙에 의하여 계산한 결과와 실험으로부터 얻은 방정식에 의하여 결과를 나 타내었다. 수정된 혼합 방정식에 의한 점도 변화 결과는 실험에서 얻은 결과와 대부분의 농도 범위에서는 잘 맞았다. 그러나 10 wt% Celvol 805에서는 많은 편차가 있었다.
- 실험 결과 에멀젼의 점도는 pH가 증가할수록 점도가 감소하는 현상을 볼 수 있었다. pH 변화에 따른 주요물성은 Tables 5와 6에 있다.
- 나타내었다. 실험 결과에 의하면 점도가 감소하면서 무게 평균 분자량(Mw)도 감소하는 것을 알 수 있었다. 이것은 pH가 증가하면서 에멀젼의 viscosity가 감소하는 것과 같은 결과였다.
- 있었다. 즉 pH가 증가할수록 그라프트율이 감소하고, 검화도(비누화도)가 증가하여 점도가 낮아진다는 결과를 얻을 수 있었다.
- 점도 차이들은 에멀젼의 입자 크기의 차이와는 상관관계가 크게 없다는 것이 Table 6에 있다. 즉 에멀젼의 점도는 입자의 크기보다는 입자의 수와 보다 밀접한 상관관계가 있다는 것을 본 실험을 통하여 알 수 있었다.
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