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문제 정의
- 본 연구에서 headspace-SPME-GC/MS법에 의한 혈액중 유기인계 농약의 분석방법을 최적화하였다. 최적조건의 선정에는 17종 유기인계 농약의 혼합 표준혈액시료를 0.
- 본 연구에서는 Fig. 2와 같이 혈액중 농약의 스크리닝 목적으로 8종의 SPME fiber 중에서 17종 유기인계 농약의 검색에 가장 우수한 85 µm polyacrylate coating fiber를 선정하였다.
- 이에 본 연구에서는 SPME fiber를 이용한 GC/MS법에 의한 혈액중 유기인제류 농약분석법의 최적인자를 정립하고 method validation을 통하여 유효화하였기에 보고하고자 한다.
제안 방법
- 유기인계 농약의 혼합표준용액 − 50 mg/l 혼합표준용액은 농약 표준원액(1000 mg/l) 17종을 각각 일정량 취하여 조제하였다. 5 mg/l 혼합표준용액은 50 mg/l 혼합표준용액를 10배 희석하여 조제하였으며, Table III에서와 같이 1993년부터 2008년까지 농약중독사로 판정된 감정사례를 조사하여 이를 기준으로 SPME 인자의 설정에 사용할 표준혈액 시료의 농도로 선정하였다. 사용 1시간 전까지 4℃ 이하에서 냉장보관하였다.
- GC 탈착시간의 영향은 표준혈액시료를 적용하여 전항에서 선정한 85 µm PA fiber를 사용하여 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min), headspace 흡착시간(30 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고, GC 탈착시간을 1 min, 2 min, 3 min, 5 min, 10 min으로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 탈착시간의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링하였다.
- HS-SPME-GC/MS 법을 이용한 혈액 중 유기인계 살충제 분석법의 유효화는 혈액 매질에서 직선성, 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 상대회수율으로 검증하였다. 직선성은 혈액에 유기인계 농약을 첨가하여 0, 0.
- HS-SPME-GC/MS법을 이용한 혈액 중 유기인계 살충제의 분석법을 최적화하였다. 실제 음독사건의 경우 혈액에 극미량 함유되어 있거나 혈액 검체가 소량만 의뢰되는 경우도 있으므로 정밀하고 고감도의 분석법이 필요하게 된다.
- Headspace incubation 시간의 영향은 조제한 유기인계 농약을 첨가한 표준혈액시료에 적용하여 85 µm PA fiber를 사용하고 incubation 온도를 80℃에서 그외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고, incubation 시간을 1 min, 5 min, 10 min, 20 min, 30 min으로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 incubation 시간의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 mass fragment ion의 피크면적 절대량을 모니터링한 결과, Fig. 4와 같이, incubation 시간이 증가됨에 따라 대부분의 피크면적이 감소하는 경향을 보여 본 연구에서는 incubation 시간을 1분으로 선정하였다.
- Headspace incubation 시간의 영향은 표준혈액시료를 적용하여 전항에서 선정한 85 µm PA fiber를 사용하여 incubation 온도를 80℃로 적용하였으며, 그외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고, incubation 시간을 1 min, 5 min, 10 min, 20 min, 30 min으로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 incubation 시간의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링하였다.
- Headspace incubation 온도의 영향은 표준혈액시료를 적용하여 전항에서 선정한 85 µm PA fiber를 사용하여 그외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고 SPME incubation 온도를 35℃, 50℃, 60℃, 70℃, 80℃, 90℃, 100℃로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 온도변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링하였다.
- Headspace 흡착시간의 영향은 유기인계 농약을 첨가한 표준 혈액시료에 적용하여 85 µm PA fiber를 사용하고 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고, headspace 흡착시간을 1 min, 10 min, 20 min, 30 min, 40 min, 50 min으로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 흡착시간의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링한 결과, Fig. 5와 같이 headspace 흡착시간을 증가시킴에 따라 대부분의 피크면적이 30분까지 증가하다 감소하는 경향을 보여 17종의 유기인계 농약의 감도를 모두 고려하여 흡착시간을 30분으로 선정하였다.
