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문제 정의
- 이에 본 연구는 전기전자제품에 대한 각국의 환경 규제 RoHS에 관하여, IEC 62321과 연계하여 만들어진 시료 채취방법(sampling)인 IEC/PAS 62596 문건의 내용을 보완하기 위하여 휴대폰의 분해과정을 보여주고자 하였다. 또한, 스크리닝에 사용될 수 있는 다양한 측정방법들을 핸드폰 스크리닝에 적용하여 각각의 분석방법에 대한 특징, 장점 또는 문제점을 보여줌으로써 사용자들이 좀 더 편리하고 정확한 시료 처리를 할 수 있도록 정보를 제공하고자 하였다.
- 이에 본 연구는 전기전자제품에 대한 각국의 환경 규제 RoHS에 관하여, IEC 62321과 연계하여 만들어진 시료 채취방법(sampling)인 IEC/PAS 62596 문건의 내용을 보완하기 위하여 휴대폰의 분해과정을 보여주고자 하였다. 또한, 스크리닝에 사용될 수 있는 다양한 측정방법들을 핸드폰 스크리닝에 적용하여 각각의 분석방법에 대한 특징, 장점 또는 문제점을 보여줌으로써 사용자들이 좀 더 편리하고 정확한 시료 처리를 할 수 있도록 정보를 제공하고자 하였다. 특히, 기존의 관련회의 또는 문건에서 전혀 언급되지 않은 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석기(LA-ICP-MS) 장치를 이용한 스크리닝 방법을 제시하였다.
- 본 실험에서는 시료 처리에서 가장 중요한 분리(disjointment) 또는 분해(disassembly) 및 스크리닝 방법에 대한 근본적인 상태파악을 위하여, 국내 전기전 자제품관련 기업들의 주력 제품중의 하나인 휴대폰을 대상으로 시료 처리 과정에 대한 연구를 수행하였다. 회사 및 제품의 보호를 위하여 RoHS의 규제시점 이전의 휴대폰을 구하여 시료로 사용하였다.
제안 방법
- 또한, 스크리닝에 사용될 수 있는 다양한 측정방법들을 핸드폰 스크리닝에 적용하여 각각의 분석방법에 대한 특징, 장점 또는 문제점을 보여줌으로써 사용자들이 좀 더 편리하고 정확한 시료 처리를 할 수 있도록 정보를 제공하고자 하였다. 특히, 기존의 관련회의 또는 문건에서 전혀 언급되지 않은 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석기(LA-ICP-MS) 장치를 이용한 스크리닝 방법을 제시하였다.
- 회사 및 제품의 보호를 위하여 RoHS의 규제시점 이전의 휴대폰을 구하여 시료로 사용하였다. 우선 휴대폰의 분리를 수행하고, 이어서 많이 사용되는 ED-XRF와 주사형 전자현미경-에너지분산X선형광기(SEM-EDX) 뿐만 아니라, 스크리닝 및 반 정량 분석이 가능한 LA-ICP-MS로 측정하여 앞의 두 방법들과의 장단점과 특징들을 비교하고자 하였다. LA-ICP-MS는 기존의 ICP-MS 장치와는 달리 시료 전처리 없이 대기압 상태에서 바로 분석 할 수 있는 장점을 지니고 있기 때문에 표면 분석에 유리하다.
- LA-ICP-MS는 기존의 ICP-MS 장치와는 달리 시료 전처리 없이 대기압 상태에서 바로 분석 할 수 있는 장점을 지니고 있기 때문에 표면 분석에 유리하다.9-15 마지막으로 스크리닝에서 유해물질을 포함하고 있는 것으로 의심되는 일부 시료를 산으로 전처리하여 흑연로 원자흡수분광분석기(GF-AAS)로 분석하여 스크리닝용 분석방법으로 얻어진 추정값들과 비교해 보았다. 참고로 본 연구는 스크리닝에 대한 비교 분석 연구이므로, IEC/PAS 62596 문건의 본래 목적에 맞게 반 정량(Semi quantitative analysis)의 형태로 진행을 하였다.
