본 연구에서는 PTFE 100%, PTFE 90% + 카본블랙 10%, PTFE 85% + 유리섬유 15%, PTFE 80% + 유리섬유 15% + 이황화몰리브덴($MoS_2$) 5%, PTFE 75% + 유리섬유 25%, PTFE 75% + 카본블랙 18% + 흑연 7% 복합물들의 기계적 물성을 연구하고 DSC 및 TGA를 이용하여 복합물의 융해열(${\Delta}H_f$)과 열적 안정성에 관한 실험을 수행하였다. 또한 내구시험법을 이용하여 PTFE 오일씰의 립부 마모형상 및 마모량을 측정하였다. SEM을 이용하여 마모표면을 관찰하였다. PTFE에 유리섬유와 이황화몰리브덴을 첨가하여 실험결과에 따르면, 인장강도 및 신율은 저하되지만 경도, 내마모성 및 내구성 보강의 효과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. PTFE 복합재질 6가지중 PTFE 80% + 유리섬유 15% + 이황화몰리브덴 5%의 복합물이 PTFE 오일씰 제작에 가장 알맞은 재질임을 확인하였다.
본 연구에서는 PTFE 100%, PTFE 90% + 카본블랙 10%, PTFE 85% + 유리섬유 15%, PTFE 80% + 유리섬유 15% + 이황화몰리브덴($MoS_2$) 5%, PTFE 75% + 유리섬유 25%, PTFE 75% + 카본블랙 18% + 흑연 7% 복합물들의 기계적 물성을 연구하고 DSC 및 TGA를 이용하여 복합물의 융해열(${\Delta}H_f$)과 열적 안정성에 관한 실험을 수행하였다. 또한 내구시험법을 이용하여 PTFE 오일씰의 립부 마모형상 및 마모량을 측정하였다. SEM을 이용하여 마모표면을 관찰하였다. PTFE에 유리섬유와 이황화몰리브덴을 첨가하여 실험결과에 따르면, 인장강도 및 신율은 저하되지만 경도, 내마모성 및 내구성 보강의 효과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. PTFE 복합재질 6가지중 PTFE 80% + 유리섬유 15% + 이황화몰리브덴 5%의 복합물이 PTFE 오일씰 제작에 가장 알맞은 재질임을 확인하였다.
The mechanical properties of PTFE 100%, PTFT 90% + carbon black 10%, PTFE 85% + glass fiber 15%, PTFE 80% + glass fiber 15% + molybdenum disulfide ($MoS_2$) 5%, PTFE 75% + glass fiber 25%, and PTFE 75% + carbon black 18% + graphite 7% composites were investigated in this study. The differ...
The mechanical properties of PTFE 100%, PTFT 90% + carbon black 10%, PTFE 85% + glass fiber 15%, PTFE 80% + glass fiber 15% + molybdenum disulfide ($MoS_2$) 5%, PTFE 75% + glass fiber 25%, and PTFE 75% + carbon black 18% + graphite 7% composites were investigated in this study. The differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) were used to examine the heat of fusion(${\Delta}H_f$) and thermal stability of the composites. Also, the wear surface and wear volume of PTFE lip seal were examined using the durability test. Wear surface was observed using scanning electron microscope (SEM). It was found that the hardness, wear resistance and durability were enhanced by adding glass fiber and molybdenum disulfide into pure PTFE, but tensile strength and elongation were decreased. According to the experimental results, the composite (PTFE + 15% glass fiber + 5% molybdenum disulfide) showed the best properties for applying to oil-seal among six types of PTFE composites.
The mechanical properties of PTFE 100%, PTFT 90% + carbon black 10%, PTFE 85% + glass fiber 15%, PTFE 80% + glass fiber 15% + molybdenum disulfide ($MoS_2$) 5%, PTFE 75% + glass fiber 25%, and PTFE 75% + carbon black 18% + graphite 7% composites were investigated in this study. The differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) were used to examine the heat of fusion(${\Delta}H_f$) and thermal stability of the composites. Also, the wear surface and wear volume of PTFE lip seal were examined using the durability test. Wear surface was observed using scanning electron microscope (SEM). It was found that the hardness, wear resistance and durability were enhanced by adding glass fiber and molybdenum disulfide into pure PTFE, but tensile strength and elongation were decreased. According to the experimental results, the composite (PTFE + 15% glass fiber + 5% molybdenum disulfide) showed the best properties for applying to oil-seal among six types of PTFE composites.