- Headspace 흡착시간의 영향은 표준혈액시료를 적용하여 전항에서 선정한 85 µm PA fiber를 사용하여 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고, headspace 흡착시간을 1 min, 10 min, 20 min, 30 min, 40 min, 50 min으로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 흡착 시간의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링하였다.
- 컬럼오븐의 온도는 100℃에서 1분간 머무르고, 290℃까지 분당 10℃씩 올린 후 10분간 머물렀다. MS ion mode는 EI 및 full scan mode를 사용하였고, mass range는 40-500 m/z 이었으며, MS source 온도는 230℃, MS quadrupole 온도는 150℃에서 시행되었다. Fiber 탈착은 54 cm needle length 및 inlet 온도(260℃)에서 splitless injection mode(2 min)로 주입하였고 그 외는 carryover의 방지를 위해 260℃에서 10분간 bakeout 하였다(Table II).
- SPME fiber의 선택은 각각 다른 고정상이 coating된 SPME fiber 8종, 즉 65 µm PDMS/DVB, 100 µm PDMS, 85 µm CAR/PDMS, 50/30 µm DVB/CAR/PDMS, 85 µm PA, 75 µm CAR/PDMS, 70 µm CBX/DVB, 30 µm PDMS fiber를 선정하여 조제한 유기인계 농약을 첨가한 표준혈액시료에 적용하여 GC/MS로 분석하여 유기인계 농약의 특징정인 mass fragment ion의 피크면적 절대량을 3회 측정하여 비교하였다.
- SPME fiber의 선택은 다른 SPME 분석조건을 일정하게 한 다음 SPME fiber 8종, 즉 65 µm PDMS/DVB, 100 µm PDMS, 85 µm CAR/PDMS, 50/30 µm DVB/CAR/PDMS, 85 µm PA, 75 µm CAR/PDMS, 70 µm CBX/DVB, 30 µm PDMS를 각각 장착한 다음 표준혈액시료를 적용하여 각각 3회씩 시행하였으며, 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 의 피크면적을 모니터링하였다.
- SPME-GC/MS에 의한 유기인계 농약 분석법의 개발을 위해 표준혈액 시료를 사용하여 최적 분석인자를 검토하였으며 먼저 SPME fiber를 선택한 다음, incubation 온도 및 시간, 흡착 시간, 탈착시간, pH의 영향, 염류의 영향을 비교하여 최적화하였다.
- pH의 영향은 조제한 유기인계 농약을 첨가한 표준혈액시료에 적용하여 85 µm PA fiber를 사용하고 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min), headspace 흡착시간(30 min), 탈착시간(2 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고 액성을 중성, 약산성, 강산성, 약알카리성을 유지할 목적으로 증류수 0.1 ml, 1 N HCl 0.1 ml, 5 N HCl 0.1 ml, 1 N NaOH 0.1 ml씩 첨가하여 각각 3회씩 시행하여 각 액성의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링하였다.
- pH의 영향은 표준혈액시료를 적용하여 전항에서 선정한 85 µm PA fiber를 사용하여 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min), headspace 흡착시간(30 min), 탈착시간(2 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고 액성을 각각 증류수 0.1 ml, 1 M HCl 0.1 ml, 1 M NaOH 0.1 ml, 5 M HCl 0.1 ml씩 첨가하여 각각 3회씩 시행하여 각 액성의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링하였다.
- 17 min(m/z 157)으로 잘 분리되었다. 각 농약성분에 대한 특정 fragment ion을 추출한 GC/MSSIM chromatogram은 Fig. 1에 나타내었고, 이들과 내부표준물질로 사용된 tebupirimphos에 대한 질량스펙트럼에 대한 데이터를 Table IV에 요약하였으며, 각 농약성분에 대한 특징적인 base peak ion을 선정하여 그 피크면적을 모니터링하여 HS-SPME 인자의 최적화에 사용하였다.
