[논문]자기소화성 에폭시 수지 조성물 연구

김영철; 차옥자; 김경만

[국내논문] 자기소화성 에폭시 수지 조성물 연구
Study on Self-extinguishing Epoxy Resin Composition 원문보기

접착 및 계면 = Journal of adhesion and interface, v.11 no.4, 2010년, pp.168 - 173

김영철 (한국화학연구원 신뢰성평가센터) , 차옥자 (한국화학연구원 신뢰성평가센터) , 김경만 (한국화학연구원 에너지소재연구센터)

초록
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할로겐 함유 난연 화합물은 인체에 무해하고 유해가스 발생이 없는 환경 친화적인 소재로 대체되어가고 있다. 반도체 소자의 밀봉용 소재로 사용되는 에폭시 수지 조성물도 친환경적인 소재로 만들기 위해서, 에폭시 수지의 자소화에 관해 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서도 신규 에폭시 수지(E3)를 사용하여 할로겐계 화합물을 전혀 함유하지 않는 자소성 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 새로 만들어진 에폭시 수지 조성물(EMC-1)은 UL 난연 V0를 갖고 5 wt% 분해 온도가 $451.9^{\circ}C$로, 할로겐계 난연제나 삼산화안티몬 등을 첨가하지 않고도 난연성이 우수하고 열분해성, 내열성 등이 우수하게 나타나 친환경 소재로 적용할 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

Flame retardant halogen containing compounds have been replaced as environmentally safe material which does not contain hazardous materials generating toxic gas. Self-extinguishing epoxy resin compositions have been studied in order to produce eco-friendly epoxy molding compound, which is used as insulating materials in semiconductor. We developed self-extinguishing epoxy resin compositions which do not contain halogen compounds with new epoxy resin (E3). The new epoxy molding compound (EMC-1) showed high flame resistance (UL-V0) and high thermal resistance ($451.9^{\circ}C$ at 5 wt% loss) enough to use as eco-friendly material.

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제안 방법

따라서 본 연구에서는 상기와 같은 자소성 발현 구조를 설계 그리고 합성한 신규 에폭시 수지를 사용하여 열분해거동을 평가하여 이로부터 난연성을 예측하고, 더불어 에폭시 수지 조성물 (EMC) 을 제조하여 난연성 및 내열성 등을 확인하였다.
을 합성하였다. 또한 조성물과의 적절한 혼합을 위해 연화점을 일정 온도로 조절하기 위해 반복구조, n = 0〜1이 되도록 분자량을 조절하였다 [8].
짧은 시간에 시험이 가능하다. 따라서 먼저 이방법을 통하여 자소성 여부를 예측하였다. 열분해 거동을 비교하기 위하여 사용된 기기는 TA Instruments 사의 Q500이고, 조건은 공기 분위기(100 cc/min)에서 900°C 까지 10°C/min 로 승온하였다.
〜 EMC-5 로 정하였다. 제조 방법은 먼저 배합비대로 계량하여 Dry blending을 한 후, 96〜98°C에서 3 〜5 min 간 롤밀 작업을 거쳐 얻어진 것을 냉각하여 크러셔로 분쇄하고 타블렛을 만든 후 트랜스퍼 몰딩머신(KRAS SIA Ltd.)으로 시편을 만들고 175°C, 5 h 동안 후경화를 시켰다. 성형 공정의 경화 조건은 몰드온도 175°C, 트랜스퍼 속도 (transfer speed) 2.
)으로 시편을 만들고 175°C, 5 h 동안 후경화를 시켰다. 성형 공정의 경화 조건은 몰드온도 175°C, 트랜스퍼 속도 (transfer speed) 2.5 〜 10 cm/sec, 압력 (transfer pressure) 70 ± 2 kgf/cm² (1, 000 psi), 경화시간 120 s로 진행하였다.
EMC 경화물의 Tg를 얻기 위하여 TMA 실험을 진행하였다. 에폭시 수지만의 Tg를 측정할 때에는 DSC 방법을 사용하나, 경화물에서는 수지의 함량이 기준 범위 이하일 경우 측정 노이즈로 인해 오차가 커지기 때문에 EMC 경화물에서는 TMA 방법을 적용하였다.
자소성을 갖는 에폭시 수지와 적절한 경화제의 사용으로 기존에 사용하던 할로겐계 난연제나 기타 난연조제를 첨가하지 않고도 자소성을 나타내는 환경 친화형에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 신규 합성된 에폭시수지는 자소성이 우수하며 EMC 제조 공정에 적합한 연화점을 나타내었다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 재료는, 상용화된 에폭시수지로 NC-3000 (Nippon Kayaku)과 YDCN-5P (국도화학)이고, 경화제로는 HF-1M (Meiwa)과 MEH-7851SS (Meiwa)로 구조는 Table 1에 표시하였고 이들의 당량은 Table 2에 표시하였다. 충진제로는 구형 실리카 SS-0182R (한국반도체소재), 촉매로 트리페닐포스핀, 에폭시계 실란카플링제로 S-510 (신에츠), 이형제로 카르나우바 왁스와 합성왁스가 사용되었다.
충진제로는 구형 실리카 SS-0182R (한국반도체소재), 촉매로 트리페닐포스핀, 에폭시계 실란카플링제로 S-510 (신에츠), 이형제로 카르나우바 왁스와 합성왁스가 사용되었다.
따라서 먼저 이방법을 통하여 자소성 여부를 예측하였다. 열분해 거동을 비교하기 위하여 사용된 기기는 TA Instruments 사의 Q500이고, 조건은 공기 분위기(100 cc/min)에서 900°C 까지 10°C/min 로 승온하였다.
시편의 크기는 125 士 25 mm (길이) 乂 13.0 士 0.5 mm (넓이) x 1.60 士 0.05 mm (두께)이었다.