- 9-15 마지막으로 스크리닝에서 유해물질을 포함하고 있는 것으로 의심되는 일부 시료를 산으로 전처리하여 흑연로 원자흡수분광분석기(GF-AAS)로 분석하여 스크리닝용 분석방법으로 얻어진 추정값들과 비교해 보았다. 참고로 본 연구는 스크리닝에 대한 비교 분석 연구이므로, IEC/PAS 62596 문건의 본래 목적에 맞게 반 정량(Semi quantitative analysis)의 형태로 진행을 하였다.
- 본 실험에서 사용한 장비들은 대표적인 표면 분석 장비인 에너지 분산형 X-선 형광 분광기와 전계 방사 주사전자현미경(SEM, JSM-7000F, Thermo Keytek)-EDX (Inca, Oxford) 이다. 또한, IEC 62321 및 IEC/PAS 62596에서 유일하게 스크리닝 방법으로 언급한 XRF 이외에, LA-ICP-MS (Thermo/Axion, Bremen, Germany)를 사용하여, 스크리닝에 적용하여 보았다. 마지막으로 일부 시료부품들을 스크리닝하여 얻은 반 정량 결과를 정확한 값과 비교하기 위하여, 시료를 산으로 전처리한 다음 흑연로 원자 흡수 분광기(Solaar GF95, Thermo elemental)를 사용하였다.
- 또한, IEC 62321 및 IEC/PAS 62596에서 유일하게 스크리닝 방법으로 언급한 XRF 이외에, LA-ICP-MS (Thermo/Axion, Bremen, Germany)를 사용하여, 스크리닝에 적용하여 보았다. 마지막으로 일부 시료부품들을 스크리닝하여 얻은 반 정량 결과를 정확한 값과 비교하기 위하여, 시료를 산으로 전처리한 다음 흑연로 원자 흡수 분광기(Solaar GF95, Thermo elemental)를 사용하였다. 이때 사용한 각각의 장비들의 제원 및 작동 조건은 Table 1-4와 같다.
- 분해가 끝난 시료는 XRF를 이용하여 스크리닝을 하고 측정의 결과가 명확하다고 판단되면 부합화 여부를 결정할 수 있으며, 명확하지 않거나 의심스러운 내용이 있을 경우, 시료전처리를 한 후, GF-AAS를 이용하여 분석을 수행하였다.
- 우선, 선정한 휴대폰 시료를 스크리닝하기 위하여 시료 분해를 하였다. 분해된 휴대폰 부품의 중금속 검출을 위한 실험순서는 다음과 같다(Fig.
- 먼저, 각시료 표면에서 존재하는 중금속을 확인하기 위하여 ED-XRF 방법을 사용하였다. 다음으로, 작은 크기의 시료에서 미세부분을 측정해야 하는 몇 개의 시료를 선별하여 FE-SEM-EDX로 스크리닝하였다. 언급한 두 장비로 스크리닝하여 납과 크롬의 농도가 검출된 시료부품을 선별 후, LA-ICP-MS로 스크리닝 측정을 수행하였다.
- 다음으로, 작은 크기의 시료에서 미세부분을 측정해야 하는 몇 개의 시료를 선별하여 FE-SEM-EDX로 스크리닝하였다. 언급한 두 장비로 스크리닝하여 납과 크롬의 농도가 검출된 시료부품을 선별 후, LA-ICP-MS로 스크리닝 측정을 수행하였다. 그 결과를 바탕으로 유해물질의 농도가 높게 나온 일부 시료를 선택하여 GF-AAS로 정량분석을 수행하였다.
- 언급한 두 장비로 스크리닝하여 납과 크롬의 농도가 검출된 시료부품을 선별 후, LA-ICP-MS로 스크리닝 측정을 수행하였다. 그 결과를 바탕으로 유해물질의 농도가 높게 나온 일부 시료를 선택하여 GF-AAS로 정량분석을 수행하였다.