- demeton-s-methyl 등은 70~80℃까지 피크면적이 증가하다가 감소하는 경향을 보였으며, dichlorvos의 경우는 35~60℃에서만 검출되고, triazophos는 60℃ 이상에서만 검출되며, diazinon과 tebupirimphos의 경우 100℃에서도 피크면적이 증가하는 등 incubation 온도에 따라 추출율이 달랐다. 따라서, 우수한 감도를 보여주고, dichlorvos를 제외한 대부분의 농약이 검출되는 등 검색목적에 적합한 incubation 온도를 80℃로 선정하였다.
- 따라서 SPME-GC를 사용한 최적 분석시험법을 바탕으로 유효성을 검증하여 실제 감정에 적용한다면 비용을 절감하면서 보다 신뢰도 높은 감정업무 수행을 할 수 있을 것으로 기대한다. 분석법의 유효화는 혈액을 사용하여 직선성, 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 상대회수율 등을 검증하였다.
- 검출한계 및 정량한계는 앞의 검증된 검량선으로부터 반응의 표준편차 및 검량선의 기울기로부터 계산하였다. 상대회수율(recovery)은 혈액을 사용하여 제조한 유기인계 농약 0.5~5.0 mg/l의 표준용액의 결과값을 혈액을 사용하여 제조한 유기인계 농약의 표준용액으로 작성한 앞의 검량선에 적용하여 유기인계 농약의 측정값을 구하여 이의 회수율을 계산하였다.
- 염류의 영향은 조제한 유기인계 농약을 첨가한 표준혈액시료에 적용하여, 선정한 85 µm PA fiber를 사용하고 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min), headspace 흡착시간(30 min), 탈착시간(2 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고 NaCl 0.2 g, Na2SO4 0.2 g, (NH4)2SO4 0.2 g씩 각각 첨가하고, 염류를 첨가하지 않은 시료와 함께 각각 3회씩 시행하였다.
- 염류의 영향은 표준혈액시료를 적용하여 전항에서 선정한 85 µm PA fiber를 사용하여 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min), headspace 흡착시간(30 min), 탈착시간(2 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고 각각 NaCl 0.2 g, Na2SO4 0.2 g, (NH4)2SO4 0.2 g씩 각각 첨가하고, 염류를 첨가하지 않은 시료와 함께 각각 3회씩 시행하고 각 염류의 종류에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링하였다.
- 유기인계 농약 중독사망한 사람의 혈액중 농도범위를 조사하여 그 최저 농도를 기준으로 선정하여 표준혈액 시료를 조제하였다.
- 유기인계 농약의 혼합표준용액 − 50 mg/l 혼합표준용액은 농약 표준원액(1000 mg/l) 17종을 각각 일정량 취하여 조제하였다.
- 7과 같이 액성변화에 유기인계 농약의 추출효율을 비교하였을 때, 중성(100%)을 기준으로 하면 약알카리성에서는 97%, 약산성에서 109%, 강산성에서 206%의 추출효율을 보여, Tsoukali 등(2005)14)이 PA fiber를 사용한 유기인계 농약에 대한 SPMEGC/NPD 분석법의 최적 조건의 검토에서 2 M H2SO4 50 µl의 첨가로 감도가 개선되지 않았다는 보고와 일부분 일치하였다. 이에 본 연구에서는 pH의 영향이 미치는 17종의 유기인계 농약의 감도 및 농약검색 목적 등을 모두 고려하여 액성의 조정에 5N HCl 0.1 ml을 선정하였다.
- 즉, 혈액중 유기인계 농약의 GC/MS 분석시 85 µm ployacrylate coating fiber를 이용하여 황산나트륨를 첨가하고 5 M-HCl를 이용하여 최종 산농도 0.5 M를 유지하는 조건에서 headspace incubation 온도는 80℃, headspace incubation 시간은 1분, headspace 흡착시간 30분, GC 탈착시간 2분을 선정하여 HS-SPME 인자를 최적화하였으며, 그외 교반속도는 문헌에서 제시한 500 rpm을 유지하였다.