이론/모형

따라서 EMC 용 에폭시 수지의 연화점은 EMC 의 가공 및 성형온도를 설정하는 매우 중요한 기준이 된다. 연화점 측정은 KS M 3823 (또는 JIS K 7234) 규격에 준하여 실행하였다.
난연 시험은 UL94-V (ASTM D 3801, ISO 1210)로 평가하였다. 시편의 크기는 125 士 25 mm (길이) 乂 13.

성능/효과

M. Iji와 Y. Kiuchi는 방향족 화합물인 phenylene, bi phenylene 을 novolac 구조의 주쇄에 포함하는 phenolaralkyl 구조의 에폭시수지와 경화제로부터 이루어진 에폭시수지 조성물은, 이제까지 사용되어 온 에폭시수지 조성물에 비해, 높은 난연성이 나타나고 있는 것을 발견하였다(Figures 1, 2)[5, 6].
이러한 에폭시 수지 조성물은 우수한 자기소화성을 나타내, 난연제를 사용하지 않고, 무기충전제를 고충전하지 않아도 전자부품용 플라스틱의 난연 규격 (UL-94, V-0) 을 만족하였다.
주었다. 신규 자소성 에폭시 수지 E3 과 자소성 경화제 MEH₇₈- 51SS가 함유된 조성물인 EMC-1, -2 그리고 시판 자소성 에폭시 수지 NC-3000과 MEH₇₈51SS 로 만들어진 조성물 EMC-5는 V0를 만족하였으나, 경화제를 Phenol Novolac 구조인 HF-1M만을 함유한 EMC-3은 V1 을, 비자소성 에폭시 수지인 YDCN-5P 와 HF-1M 만으로 만들어진 EMC-4는 실패로 나타났다. 이는 신규 에폭시 수지가 자소성을 갖고 있으며, Biphenylene 계 경화제를 사용하면 자소성 발현에 시너지 효과가 있음을 알 수 있었다.
신규 자소성 에폭시 수지 E3 과 자소성 경화제 MEH₇₈- 51SS가 함유된 조성물인 EMC-1, -2 그리고 시판 자소성 에폭시 수지 NC-3000과 MEH₇₈51SS 로 만들어진 조성물 EMC-5는 V0를 만족하였으나, 경화제를 Phenol Novolac 구조인 HF-1M만을 함유한 EMC-3은 V1 을, 비자소성 에폭시 수지인 YDCN-5P 와 HF-1M 만으로 만들어진 EMC-4는 실패로 나타났다. 이는 신규 에폭시 수지가 자소성을 갖고 있으며, Biphenylene 계 경화제를 사용하면 자소성 발현에 시너지 효과가 있음을 알 수 있었다.
것을 알 수 있었다. EMC-1 은 비자소성 에폭시수지인 YDCN-5P가 10%만 혼합되어 있어 50% 혼합된 EMC-2 보다 난연성이 더 우수하게 나타났다고 판단된다.
열적안정성에서 가장 우수한 경화물은 EMC-1 이며, char 생성율은 혼합한 silica 함량보다 많게는 1.5%까지 Melt Compounding 공정에서 손실되었음을 알 수 있었다. 열분해 거동으로부터 얻은 char 생성물 및 열분해온도는 Table 7에 표시하였다.
수지 조성물을 제조하였다. 신규 합성된 에폭시수지는 자소성이 우수하며 EMC 제조 공정에 적합한 연화점을 나타내었다. 이로부터 제조한 에폭시 수지조성물은 난연성과 내열성이 우수하며 Tg 가 낮아 저탄성율에 유리함을 알 수 있었다.
신규 합성된 에폭시수지는 자소성이 우수하며 EMC 제조 공정에 적합한 연화점을 나타내었다. 이로부터 제조한 에폭시 수지조성물은 난연성과 내열성이 우수하며 Tg 가 낮아 저탄성율에 유리함을 알 수 있었다.

참고문헌 (14)

Y. Kiuchi, M. Iji, H. Nagashima, and T. Miwa, Journal of Applied Polymer Science, 101, 3367 (2006).

상세보기
M. Zammarano, M. Franceschi, S. Bellayer, J. W. Gilman, and S. Meriani, Polymer, 46, 9314 (2005).

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M. Iji and Y. Kiuchi, Journal of Materials Science: Materials in Electronics, 15, 175 (2004).

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M. Iji and Y. Kiuchi, Journal of Materials Science: Materials in Electronics, 12, 715 (2001).

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Y. Kiuchi and M. Iji, Kobunshi, 64, 191 (2007).
김경만, 김영철, 김종생, 정영호, 김도훈, 김미숙, KR 출원 2010-117701 (2010).
김봉섭, KR 등록 10-0557530 (2006).
이은정, 박윤곡, 한승, 이영균, KR 등록 10-0715-102 (2007).
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木內幸浩, 位地正年. JP 특개 2003-226727 (2003).
生田優司, 木內幸浩. JP 특개 2003-277628 (2003).
木內幸浩, 位地正年. JP 특개 2007-146177 (2007).

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