- 만든 시료들은 각각 농도가 다르므로, 각각의 농도를 검정곡선의 범위 내, 즉 10 ng/mL에서 50 ng/mL 사이로 알맞게 희석하였다. 측정은 표준물질과 시료 모두 3번씩 측정하여 평균을 내었다. 매 측정마다 들어간 시료의 부피는 20 µL이고, 납의 흡수파장은 217 nm, 크롬은 360.
- 수행된 분리, 분해 결과는 다음과 같다. 시료는 크게 배터리 부분, 액정 부분, 액정 케이스 부분, 본체 부분, 키패드 부분 그리고 기타 부분으로 분리, 분해를 하였고(Fig. 4) 이것을 다시 세분화하여 분해를 하였다. 그 결과 배터리 부분 3개(Fig.
- 따라서 작게 잘라도 균질하게 되지 않은 시료는, 농도가 높게 나온 부분 중 일부를 ×500 배율과 ×10,000 배율로 확대한 후, 선택적으로 스크리닝을 하였다.
- 반면에 시료 BAT1, BAT2, Key1은 균질한 부분으로 작게 나뉘어져 있기 때문에 ×500과 ×10,000로 배율을 정하여 측정하였다.
- 시료는 배터리에서 3개, LCD에서 6개, 주 몸체에서 1개, 키패드에서 1개를 채취하였으며, 따라서 측정한 총 시료의 개수는 11개이다. 스크리닝 후, GF-AAS 를 이용한 정량 분석을 위하여, 각각의 시료를 산으로 녹이는 전처리 과정을 다음과 같이 수행하였다. 우선, 시료 LCD5 (1.
- 스크리닝 후, GF-AAS 를 이용한 정량 분석을 위하여, 각각의 시료를 산으로 녹이는 전처리 과정을 다음과 같이 수행하였다. 우선, 시료 LCD5 (1.15337 g), LCD6 (0.44427 g), MB1 (0.03753 g), Key1 (0.00074 g)을 각각 비커에 넣고 혼합산1(염산:질산:증류수=2:1:2) 20 mL를 가한 후시계접시를 덮고 용해될 때까지 가열하였다. 실온으로 냉각 후, 시계접시 안쪽과 비커 기벽을 증류수로 씻어낸 다음, 100 mL PE (Polyethylene) 재질의 부피 플라스크에 넣고 100 mL 표시 선까지 희석하였다.
- 또한 한번에 많은 원소들의 동시측정이 가능하여 분석에 소요되는 시간이 짧기 때문에 현재 전세계적으로 많이 사용되어지고 있는 방법이다.16-17 먼저 납과 크롬 등 2가지 원소를 포함하는 표준물질을 이용하여 검정 곡선을 작성하였다. 금속시료를 스크리닝하기 위하여 사용된 표준물질로서, 매트릭스가 정확하게 일치하지 않으나, 한국표준과학연구소에서 제작된 동합금인증시료(KSS 1121-KSS 1126)가 사용되었다.
- FE-SEM-EDX를 사용하여, ED-XRF로 측정한 시료 중에서 납과 크롬의 농도가 높게 나타난 시료를 먼저측정하였고, 재질이 같은 경우에는 하나의 시료만 선별하여 측정하였다. 결과적으로 총 7개의 시료를 측정하였으며, 그 결과는 Fig.
- EDX로 측정할 시료의 이미지는, 전자총에서 생성된 전자가 시료 표면에 도달하였을 때 나오는 2차 전자를 검출하여 형성되는 것이다. 따라서 2차 전자를 풍부하게 발생시켜, 선명한 이미지를 얻기 위하여 플라스틱 재질의 시료는 백금으로 표면을 코팅하여 측정하였다.
- 측정대상시료는 ED-XRF를 이용하여 얻은 결과를 바탕으로 선별하였다. 따라서, ED-XRF 측정결과 50개 중에서 납의 함유량이 낮거나 없다고 판단되는 시료를 우선적으로 측정하였다. LA-ICP-MS는 ED-XRF에 비하여 매우 높은 감도를 갖기 때문에 납땜부분과 같이 납의 농도가 집중되어 있는 부분을 스크리닝 할 경우 ICP-MS 내부에 오염이 발생할 수 있다.
