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문제 정의
- DTA 분석 결과를 바탕으로 핵 생성 및 결정성장 온도를 결정하여 최대 핵 생성 및 결정성장 속도를 확인하기 위한 실험을 실시하였다.
제안 방법
- )을 확인하기 위해서 DTA(TG/DTA-92, Setram, France)를 측정하였다. DTA(시차열분석)는 5℃/min의 승온 속도로 1,000℃ 까지 측정하여 유리전이 온도(Tg)와 결정화 온도(Tc)를 확인하여 핵 생성 및 결정성장 온도를 확인하였다.
- SLS 유리의 결정화 조건(Tg, Tc)을 확인하기 위해서 DTA(TG/DTA-92, Setram, France)를 측정하였다. DTA(시차열분석)는 5℃/min의 승온 속도로 1,000℃ 까지 측정하여 유리전이 온도(Tg)와 결정화 온도(Tc)를 확인하여 핵 생성 및 결정성장 온도를 확인하였다.
- SLS 유리의 결정화를 통해서 경도, 파괴인성, 강도 등의 기계적 성질과 광 투과율을 측정하여 모유리와 비교, 분석함으로써 결정화의 효과를 확인하였다.
- UV/VIS/NIR Spectrometer(Jasco, V-570, Japan)을 이용해서 200～800nm 파장 범위에서 scan speed 400 nm/min으로 결정화 SLS 유리의 광 투과율을 측정하였다.
- 강도(Strength)를 측정하기 위해서 결정화 SLS 유리를 3mm × 4mm × 36mm 크기로 절단하여, 시편을 Bending Strength Tester(H-10K, Hounsfield, U.K.)를 이용하여 3점 굽힘 강도를 측정하였다.
- 결정상 확인을 위해서 XRD(D/max Ⅲ, Rigaku, Japan) 분석을 실시하였다. 측정 조건은 Ni filtered Cu-Kα radiation, Scan range는 10°～90°, Scan speed는 2°/min 이다.
- 결정성장 속도 측정을 위해 최대 핵 생성온도인 575 ℃에서 1시간 동안 핵 생성시킨 뒤, 결정성장 온도를 660～700℃(10℃ 간격)까지 15～60분(15분 간격)으로 열처리하여 결정의 크기를 광학현미경으로 측정하였다.
- 결정화 유리의 경도(Hardness)는 Vickers Microhardness Tester(MXD-CX3E, Matsuzawa, Japan)를 이용하여 500g 의 하중으로 압입 후 15초간 유지하였다.
- 결정화된 유리를 광학현미경(Olympus BX2M, Japan)으로 단위 면적당 핵의 수(NA)를 측정하고, Nv =2/π․NA·Y을 이용해서 단위부피당 핵의 수(Nv)를 계산하였다[3].
- 719MPa√m이고, 굽힘 강도(Bending Strength)는 150MPa이다. 이를 결정화 SLS 유리와 비교하여 결정화를 통한 기계적 성질의 변화를 관찰하였다.
- 최대 핵 생성 온도인 575℃에서 1시간 핵 생성시킨후 최대 결정 성장속도를 찾기 위해서 660～700℃의 결정성장 온도에서 15분～60분(15분 간격)까지 유지하며 결정 크기의 변화를 관찰하였다.
- 투명 방탄재로 활용하기 위해서 결정화 SLS 유리의 광 투과율을 측정하였다. 일반적인 SLS 유리의 가시광 영역에서의 투과율은 90～92% 이다.
- 투명 방탄재료로 활용을 위한 Soda-Lime-Silicate (SLS) 유리를 결정화하여 기계적, 광학적 특성을 비교, 평가하였다. SLS 유리의 최대 핵 생성속도는 575℃에서 3.
- 투명 방탄재료에 사용되는 방탄유리의 기계적, 광학적 성질의 향상을 위해 SLS(Soda-Lime-Silicate) 유리를 결정화 시켰다. SLS 유리는 생산되는 유리 중에 가장 일반적인 형태의 유리로 73% SiO2, 14% Na2O, 9% CaO, 0.