- HS-SPME-GC/MS 법을 이용한 혈액 중 유기인계 살충제 분석법의 유효화는 혈액 매질에서 직선성, 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 상대회수율으로 검증하였다. 직선성은 혈액에 유기인계 농약을 첨가하여 0, 0.5, 1.0, 2.5, 5 mg/l의 농도로 5단계 농도로 조제하여 HS-SPME GC/MS에 주입하여 얻은 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적과 내부표준물질로 사용된 tebupirimphos의 특징적인 fragment ion(m/z 261)의 피크면적과의 비율을 계산하여 검량선을 작성하여 정량범위를 설정하였다(Table IV). 검출한계 및 정량한계는 앞의 검증된 검량선으로부터 반응의 표준편차 및 검량선의 기울기로부터 계산하였다.
- 최적조건의 선정에는 17종 유기인계 농약의 혼합 표준혈액시료를 0.5 mg/l 농도로 조제하여 사용하였으며, 최적 SPME 인자는 첫 번째로 SPME fiber를 85 µm polyacrylate fiber로 선정한 다음 순차적으로 정립하였으며, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 등 분석법의 유효화를 검토하였다.
- 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm×25 µm)를 사용하였고, 컬럼유압은 10 psi에서 10분간 머무르고, 7 psi까지 분당 3 psi씩 올린 후 19분간 머물렀다.
- 표준혈액시료는 Scheme 1과 같이 최적 SPME 인자를 검토하기 위하여 20 ml SPME 바이알에 시험용액으로 정한 17종의 농약을 혼합하여 조제한 혼합표준용액(농도 5 mg/l) 0.1 ml 및 내부표준물질로 선정한 tebupirimphos 10 mg/l 0.1 ml를 넣은 다음, 질소농축 후 전혈 1ml, Na2SO4 0.2 g를 넣고 고무마개와 알루미늄마개를 장착하여 캐핑한 다음 10초 동안 vortex하고 10분 동안 초음파처리하여 조제하였다.
대상 데이터
- GC/MS 조건은 Table II에 나타낸 바와 같이 HP 6890(USA)이 장착된 Agilent MSD를 사용하였고, HS-SPME autosampler는 MPS2(Gerstel, 독일)를 사용하였다. 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.
- Supelco(USA) 사로부터 8종의 SPME fiber 즉, 30 µm polydimethylsiloxane(30 µm PDMS), 100 µm polydimethylsiloxane(100 µm PDMS), 85 µm polyacrylate(85 µm PA), 65 µm polydimethylsiloxane/divinylbenzene(65 µm PDMS/DVB), 50/30 µm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane(50/30 µm DVB/CAR/PDMS), 85 µm carboxen/polydimethylsiloxane(85 µm CAR/PDMS), 75 µm carboxen/polydimethylsiloxane(75 µm CAR/PDMS), 70 µm carbowax/divinylbenzene(70 µm CBX/DVB) fiber를 구입하여 사용하였다.
- 8과 같이염류를 첨가하지 않은 대조시료(100%)를 기준으로 하였을 때, 염화나트륨 105%, 황산암모늄 122%, 황산나트륨 137%의 추출효율을 보였다. 따라서 본 시험에서는 유기인계 농약의 감도를 모두 고려하여 첨가제로써 염류를 이온강도 보정목적으로 Na2SO4 0.2 g을 선택하여 사용하였다. 이러한 염류를 첨가하는 목적은 이온강도를 일정하게 유지하려는 것이며, 'salting-out' 현상의 영향, 즉 목적성분이 물분자의 이용가능성을 낮추어서 물에 대한 목적성분의 용해도를 낮추기 위해서이며, 이러한 염류를 첨가하면 분배상수가 증가되기 때문이다.