- 반면에 크롬의 함량은 납의 함량에 비하여 농도가 상대적으로 낮기 때문에 ED-XRF로 검출된 시료를 LA-ICP-MS로 스크리닝하였다. 결과적으로 총 11가지 시료를 선별하여 측정하였다.
- 결과적으로 총 11가지 시료를 선별하여 측정하였다. Laser ablation 장치로 측정할 수 있는 시료의 크기는 제한이 있으므로, 시료 준비 과정에서 크기가 큰 시료들의 균질한 부분을 선택하여, 작게 잘라서 측정하였다. 그리고 같은 시료 내에서도 매질이 다양할 경우에는 여러 부위를 선별하여 스크리닝하여, 평균값을 얻는 것이 대표성을 확보하는데 적당할 것으로 생각된다.
- 표준물질의 매질은 시료의 매질과는 다르지만, 비교하여 예측이 가능한 농도 범위이므로 스크리닝의 목적에 크게 벗어나지는 않을 것으로 판단된다. 따라서 본 스크리닝 실험에서 한 개의 시료당 3번 측정하여 평균을 내었고 표준물질과 비교하여 스크리닝된 시료내의 유해금속들의 농도를 얻었다.
- 본 연구에서는 납과 총 크롬의 농도를 측정하였으며, 크롬 3가와 RoHS 규제 대상물질인 크롬 6가는 구분하지 못하였다. ED-XRF의 경우, 납의 농도가 약 0.
- LA-ICP-MS로 측정한 시료 중에서 정확한 정량분석이 필요하다고 생각되는 시료는 전처리 과정을 거쳐서 GF-AAS로 측정 하였으며, 그 결과가 Fig. 10에 나타나 있다. 그림의 결과에서 알 수 있듯이 EDX, XRF, LA-ICP-MS 등의 측정은 정량을 위한 측정이라기 보다는, 스크리닝을 위한 반 정량분석 방법으로 수행하였으므로, 측정결과들은 정확한 농도값이라 할수 없으며, 오차 범위도 상당히 크게 나타났다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 시료 처리에서 가장 중요한 분리(disjointment) 또는 분해(disassembly) 및 스크리닝 방법에 대한 근본적인 상태파악을 위하여, 국내 전기전 자제품관련 기업들의 주력 제품중의 하나인 휴대폰을 대상으로 시료 처리 과정에 대한 연구를 수행하였다. 회사 및 제품의 보호를 위하여 RoHS의 규제시점 이전의 휴대폰을 구하여 시료로 사용하였다. 우선 휴대폰의 분리를 수행하고, 이어서 많이 사용되는 ED-XRF와 주사형 전자현미경-에너지분산X선형광기(SEM-EDX) 뿐만 아니라, 스크리닝 및 반 정량 분석이 가능한 LA-ICP-MS로 측정하여 앞의 두 방법들과의 장단점과 특징들을 비교하고자 하였다.
- ED-XRF 그리고 SEM-EDX로 스크리닝 할 경우에는 실험 시약이 필요하지 않았다. LA-ICP-MS로 시료를 측정할 때에는 인증기준물질(Certified Reference Material, CRM)이 필요하기 때문에, 본 실험에서는 미국표준기술연구소의 인증기준물질(NIST CRM 612)을사용하였다. GF-AAS로 유해물질을 측정하기 위해서는 시료 전처리가 필요하므로 시료의 종류에 따라 다양한 산을 사용하였다.
- GF-AAS로 유해물질을 측정하기 위해서는 시료 전처리가 필요하므로 시료의 종류에 따라 다양한 산을 사용하였다. 실험에 사용된 산은 염산(Hydrochloric acid, 36%, Dong Woo FineChem.), 질산(Nitric acid, 69~71%, Dong Woo FineChem.), 황산(Sulfuric acid, 95~97%, Dong Woo FineChem.), 브롬화수소산(Hydrobromic acid, 47~49%) 등이다. 또한, GF-AAS에서 검정곡선을 작성할 때 역시 표준용액이 필요하므로 납, 카드뮴 표준 용액은 시그마-알드리치 사의 표준용액을 폴리에틸렌 부피플라스크에 희석하여 사용하였다.