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문제 정의
본 연구는 PTFE 씰의 내구수명과 저 토크의 복합기능 향상으로 자동차 및 전자분야에 응용될 뿐만 아니라 모든 산업분야의 동력 전달분야에 적용이 가능한 복합소재를 연구 개발하는데 목적을 두었다. PTFE와 충전제의 종류 및 조성변화에 따른 재질의 특성을 조사하고 오일씰로 제조하여 내구시험 후의 립부 형상변화 및 마모체적을 측정하였다.
본 연구에서는 충전제의 종류와 함량이 PTFE 복합물의 기계적 물성, 열적특성 및 오일씰 내구성능에 미치는 영향을 조사하였다. 순수 PTFE에 첨가된 카본블랙이나 이황화몰리브덴은 유리섬유보다 높은 경도상승 효과를 나타내었고 인장강도 및 신율의 경우 순수 PTFE가 6가지 복합물 중 가장 높은 값을 나타내었다.
제안 방법
오일씰 제품의 제조는 각기 다른 충전제를 가지는 PTFE 복합물을 유압프레스를 이용하여 제품을 성형하였으며, 오일씰 Ø35의 제품을 가교하여 knife 절단으로 내경 및 메인 립을 형성하였다. (주)건화엔지니어링에서 제작된 회전용 내구시험기를 이용하여 7000 rpm, 축부편심 0.2 mm total indicator reading(TIR), 대기압 140 ℃에서 240시간 실험 후의 오일씰 립부의 단면 형태와 배면 부위의 촬영을 통하여 PTFE 복합물의 마모패턴 및 체적을 측정하였다.
복합물을 질소분위기에서 650 ℃까지 승온시킨 결과 450 ℃에서 초기 열분해가 시작되고 650 ℃에서 PTFE 부분이 완전히 열분해 됨을 P100의 결과로부터 알 수 있었다. 650 ℃부터 800 ℃까지는 산소분위기로 전환시켜 잔류물에 함유되어있는 카본블랙을 산화시켜 무기물 충전제인 흑연, 유리섬유 및 이황 화몰리브덴의 함량을 알아 보았다. Table 2에 나타낸 잔류 회분량 결과를 보면 P85G15, P75G25 및 P80G15M5의 경우 650 ℃에서 800 ℃까지 산소분위기에서도 무게 감량이 거의 없는 것으로 보아 전부 무기물 충전제만 함유하고 있는 것으로 판 단된다.
PTFE 복합물의 인장강도 및 신율 시험을 위한 시험편은 고속 감압 측정기 3 ton 프레스를 이용하여 막대형 시트(165 mm × 19 mm × 3.2 ± 0.4 mm)를 제작한 후 dumbbell cutter를 이용하여 제작하였다.
본 연구는 PTFE 씰의 내구수명과 저 토크의 복합기능 향상으로 자동차 및 전자분야에 응용될 뿐만 아니라 모든 산업분야의 동력 전달분야에 적용이 가능한 복합소재를 연구 개발하는데 목적을 두었다. PTFE와 충전제의 종류 및 조성변화에 따른 재질의 특성을 조사하고 오일씰로 제조하여 내구시험 후의 립부 형상변화 및 마모체적을 측정하였다. 또한 마모면의 SEM 측정을 통해 충전제가 마찰 마모거동에 미치는 영향을 조사하였다.
충전된 충전제의 종류와 함량변화에 따른 PTFE 복합물의 마모패턴을 알아보기 위해 전계방사 주사전자현미경(field emission-scanning electron microscope, Hitachi LTD사, S-4100)을 사용하여 측정하였다. PTFE의 조성과 충전제의 변화에 따른 마모특성을 관찰하였다.
