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문제 정의
- 본 실험에서는 BR고무에 대하여 대표적인 결정성고무인 CR고무를 블렌딩하여 CR고무의 첨가량이 블렌드 가황체의 물성에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.
제안 방법
- 또한 가공용이성과 공정 안정성은 Mooney 점도계(Monsanto R100)를 이용하여 100℃에서 점도를 측정함으로써 얻을 수 있었다. 160 ℃에서 최적 가황 시간을 선정하여 이를 기준으로 프레스에서 시험용 시편을 제조하여 인장강도, 경도 등의 기계적 물성을 측정하였다.
- 2차 혼련은 6 in × 12 in 인 개방롤(open roll)에서 1차 혼련물과 가황 약품을 가하여 40 ℃에서 5분간 균일하게 혼련하여 고온 프레스에서 압축성형함으로써 고무 가황물을 제조하였다.
- 시험편의 모형은 두께 12 mm이상, 지름 29 mm의 원판형이다. 경도를 측정할 때는 시험기와 시편이 수직으로 되게 하고 가압면을 가볍게 접촉시켜 5초 후 눈금을 읽고 그 시편의 경도를 구했다. 인장물성은 인장시험기(DUT 500C)를 사용하여 측정하였다.
- 6 L 용량의 Banbury 혼련기로써 속도는 30 rpm으로 하고 초기온도 및 최종온도는 각각 50 ℃, 80 ℃로 유지하였다. 그리고 1분간 전단력에 의해 고무에 대한 소련을 수행하고 이어서 충전제와 고무 배합약품을 함께 투입하여 4분간 더 혼련한 후 1차 혼련물(compound)을 상온에서 24시간 방치하여 숙성시켰다. 2차 혼련은 6 in × 12 in 인 개방롤(open roll)에서 1차 혼련물과 가황 약품을 가하여 40 ℃에서 5분간 균일하게 혼련하여 고온 프레스에서 압축성형함으로써 고무 가황물을 제조하였다.
- 그리고 나서 가열 프레스에 의한 압축성형법으로 고무 가황체를 제조하여 가황 특성, 기계적 성질, 내오존성 및 동적 · 기계적 성질 등의 물성을 측정함으로써 아래와 같은 결과를 알 수 있었다.
- 이 경우 내부 공기가 1시간에 1회 순환되고, 내부 온도차이는 항온조 내의 중앙부에 대하여 ±2 ℃ 이내, 내부용적 10 ml 당 시료 1 g을 초과하지 않도록 하였다. 또한 노화시험을 행하기 전에 먼저 시험편의 두께측정 및 표선 긋기를 행하였으며, 인장시험은 시험편을 노화시킨 후 꺼내어 실온에서 8～96시간 이내에 행하였다.
- 본 연구에서는 1차, 2차 혼련(mixing)으로 분리 배합하여 시편을 제조하였다. 1차 혼련 공정은 1.
- 시험편을 인장 시험기에 장착하여 500 ± 25 mm/min의 인장속도로 시험편이 절단될 때까지 인장시험을 하여, 응력과 변형곡선을 구하였다.
- 경도를 측정할 때는 시험기와 시편이 수직으로 되게 하고 가압면을 가볍게 접촉시켜 5초 후 눈금을 읽고 그 시편의 경도를 구했다. 인장물성은 인장시험기(DUT 500C)를 사용하여 측정하였다. 고온 프레스에서 가압․가열 성형하여 만든 판상의 가황물을 KSM 6518에 따라 아령형 3호로 절단하여 물성 측정용 시료를 제작하였다.
- 직사각형(1 in × 6 in)의 시험편을 20% 신장시켜 24시간 동안 방치 한 후 오존 탱크 내에 넣어 두고 균열 발생시간 및 균열 상태를 관찰하여 기록하였다.
- 여기서 T-1, T-2, T-3, T-4 및 T-5는 BR/CR의 무게비를 각각 100/0, 75/25, 50/50, 25/75 및 0/100 wt%로 하여 혼련시킨 BR/CR 블렌드계이다. 최종배합시편은 Rheometer(Monsanto ODR 2000)를 이용하여 ASTM D 208416 규격에 준하여 160 ℃에서 가교도를 검토한 결과 최종 배합표를 작성하였다. 또한 가공용이성과 공정 안정성은 Mooney 점도계(Monsanto R100)를 이용하여 100℃에서 점도를 측정함으로써 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 에서 판매하는 M-40 grade를 사용하였다. 가교제는 황을 사용하였고, 활성제는 MgO 및 ZnO를 사용하였다. 가교촉진제는 dibenzothiazyl disulfide(DM)과 2-mercapto-imidazoline(상품명 Na-22F)를 병용하였다.
- 가교제는 황을 사용하였고, 활성제는 MgO 및 ZnO를 사용하였다. 가교촉진제는 dibenzothiazyl disulfide(DM)과 2-mercapto-imidazoline(상품명 Na-22F)를 병용하였다. 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며, 충전제로는 semi reinforcing furnace(SRF)를 사용하였다.