- 시료는 배터리에서 3개, LCD에서 6개, 주 몸체에서 1개, 키패드에서 1개를 채취하였으며, 따라서 측정한 총 시료의 개수는 11개이다. 스크리닝 후, GF-AAS 를 이용한 정량 분석을 위하여, 각각의 시료를 산으로 녹이는 전처리 과정을 다음과 같이 수행하였다.
- 매 측정마다 들어간 시료의 부피는 20 µL이고, 납의 흡수파장은 217 nm, 크롬은 360.3 nm에서 측정하였다.
- 오차를 줄이기 위해서 바탕용액도 위와 같은 방법으로 산을 넣어서 만들었다. 검정곡선을 그리기 위하여 표준 물질은 10 ng/mL, 30 ng/mL, 그리고 50 ng/mL를 준비하였다. 만든 시료들은 각각 농도가 다르므로, 각각의 농도를 검정곡선의 범위 내, 즉 10 ng/mL에서 50 ng/mL 사이로 알맞게 희석하였다.
- 시료를 스크리닝하기 위한 표준물질로써 NIST glass standard 612를 사용하였는데, 납의 농도는 38.57 µg/mL이고, 크롬은 50 µg/mL이다.
- ), 브롬화수소산(Hydrobromic acid, 47~49%) 등이다. 또한, GF-AAS에서 검정곡선을 작성할 때 역시 표준용액이 필요하므로 납, 카드뮴 표준 용액은 시그마-알드리치 사의 표준용액을 폴리에틸렌 부피플라스크에 희석하여 사용하였다. 실험에 사용된 모든 증류수는 18.
- 또한, GF-AAS에서 검정곡선을 작성할 때 역시 표준용액이 필요하므로 납, 카드뮴 표준 용액은 시그마-알드리치 사의 표준용액을 폴리에틸렌 부피플라스크에 희석하여 사용하였다. 실험에 사용된 모든 증류수는 18.2 MΩ 탈이온수(Millipore-Q, USA)를 사용하였다.
- 본 실험에서 사용한 장비들은 대표적인 표면 분석 장비인 에너지 분산형 X-선 형광 분광기와 전계 방사 주사전자현미경(SEM, JSM-7000F, Thermo Keytek)-EDX (Inca, Oxford) 이다. 또한, IEC 62321 및 IEC/PAS 62596에서 유일하게 스크리닝 방법으로 언급한 XRF 이외에, LA-ICP-MS (Thermo/Axion, Bremen, Germany)를 사용하여, 스크리닝에 적용하여 보았다.
- 16-17 먼저 납과 크롬 등 2가지 원소를 포함하는 표준물질을 이용하여 검정 곡선을 작성하였다. 금속시료를 스크리닝하기 위하여 사용된 표준물질로서, 매트릭스가 정확하게 일치하지 않으나, 한국표준과학연구소에서 제작된 동합금인증시료(KSS 1121-KSS 1126)가 사용되었다. 분해된 시료 50개는 모두 스크리닝되었으며, 그 중에 일부의 결과가 Fig.
- 측정대상시료는 ED-XRF를 이용하여 얻은 결과를 바탕으로 선별하였다. 따라서, ED-XRF 측정결과 50개 중에서 납의 함유량이 낮거나 없다고 판단되는 시료를 우선적으로 측정하였다.
- 반면에 크롬의 함량은 납의 함량에 비하여 농도가 상대적으로 낮기 때문에 ED-XRF로 검출된 시료를 LA-ICP-MS로 스크리닝하였다. 결과적으로 총 11가지 시료를 선별하여 측정하였다. Laser ablation 장치로 측정할 수 있는 시료의 크기는 제한이 있으므로, 시료 준비 과정에서 크기가 큰 시료들의 균질한 부분을 선택하여, 작게 잘라서 측정하였다.