Table 1에 나타나있는 PTFE 재료들을 사용하여 ASTM D638 type 1호 표준시험편을 아래와 같은 방법으로 제작하였다. PTFE 복합물의 인장강도 및 신율 시험을 위한 시험편은 고속 감압 측정기 3 ton 프레스를 이용하여 막대형 시트(165 mm × 19 mm × 3.
PTFE와 충전제의 종류 및 조성변화에 따른 재질의 특성을 조사하고 오일씰로 제조하여 내구시험 후의 립부 형상변화 및 마모체적을 측정하였다. 또한 마모면의 SEM 측정을 통해 충전제가 마찰 마모거동에 미치는 영향을 조사하였다.
시차주사열량계(differential scanning calorimeter, PerkinElmer 사, Diamond DSC)와 열중량분석기(thermogravimetry analyzer, Perkin Elmer사, Phris Diamond TG/DTA)를 사용하여 PTFE 복합물의 열적특성 및 안정성을 알아보고 온도변화에 따른 질량 감소를 측정하였다. DSC 측정은 복합물의 열이력을 제거하기 위해 40 ℃~380 ℃까지 승온시키고 30 ℃/min 속도로 40 ℃까지 감온시킨 후 10 ℃/min 승온속도로 질소분위기에서 380 ℃ 까지 측정하여 분석하였다.
시험편의 치수는 평형부분의 너비가 13 ± 0.5 mm, 평형부분의 길이 및 두께는 각각 115 ± 5, 3.2 ± 0.4 mm 이하이며 눈금거리가 57 ± 0.5 mm으로 하였다.
오일씰 제품의 제조는 각기 다른 충전제를 가지는 PTFE 복합물을 유압프레스를 이용하여 제품을 성형하였으며, 오일씰 Ø35의 제품을 가교하여 knife 절단으로 내경 및 메인 립을 형성하였다.
재료가 인장하중에 의해 파단할 때의 최대 길이와 응력을 말하는 신율과 인장강도는 UTM(Universal testing machine, Withlab사, WL2100)을 사용하여 상온에서 500 mm/min의 속도로 각각 3회 측정하여 평균 값을 구하였다. 인장강도 신율은 아래의 식 (1)과 (2)를 이용하여 각각 계산하였다.
충전된 충전제의 종류와 함량변화에 따른 PTFE 복합물의 마모패턴을 알아보기 위해 전계방사 주사전자현미경(field emission-scanning electron microscope, Hitachi LTD사, S-4100)을 사용하여 측정하였다. PTFE의 조성과 충전제의 변화에 따른 마모특성을 관찰하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 Dupont 사의 PTFE 상용 grade를 사용하여 연구하였다. 압축 제조에 사용된 PTFE 복합물에 관하여 Table 1에 나타내었다.
데이터처리
충전제의 종류와 함량에 따른 PTFE 복합물의 경도 측정은 ASTM D2240 기준의 Shore D 경도계(Withlab사, Asker)를 사용하여 측정하였다. 경도는 시편의 여러 포인트를 각각 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 이용하였다. 측정 시편의 두께는 6 mm로 하였고 경도계를 누르는 힘은 22.
이론/모형
충전제의 종류와 함량에 따른 PTFE 복합물의 경도 측정은 ASTM D2240 기준의 Shore D 경도계(Withlab사, Asker)를 사용하여 측정하였다. 경도는 시편의 여러 포인트를 각각 10회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 이용하였다.
성능/효과
이는 PTFE 메트릭스와 충전제 계면간의 결합력 저하로 나타나는 현상으로 판단되며, 자기윤활성을 가지는 충전제가 첨가된 복합물은 더 낮은 값을 나타내었다. DSC 및 TGA측정결과 충전제의 종류와 함량이 PTFE 복합물의 초기 열분해 온도와 녹는점에는 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 오일씰 내구성능 시험 후 립부 마모체적을 측정한 결과 유리섬유가 충전된 복합물이 우수한 마모특성을 나타내었으며, 유리섬유와 자기윤활성 충전제인 이황화몰리브덴이 함께 충전된 P80GI5M5가 가장 우수하였다.