- 유기인계 농약 17종 및 내부표준물질(chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, demeton-s-methyl, diazinon, dimethoate, EPN, fenitrothion, fenthion, malathion, methidathion, monocrotophos, parathion, phenthoate, phosphamidon, sulfotep, terbufos, tebupirimphos, triazophos: Table I)의 표준품은 Chemservice사(USA)의 제품을, 메탄올은 HPLC grade를 구입하여 사용하였고, (NH4)2SO4, Na2SO4, NaCl, HCl, NaOH 등 기타 시약은 시판 특급시약을 사용하였으며, 시액 제조를 위한 증류수는 18.2 MΩ 이상의 초순수를 사용하였다. Supelco(USA) 사로부터 8종의 SPME fiber 즉, 30 µm polydimethylsiloxane(30 µm PDMS), 100 µm polydimethylsiloxane(100 µm PDMS), 85 µm polyacrylate(85 µm PA), 65 µm polydimethylsiloxane/divinylbenzene(65 µm PDMS/DVB), 50/30 µm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane(50/30 µm DVB/CAR/PDMS), 85 µm carboxen/polydimethylsiloxane(85 µm CAR/PDMS), 75 µm carboxen/polydimethylsiloxane(75 µm CAR/PDMS), 70 µm carbowax/divinylbenzene(70 µm CBX/DVB) fiber를 구입하여 사용하였다.
데이터처리
- 5, 5 mg/l의 농도로 5단계 농도로 조제하여 HS-SPME GC/MS에 주입하여 얻은 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적과 내부표준물질로 사용된 tebupirimphos의 특징적인 fragment ion(m/z 261)의 피크면적과의 비율을 계산하여 검량선을 작성하여 정량범위를 설정하였다(Table IV). 검출한계 및 정량한계는 앞의 검증된 검량선으로부터 반응의 표준편차 및 검량선의 기울기로부터 계산하였다. 상대회수율(recovery)은 혈액을 사용하여 제조한 유기인계 농약 0.
성능/효과
- 2. 정량범위는 0.55 mg/l 범위에서 직선성이 있었으며(R2=0.955~1.000), 검출한계(LOD)는 0.03~0.3 mg/l, 정량한계(LOQ)는 0.1~1.1 mg/l이었다.
- 3. 상대회수율은 17종의 유기인계 농약 농도 0.5 mg/l, 1.0 mg/l, 5.0 mg/l에서 각각 90.8%, 98.5%, 94.1%이었다.
- 4. 이와 같이 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석조건을 사용하여 실제 감정물인 혈액에 적용해서 방해작용없이 의미있는 결과를 얻었다.
- GC 탈착시간의 영향은 조제한 유기인계 농약을 첨가한 표준 혈액시료에 적용하여 85 µm PA fiber를 사용하고 incubation 온도(80℃), incubation 시간(1 min), headspace 흡착시간(30 min) 외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고, GC 탈착시간을 1 min, 2 min, 3 min, 5 min, 10 min으로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 탈착시간의 변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징 적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링한 결과, Fig. 6과 같이 탈착시간이 증가됨에 따라 대부분의 피크면적이 2분까지 증가하다 감소하는 경향을 보이고, 17종의 유기인계 농약의 감도를 고려하여 탈착시간은 2분을 선정하였다.
- Headspace incubation 온도의 영향은 조제한 유기인계 농약을 첨가한 표준혈액시료에 적용하여 전항에서 선정한 85 µm PA fiber를 사용하고 그외 다른 SPME 분석조건을 일정하게 하고 SPME incubation 온도를 35℃, 50℃, 60℃, 70℃, 80℃, 90℃,100℃로 변화를 주어 각각 3회씩 시행하여 각 온도변화에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 mass fragment ion의 피크 면적 절대량을 모니터링한 결과, Fig. 3과 같이 terbufos, diazinon, fenthion, chlorpyrifos, triazophos 등 phosphorothioate 유도체 유기인계 농약은 온도상승함에 따라 피크면적이 증가하였다.