이론/모형
- 2). 먼저, 각시료 표면에서 존재하는 중금속을 확인하기 위하여 ED-XRF 방법을 사용하였다. 다음으로, 작은 크기의 시료에서 미세부분을 측정해야 하는 몇 개의 시료를 선별하여 FE-SEM-EDX로 스크리닝하였다.
성능/효과
- 매질이 다른 표준물질을 사용한 XRF의 측정값에 오차가 있는 것으로 추정되는 반면, GF-AAS는 내부표준물 첨가법으로 측정하여 매질 보정이 이루어졌다고 생각할 수 있다. 측정된 결과의 오차도 XRF는 168%의 상대편차를 보이나, GF-AAS는 3% 이내의 결과를 보여주고 있다. 이와 같은 경향은 LCD4와 LCD5시료에서도 BAT2에서도 유사한 경향을 나타내고 있다.
- 3% 보다도 월등히 높은 상태임을 알 수 있다. 또한 각 물질의 반 정량적 결과에서 LA-ICP-MS는 대부분 GF-AAS나 XRF보다는 상대적으로 매우 낮은 Pb 농도 값을 보여주고 있다. 따라서 스크리닝 목적으로 XRF 또는 LA-ICP-MS 분석방법을 이용할 수 있으나, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다.
- 결론적으로, ED-XRF는 매우 편리하며 손쉽게 사용할 수 있으며, 대기압 조건에서 간단한 조작으로도 스크리닝을 할 수 있다. 또한 파장분산형 WD-XRF를이용하면 Matrix effect, Escape peak, Line overlap 등 정확한 함량분석을 위한 각종 보정 기능들을 사용할수 있고, ED-XRF보다 높은 감도를 갖기 때문에 보다 정확한 측정을 할 수 있을 것으로 예측된다.
- 파장 분산 형태의 XRF는 간섭을 줄이고 감도를 높일 수 있으며, ED 형태로 간편하게 사용할 수 있는 portable handgun type의 XRF는 현장에서 손쉽게 사용 될 수 있다. 이에 비하여, EDX 는 진공상태에서 측정하여야 하므로 시료의 크기에 제한이 있을 수 있으며, ED-XRF 수준의 감도로 스크리닝 할 수 있음을 확인할 수 있었다.
- LA-ICP-MS은 IEC62321 또는 IEC/PAS 62596에 스크리닝 방법으로 명시되지는 않았으나, 본 연구결과, 시료의 측정하고자 하는 영역을 확인 후 신속하게 측정할 수 있으며, 다른 장비들에 비하여 높은 감도를 갖고, 필요 시 깊이 윤곽 분석도 가능하다는 특별한 장점들이 있어서, 향후 스크리닝 방법으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
- 또한, 현미경을 이용하면 작은 영역의 부분도 선택적으로 측정이 가능할 뿐만 아니라, 시료 표면 이하 수µm 깊이까지도 측정이 가능함을 알 수 있었다.
- 4) 이것을 다시 세분화하여 분해를 하였다. 그 결과 배터리 부분 3개(Fig. 5), 액정 부분 18개(Fig. 6), 액정 케이스 부분 11개(Fig. 7), 몸체 부분 5개 및 키패드 부분 7개(Fig. 8), 기타 부분 6개(Fig. 9)로 분해하여, 최종적으로 얻어진 시료의 총 개수는 50 개였다. 언급된 그림들은 휴대폰 분해 과정뿐 만 아니라, 50 개의 각 시료 사진 및 시료를 측정하는데 사용한 장비들을 표시하고 있다.
- 따라서, 일정크기 이상의 시료들만 분해가 가능하였으며, 특히, 1 mm 이하의 두께를 갖는 다면층 시료의 경우에는 더 이상 분해를 수행할 수 없었다. 본 실험에서는 이러한 부품까지는 분해하지 않았으며, 이러한 시료의 경우, EDX나 XRF에서는 오차를 유발할 수 있다. 반면에, LA-ICP-MS를 이용하면, 각 층의 부분을 현미경으로 확인하면서 측정할 수 있으므로 편리하였고 면적이 작더라도 정확히 목표 부분을 설정할 수 있을 뿐만 아니라, 측정 감도가 높아서 상대적으로 정확한 스크리닝 및 농도 측정을 할 수 있었다.