- 핵 생성 및 결정성장 속도를 측정하기 위해서 DTA로 확인된 핵 생성 및 결정성장 온도에서 SLS 유리를 결정화 시켰다.
- 확인된 최대 핵 생성 및 결정성장 속도를 바탕으로 결정화 유리의 방탄재 활용을 위한 기계적 특성 및 광학적 성질을 분석하였다.
성능/효과
- 8, 9, 10은 핵 생성 온도 575℃에서 유지 시간에 따른 SLS 유리의 기계적 성질을 분석하였다. 575℃에서 144시간 동안 유지 하였을 때, 모 유리와 비교해서 강도, 파괴인성, 경도는 451.7MPa, 0.9388MPa․m 1/2, 693.9Hv으로 각각 201%, 31%, 22%씩 증가하였다.
- 58nm/min였다. 575℃에서 144시간 핵 생성시키고, 650℃에서 30분 동안 결정성장 시킨 유리의 강도, 파괴인성, 경도는 각각 451.7MPa, 0.9388 MPa․m 1/2 , 693.9Hv이고, 이는 모유리 보다 201%, 31%, 22% 씩 증가하여 기계적 성질이 크게 향상되었다.
- 4에서 575℃에서 4시간 결정화 했을 경우 핵의 수가 가장 많았다. 동일 온도에서 핵 생성시 유지시간이 길어질수록 일정시간 까지는 핵의 수가 증가하고, 그 결과 핵생성 속도(I)가 증가한다는 것을 확인하였다.
- 11과 같이 대부분 89～90%의 투과율을 보였다. 따라서 결정화에 따른 광 투과율의 큰 변화는 없어 투명 방탄소재로 활용할 수 있음을 확인하였다.
- 따라서 파괴인성이 증가하게 되고, 또한 결정화시킨 SLS 유리는 결정상이 석출되면서 구조가 치밀해지고 밀도가 증가하여 경도 및 강도가 증가하여 종합적으로 결정화에 의한 SLS 유리의 기계적 성질이 향상됨을 알 수 있다.
- 는 임계핵에 접하는 원자의 수, v는 원자의 진동수이다. 따라서 핵생성 속도(I)는 핵의 수가 증가할수록 증가 한다는 것을 알 수 있고, Fig. 4에서 575℃에서 4시간 결정화 했을 경우 핵의 수가 가장 많았다. 동일 온도에서 핵 생성시 유지시간이 길어질수록 일정시간 까지는 핵의 수가 증가하고, 그 결과 핵생성 속도(I)가 증가한다는 것을 확인하였다.
- 또한 결정화 후 모유리와 비교하였을 때 광 투과율(89～90%)은 큰 변화가 없어, 결정화를 통해 투명 방탄유리로 활용 할 수 있음을 확인하였다.
- 일반 SLS 유리(KCC, 3.5mm, Korea)의 광 투과율을 측정한 결과 가시광 영역에서 90.46%의 투과율을 나타냈고, 575℃에서 1～144시간까지 결정화시킨 SLS 유리의 투과율은 Fig. 11과 같이 대부분 89～90%의 투과율을 보였다. 따라서 결정화에 따른 광 투과율의 큰 변화는 없어 투명 방탄소재로 활용할 수 있음을 확인하였다.
- 최대 핵 생성 온도인 575℃에서 동일한 시간(1h)으로 핵 생성시킨 후 결정 성장 온도 680℃에서 15분 동안 열처리한 결정의 크기는 477nm였고, 680℃에서 60분간 유지한 결정의 크기는 821nm로 증가하였다. 이것은 일정한 결정성장 온도에서 유지시간 비례하여 결정의 크기가 선형적으로 증가함을 알 수 있다[7].
- 핵 생성온도에서 유지 시간이 길어질수록 기계적 성질이 향상되는 것을 확인 할 수 있다. 이는 결정화가 진행되면서 단위 부피당 핵의 수(NV)가 증가하여 구조가 치밀해져서 유리의 기계적 성질이 향상된 것이다.
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