PTFE 복합재질을 오일씰에 적용하였을 시 우수한 내구성을 위해 제품에 가해지는 외력과 형상변형을 견딜 수 있는 기계적 물성 및 우수한 내마모성이 필요함을 알 수 있었다. PTFE 복합재질 6가지 중 PTFE 80%, 유리섬유 15%, 이황화몰리브덴 5%가 충전된 복합물이 PTFE 오일씰 제작에 가장 알맞은 재질임을 확인하였다.
마모면의 미세표면 관찰로 충전제가 마모거동에 영향을 미침을 확인할 수 있었으며, 복합물 표면의 공극이 복합물의 인장강도 및 신율에 큰 영향을 미침을 확인하였다. PTFE 복합재질을 오일씰에 적용하였을 시 우수한 내구성을 위해 제품에 가해지는 외력과 형상변형을 견딜 수 있는 기계적 물성 및 우수한 내마모성이 필요함을 알 수 있었다. PTFE 복합재질 6가지 중 PTFE 80%, 유리섬유 15%, 이황화몰리브덴 5%가 충전된 복합물이 PTFE 오일씰 제작에 가장 알맞은 재질임을 확인하였다.
650 ℃부터 800 ℃까지는 산소분위기로 전환시켜 잔류물에 함유되어있는 카본블랙을 산화시켜 무기물 충전제인 흑연, 유리섬유 및 이황 화몰리브덴의 함량을 알아 보았다. Table 2에 나타낸 잔류 회분량 결과를 보면 P85G15, P75G25 및 P80G15M5의 경우 650 ℃에서 800 ℃까지 산소분위기에서도 무게 감량이 거의 없는 것으로 보아 전부 무기물 충전제만 함유하고 있는 것으로 판 단된다. P90C10의 경우 650 ℃에서 9.
충전제의 종류와 충전율에 따른 경도변화 값을 Figure 1에 나타내었다. 그래프에서 보여주는 바와 같이 카본블랙이 첨가된 P90C10과 P75C18Gr7 복합물이 유리섬유와 이황화몰리브덴이 충전된 P85G15, P75G25 및 P80G15M5에 비해 높은 경도 값을 나타내었다. 또한 P90C10과 P85G15의 경도 값을 비교해 보면 카본블랙은 유리섬유보다 적은 충전량으로 높은 경도상승 효과를 나타내는 것으로 나타났다.
내구시험 결과를 비교해보면 재질의 인장강도, 신율 및 내마모성이 제품의 내구성에 영향을 미치며 유리섬유와 이황화 몰리브덴이 들어간 복합물 P80G15M5가 6가지의 복합물 중 내구성이 가장 우수한 것으로 판단된다.
내구시험 후의 순수 PTFE와 충전제가 첨가된 복합물의 마모면을 비교해 보면 PTFE 메트릭스가 마모되면서 충전제들이 표면에 나타나는데 이는 충전제가 복합물의 내마모특성에 영향을 미침을 나타낸다. 내구시험에서 높은 내마모성을 나타낸 복합물 P85G15, P80G15M5 및 P75G25의 마모면을 관찰해 보면 침상형 입자들이 관찰되는데 이는 유리섬유로 판단되며, 복합물 중 내마모성이 가장 우수한 P80G15M5의 경우 유리섬유뿐만 아니라 자기윤활특성을 가지는 이황화몰 리브덴입자를 관찰할 수 있었다. 또한 116시간에 립부 크랙으로 누유된 복합물 P75C18Gr7의 경우 내구시험 전, 후의 표면 모두에서 공극을 관찰할 수 있는데 이로 인해 외력이 주어졌을 시 크랙 전이가 빠르게 일어나고 신율이 크게 저하된 것으로 판단된다.