- 본 실험에서는 이러한 부품까지는 분해하지 않았으며, 이러한 시료의 경우, EDX나 XRF에서는 오차를 유발할 수 있다. 반면에, LA-ICP-MS를 이용하면, 각 층의 부분을 현미경으로 확인하면서 측정할 수 있으므로 편리하였고 면적이 작더라도 정확히 목표 부분을 설정할 수 있을 뿐만 아니라, 측정 감도가 높아서 상대적으로 정확한 스크리닝 및 농도 측정을 할 수 있었다.
- 10에 나타나 있다. 그림의 결과에서 알 수 있듯이 EDX, XRF, LA-ICP-MS 등의 측정은 정량을 위한 측정이라기 보다는, 스크리닝을 위한 반 정량분석 방법으로 수행하였으므로, 측정결과들은 정확한 농도값이라 할수 없으며, 오차 범위도 상당히 크게 나타났다. 이러한 원인들은, 이미 언급되었듯이, 매질 보정을 전혀 하지 않고 측정하여 매트릭스 간섭에 때문이라고 판단되며, 또한 측정 부분의 시료 균질성과 매질의 차이에 의한 것이라고 판단된다.
- 이러한 실험 결과를 요약하여 보면 다음과 같다. 우선, LA-ICP-MS는 ED-XRF 보다 감도가 높아서, EDXRF로 측정이 안 되는 농도의 시료들도 검출이 가능하였다. 또한, 현미경을 이용하면 작은 영역의 부분도 선택적으로 측정이 가능할 뿐만 아니라, 시료 표면 이하 수µm 깊이까지도 측정이 가능함을 알 수 있었다.
후속연구
- 반면에 시료 처리 방법은 이들과 상호 보완적으로 응용될 수 있다. 그러므로 분석에 있어서 정확하고 정밀한 측정에 직접 영향을 미치는 시료 처리 방법의 좀 더 정확한 이해와 기술의 확보가 향후 전기전자제품의 유해물질 분석규정인 RoHS에 대응하기 위하여 필수적이다.
- 이러한 기본적인 과정들을 정리하면, 주요한 전기전자제품인 휴대폰에 대한 일반적인 시료 처리 및 분석 방법의 가이드라인을 마련할 수 있으며, 이와 관련된 분석업무를 수행하는 기관 또는 회사에서는 산업규격의 보완방법으로 활용할 것으로 기대된다.
- 또한 각 물질의 반 정량적 결과에서 LA-ICP-MS는 대부분 GF-AAS나 XRF보다는 상대적으로 매우 낮은 Pb 농도 값을 보여주고 있다. 따라서 스크리닝 목적으로 XRF 또는 LA-ICP-MS 분석방법을 이용할 수 있으나, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다.
- 결론적으로, ED-XRF는 매우 편리하며 손쉽게 사용할 수 있으며, 대기압 조건에서 간단한 조작으로도 스크리닝을 할 수 있다. 또한 파장분산형 WD-XRF를이용하면 Matrix effect, Escape peak, Line overlap 등 정확한 함량분석을 위한 각종 보정 기능들을 사용할수 있고, ED-XRF보다 높은 감도를 갖기 때문에 보다 정확한 측정을 할 수 있을 것으로 예측된다. 단, 이 방법은 간섭현상이 크고 재현성이 상대적으로 떨어지며, 표면만 측정하게 되므로 균질한 시료의 준비가 필수적으로 요구된다.
- Laser ablation 장치로 측정할 수 있는 시료의 크기는 제한이 있으므로, 시료 준비 과정에서 크기가 큰 시료들의 균질한 부분을 선택하여, 작게 잘라서 측정하였다. 그리고 같은 시료 내에서도 매질이 다양할 경우에는 여러 부위를 선별하여 스크리닝하여, 평균값을 얻는 것이 대표성을 확보하는데 적당할 것으로 생각된다. 시료를 스크리닝하기 위한 표준물질로써 NIST glass standard 612를 사용하였는데, 납의 농도는 38.
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