- 인장물성은 인장시험기(DUT 500C)를 사용하여 측정하였다. 고온 프레스에서 가압․가열 성형하여 만든 판상의 가황물을 KSM 6518에 따라 아령형 3호로 절단하여 물성 측정용 시료를 제작하였다. 시험편을 인장 시험기에 장착하여 500 ± 25 mm/min의 인장속도로 시험편이 절단될 때까지 인장시험을 하여, 응력과 변형곡선을 구하였다.
- 동적 · 기계적 성질은 Rheovibron(Orientec DDV-25 FP)을 사용하여 결정하였다.
- Table 4 및 Figure 4에는 일정농도 오존에 대한 노출 시간이 시편의 환경 저항성에 끼치는 영향을 나타내었다. 본 실험에서는 오존농도 50 pphm, 실험온도 40 ℃의 조건하에서 20% 신장도의 시편을 사용하였다. CR고무량이 증가함에 따라 내 오존성이 개선되는 반면에 BR의 함량이 늘어날수록 crack의 수가 늘어나고 crack의 크기도 커졌다.
- 본 연구에서의 내오존성 시험은 65.6～81.9 cm3의 용적을 가진 시험조 내에 석영 수은램프에서 발생된 오존을 보내어 수행하였다. 그리고 회전날개의 직경 152.
- 경도는 KSM 6518의 가황고무 경도 시험 방법에 따라 스프링식 경도계(Shore-A)를 사용하여 경도 값은 4회 측정하여 평균값을 취하였다. 시험편의 모형은 두께 12 mm이상, 지름 29 mm의 원판형이다. 경도를 측정할 때는 시험기와 시편이 수직으로 되게 하고 가압면을 가볍게 접촉시켜 5초 후 눈금을 읽고 그 시편의 경도를 구했다.
- BR 고무는 금호석유화학(주) 제품의 KOSYN 01 grade를 사용하였으며, CR 고무는 일본의 DENKA Co.에서 판매하는 M-40 grade를 사용하였다. 가교제는 황을 사용하였고, 활성제는 MgO 및 ZnO를 사용하였다.
- 가교촉진제는 dibenzothiazyl disulfide(DM)과 2-mercapto-imidazoline(상품명 Na-22F)를 병용하였다. 윤활제로서는 스테아린산이 사용되었으며, 충전제로는 semi reinforcing furnace(SRF)를 사용하였다.
이론/모형
- 개방롤에서 BR과 CR을 소련한 후 다른 배합 약품들을 첨가하여 고분자 블렌드법에 따라 혼련하였다. 그리고 나서 가열 프레스에 의한 압축성형법으로 고무 가황체를 제조하여 가황 특성, 기계적 성질, 내오존성 및 동적 · 기계적 성질 등의 물성을 측정함으로써 아래와 같은 결과를 알 수 있었다.
- 경도는 KSM 6518의 가황고무 경도 시험 방법에 따라 스프링식 경도계(Shore-A)를 사용하여 경도 값은 4회 측정하여 평균값을 취하였다. 시험편의 모형은 두께 12 mm이상, 지름 29 mm의 원판형이다.
- 내열성 시험은 공기가열 노화시험기(DAT-300)을 사용하여 ASTM D 57317 에 의거하여 수행하였으며 기어식 열 노화시험 기를 사용하여 열 공기 항온조 내에 시험편을 걸고 회전시키면서 가열공기와 접촉․노화시켰다. 이 경우 내부 공기가 1시간에 1회 순환되고, 내부 온도차이는 항온조 내의 중앙부에 대하여 ±2 ℃ 이내, 내부용적 10 ml 당 시료 1 g을 초과하지 않도록 하였다.
성능/효과
- 1) CR의 함량이 증가할수록 최적가황 시간이 증가하는 경향을 보였다.
- 2) 인장강도는 CR의 함량이 증가할수록 증가하였고, 순수한 CR이 가장 높았으며, 노화 시간이 길어질수록 인장강도는 감소하였다.
- 3) CR의 함량이 증가할수록 경도는 증가하였고, 순수한 CR이 가장 높았으며, 노화 시간이 길어질수록 경도가 감소하였다.
- 4) BR고무에 대하여 50 wt%의 CR을 첨가하는 경우 crack이 발생하지 않으므로 내오존성이 크게 개선됨을 확인할 수 있었다.
- 5) 순수한 CR고무에 BR고무를 첨가함에 따라 CR고무의 유리전이온도는 고온 쪽으로 이동하는 데 비하여 순수한 BR 고무에 CR고무를 첨가할수록 BR의 유리전이온도는 저온 쪽으로 이동하였다.
- 한편 공기 중의 가열 노화시험에 있어서 고무시편에 열을 가하는 경우에는 산화를 가속화시킴으로써 열은 주요한 열화 인자가 된다. 공기 중의 노화시험에 있어서는 후경화(post cure)에 기인하여 노화처리 시간이 길어짐에 따라 시료의 경도가 증가함을 알 수 있었다.
- 그림에서 보듯이 CR의 함유량이 증가할수록 인장강도는 증가하고, 노화 시간을 달리하여 노화시킨 경우에는 노화시간이 길어짐에 따라 인장강도 값이 감소함을 알 수 있다. 또한, CR의 후경화 영향으로 CR 함량이 증가할수록 노화시간에 따라서 인장강도 차이가 감소함을 알 수 있었다.
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