그래프에서 보여주는 바와 같이 카본블랙이 첨가된 P90C10과 P75C18Gr7 복합물이 유리섬유와 이황화몰리브덴이 충전된 P85G15, P75G25 및 P80G15M5에 비해 높은 경도 값을 나타내었다. 또한 P90C10과 P85G15의 경도 값을 비교해 보면 카본블랙은 유리섬유보다 적은 충전량으로 높은 경도상승 효과를 나타내는 것으로 나타났다. Table 1에 나타낸 충전제의 입자 크기와 복합물의 경도 값을 비교해보면 충전제의 입자가 작을수록 경도 보강효과가 큰 것을 알 수 있었다.
마모깊이 및 체적결과들은 P85G15, P80G15M5 및 P75G25가 P100과 P90C10보다 우수한 내마모성을 보여주며, 유리섬유 충전제가 함유된 PTFE 복합물이 순수 PTFE나 카본블랙이 함유된 PTFE보다 우수한 내마모성을 나타내었다. 또한 복합물 P85G15와 P75G25의 유리섬유 충전율에 대한 마모체적을 비교한 결과 유리섬유 함량이 증가되더라도 내마모성 증가에는 별다른 변화가 없음을 알 수 있었다. 인장강도 및 신율 값이 가장 낮은 복합물 P75C18Gr7의 경우 내구시험 116시간에서 립부위가 찢어져 누유가 발생하여 오일씰의 기능을 더 이상 할 수 없게 되었다.
이러한 현상으로 보아 충전제의 입자크기가 복합물의 경도상승에 영향을 미치는 것으로 판단된다. 또한, P85G15, P75G25 및 P80G15M5의 경도 값을 비교해 보면 유리섬유의 충전비율을 증가시켜도 경도상승에는 큰 영향을 미치지 않았으나 입자크기가 상대적으로 작은 이황화몰리브덴의 첨가로 큰 경도 상승 효과를 나타냄을 알 수 있다. 이는 이황화몰리브덴 입자가 유리섬유 사이에 충전되어 유리섬유만 충전했을 때 얻을 수 있는 경도상승 한계점을 보완한 것으로 판단된다.
내구시험 후 PTFE복합물로 제조된 오일씰 립부의 마모깊이 및 마모체적을 Table 3에 나타내었다. 마모깊이 및 체적결과들은 P85G15, P80G15M5 및 P75G25가 P100과 P90C10보다 우수한 내마모성을 보여주며, 유리섬유 충전제가 함유된 PTFE 복합물이 순수 PTFE나 카본블랙이 함유된 PTFE보다 우수한 내마모성을 나타내었다. 또한 복합물 P85G15와 P75G25의 유리섬유 충전율에 대한 마모체적을 비교한 결과 유리섬유 함량이 증가되더라도 내마모성 증가에는 별다른 변화가 없음을 알 수 있었다.
오일씰 내구성능 시험 후 립부 마모체적을 측정한 결과 유리섬유가 충전된 복합물이 우수한 마모특성을 나타내었으며, 유리섬유와 자기윤활성 충전제인 이황화몰리브덴이 함께 충전된 P80GI5M5가 가장 우수하였다. 마모면의 미세표면 관찰로 충전제가 마모거동에 영향을 미침을 확인할 수 있었으며, 복합물 표면의 공극이 복합물의 인장강도 및 신율에 큰 영향을 미침을 확인하였다. PTFE 복합재질을 오일씰에 적용하였을 시 우수한 내구성을 위해 제품에 가해지는 외력과 형상변형을 견딜 수 있는 기계적 물성 및 우수한 내마모성이 필요함을 알 수 있었다.
Figure 4와 Table 2는 TGA 측정결과로 PTFE 복합물의 열분해 온도 및 첨가된 충전제의 유·무기물 함량을 보여준다. 복합물을 질소분위기에서 650 ℃까지 승온시킨 결과 450 ℃에서 초기 열분해가 시작되고 650 ℃에서 PTFE 부분이 완전히 열분해 됨을 P100의 결과로부터 알 수 있었다. 650 ℃부터 800 ℃까지는 산소분위기로 전환시켜 잔류물에 함유되어있는 카본블랙을 산화시켜 무기물 충전제인 흑연, 유리섬유 및 이황 화몰리브덴의 함량을 알아 보았다.