- Fenitrothion, sulfotep, phosphamidon, phenthoate, methidation. demeton-s-methyl 등은 70~80℃까지 피크면적이 증가하다가 감소하는 경향을 보였으며, dichlorvos의 경우는 35~60℃에서만 검출되고, triazophos는 60℃ 이상에서만 검출되며, diazinon과 tebupirimphos의 경우 100℃에서도 피크면적이 증가하는 등 incubation 온도에 따라 추출율이 달랐다. 따라서, 우수한 감도를 보여주고, dichlorvos를 제외한 대부분의 농약이 검출되는 등 검색목적에 적합한 incubation 온도를 80℃로 선정하였다.
- 1 mg/l 전후임을 알 수 있었다. 따라서, 본 연구에서 SPME-GC/MS법의 최적화에 사용할 표준혈액시료의 유기인계 농약의 농도는 0.5 mg/l로 선정하였다.
- 2 g씩 각각 첨가하고, 염류를 첨가하지 않은 시료와 함께 각각 3회씩 시행하였다. 유기인계 농약의 추출효율에 미치는 염류의 영향은 각 염류의 종류에 따른 각 유기인계 농약에 대한 특징적인 fragment ion의 피크면적을 모니터링한 결과 Fig. 8과 같이염류를 첨가하지 않은 대조시료(100%)를 기준으로 하였을 때, 염화나트륨 105%, 황산암모늄 122%, 황산나트륨 137%의 추출효율을 보였다. 따라서 본 시험에서는 유기인계 농약의 감도를 모두 고려하여 첨가제로써 염류를 이온강도 보정목적으로 Na2SO4 0.
- 3 mg/l(n=1) 등이었다. 이상과 같이 유기인계 농약을 음독한 후 사망한 사람의 혈액중 농도범위는 반수치사량이 10 mg 미만이든 1000 mg 이상이든 치사량과의 상관성이 없었으며, 대부분의 최저농도가 0.1 mg/l 전후임을 알 수 있었다. 따라서, 본 연구에서 SPME-GC/MS법의 최적화에 사용할 표준혈액시료의 유기인계 농약의 농도는 0.
- 혈액에 유기인계 농약을 spiked하여 0, 0.5, 1.0, 2.5, 5 mg/l의 농도로 제조하여 HS-SPME-GC/MS로 분석한 결과, Fig. 9에 나타난 바와 같이, 영점을 포함하여 five-point로 작성한 검량선에서 17종의 유기인계 농약 모두 직선성이 우수하였으며(정량범위, 0.5~5.0 mg/l; 상관계수, 0.955~1.000), 검출한계(LOD)는 0.03~0.3 mg/l, 정량한계는 0.1~1.1 mg/l이었다(Table VI 및 Fig. 9).
- 0 mg/l의 표준용액의 결과값을 혈액을 사용하여 제조한 유기인계 농약 표준용액으로 작성한 검량선에 적용하여 유기인계 농약의 측정값을 구하여 이의 회수율을 계산하여 Table VII에 나타내었다. 혈액에서 작성한 검량선을 기준으로 0.5, 1, 5 mg/l에서 상대회수율을 검토한 결과 각각 평균 90.8%, 98.5%, 94.1%으로 양호한 회수율을 보였다.
후속연구
- 실제 음독사건의 경우 혈액에 극미량 함유되어 있거나 혈액 검체가 소량만 의뢰되는 경우도 있으므로 정밀하고 고감도의 분석법이 필요하게 된다. 따라서 SPME-GC를 사용한 최적 분석시험법을 바탕으로 유효성을 검증하여 실제 감정에 적용한다면 비용을 절감하면서 보다 신뢰도 높은 감정업무 수행을 할 수 있을 것으로 기대한다. 분석법의 유효화는 혈액을 사용하여 직선성, 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 상대회수율 등을 검증하였다.
- 이와 같이 최적화한 SPME-GC/MS에 의한 유기인계살충제 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 제한점 및 단점을 보완할 수 있을 것으로 판단되므로, HS-SPME-GC/MS 분석조건을 사용하여 약독물의 일제분석법을 개발한다면 생체 시료 중 약독물 분석을 더 효율적으로 할 수 있을 것으로 기대된다.
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