PTFE복합물의 인장강도 및 신율을 측정한 결과값을 Figure 2에 나타내었다. 순수 PTFE가 가장 높은 인장강도와 신율 값을 나타내었으며, P90C10, T85G15 및 P75G25복합물의 인장 강도 신율 값은 비슷한 감소 값을 나타내었다. 하지만 두 가지 의 충전제가 첨가된 P80G15M5와 P75C18Gr7의 경우 단일 충전제가 첨가된 PTFE 복합물보다 낮은 결과 값을 나타내었다.
본 연구에서는 충전제의 종류와 함량이 PTFE 복합물의 기계적 물성, 열적특성 및 오일씰 내구성능에 미치는 영향을 조사하였다. 순수 PTFE에 첨가된 카본블랙이나 이황화몰리브덴은 유리섬유보다 높은 경도상승 효과를 나타내었고 인장강도 및 신율의 경우 순수 PTFE가 6가지 복합물 중 가장 높은 값을 나타내었다. 이는 PTFE 메트릭스와 충전제 계면간의 결합력 저하로 나타나는 현상으로 판단되며, 자기윤활성을 가지는 충전제가 첨가된 복합물은 더 낮은 값을 나타내었다.
DSC 및 TGA측정결과 충전제의 종류와 함량이 PTFE 복합물의 초기 열분해 온도와 녹는점에는 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 오일씰 내구성능 시험 후 립부 마모체적을 측정한 결과 유리섬유가 충전된 복합물이 우수한 마모특성을 나타내었으며, 유리섬유와 자기윤활성 충전제인 이황화몰리브덴이 함께 충전된 P80GI5M5가 가장 우수하였다. 마모면의 미세표면 관찰로 충전제가 마모거동에 영향을 미침을 확인할 수 있었으며, 복합물 표면의 공극이 복합물의 인장강도 및 신율에 큰 영향을 미침을 확인하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
PTFE에 유리섬유와 이황화몰리브덴을 첨가하여 어떤 결과를 얻을 수 있는가?
SEM을 이용하여 마모표면을 관찰하였다. PTFE에 유리섬유와 이황화몰리브덴을 첨가하여 실험결과에 따르면, 인장강도 및 신율은 저하되지만 경도, 내마모성 및 내구성 보강의 효과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. PTFE 복합재질 6가지중 PTFE 80% + 유리섬유 15% + 이황화몰리브덴 5%의 복합물이 PTFE 오일씰 제작에 가장 알맞은 재질임을 확인하였다.
PTFE의 충전제로서 어떤 것들이 쓰일 수 있는가?
그 외에도 내약품성이 우수하고 내후성이 좋으며, 표면 불활성이 뛰어나 낮은 마찰계수를 가진다. 8,9 하지만 PTFE 단독으로서는 마모가 크고, 내 cold flow성도 좋지 않으므로 각종 충전제(카본블랙, 흑연, 이황화몰리브덴, 청동, 유리섬유 및 탄소섬유 등)를 배합하여 내마모성 및 내하중성을 향상시키고 있다. 10-12 이러한 PTFE의 충전제에 대한 기초연구는 오래전부터 많이 수행되어져 왔다.
PTFE 복합물의 기계적 물성 실험 결과는 어떻게 나타났는가?
본 연구에서는 충전제의 종류와 함량이 PTFE 복합물의 기계적 물성, 열적특성 및 오일씰 내구성능에 미치는 영향을 조사하였다. 순수 PTFE에 첨가된 카본블랙이나 이황화몰리브덴은 유리섬유보다 높은 경도상승 효과를 나타내었고 인장강도 및 신율의 경우 순수 PTFE가 6가지 복합물 중 가장 높은 값을 나타내었다. 이는 PTFE 메트릭스와 충전제 계면간의 결합력 저하로 나타나는 현상으로 판단되며, 자기윤활성을 가지 는 충전제가 첨가된 복합물은 더 낮은 값을 나타내었다. DSC 및 TGA측정결과 충전제의 종류와 함량이 PTFE 복합물의 초기 열분해 온도와 녹는점에는 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
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