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문제 정의
- 본 연구는 신맛이 요구되는 식품에 일반적으로 첨가되는 구연산의 산미 기능과 물성을 향상시키기 위하여 정제 대두유 (purified soybean oil)와 카나우바왁스 (carnauba wax)등의 식물성 소재를 이용하여 구연산 분말을 유동공기로 유동시키면서 일정한 유동흐름을 만들고 코팅물질인 정제대유나 왁스 등을 충분히 예열시켜 녹인 후 분무노즐을 통하여 분사시켜 높은 수율을 얻을 수 있는 구연산 코팅 (코팅율 95%이상) 제조공정을 개발하였다. 제조된 코팅구연산(coated citric acid)을 식품에 적용 시켰을 때 최종제품에서 본 식품의 물성을 변화시키지 않고 전체적인 제형이 조화를 잘 이루었으며, 제품이 입에서 녹을 시점에서 자극적이지 않은 신맛을 최대로 방출하는 특징을 기대할 수 있다.
제안 방법
- 무수구연산 분말과 전체 중량의 1%-4%의 제 3인산칼슘을 혼합한 다음 우선 80 메쉬 필터로 체별하여 이 필터를 통과한 혼합원료를 선별하였다. 준비된 구연산 혼합물은 코팅 전에 유동층 혼합으로 구연산 혼합물의 미립자를 공기 중에 분산시켰다.
- 본 실험에서는 산업용 코팅제조기 (G.R Engineering, 한국, 200 kg)를 사용하여 구연산을 코팅하였다 (Fig. 2(a)).
- 신맛이 요구되는 식품에 일반적으로 첨가되는 구연산의 산미 기능과 첨가물로써 물성을 향상시키기 위하여 식물성유지를 이용하여 코팅 수율이 95%이상이며 코팅물질함량은 총 조성물 중 20~33% 내외인 코팅구연산 제조공정을 개발 하였다. 개발된 코팅구연산 (coated citric acid)은 식품에 투입되었을 때 최종제품에서 본 식품의 물성을 변화시키지 않고 구연산 본래의 신맛을 감소시키며, 제품이 입에서 녹을 시점에서 자극적이지 않은 신맛을 서서히 방출 시키는 특징을 기대할 수 있다.
- 압축공기를 전-냉각(pre-cooling) 및 냉각하고 1 μm 및 0.1 μm의 마이크로필터를 이용하여 순차적으로 여과한 다음, 여과한 압축공기를 90℃에서 가열하여 코팅제 이송용 2중 튜브로 이동시켰다.
- 코팅된 혼합물은 40℃로 냉각한 후 80 메쉬 필터로 체별하고, 체별한 코팅구연산 혼합물은 마그네틱 여과를 실시하여 금속 이물을 제거하였다. 이때 전체 투입 구연산의 양과 제조된 코팅구연산의 비율로 나타낸 코팅 수율을 측정하기 위해, 미코팅구연산 함량%와 코팅구연산 함량%를 각각 측정하였다. 3회 측정된 코팅 수율은 95.
- 또한 산미 증진을 위하여 산을 직접 첨가할 경우 신맛이 강하여 다량의 당분을 첨가해야 하는 경우와 같이 기대한 효과를 만족시키기 어려운 경우도 있다. 이와 같이 식품첨가제로서 광범위한 사용에 걸림돌이 되는 성질을 개선시킬 수 있는 방법으로서 본 연구에서 제안된 코팅 방법으로 산의 외부를 피복시키면 수분과 빛과 같은 외부 환경으로 부터 보호되어 보존기간이 길어 지며, 액상의 혼합물로 존재할 때 다른 성분과 일정기간동안 격리시키는 효과로 여러 가지 부반응을 억제시킬 수 있고 신맛이 천천히 오래 지속되는 장점도 있다. 응용예로서 본 연구에서 개발된 공정으로 생산된 코팅구연산은 껌, 캔디 등 산미가 요구되는 가공식품에 투입 되었을 때 최종제품에서 식품 베이스의 물성을 변화시키지 않고 구연산 본래의 신맛을 감소시키며, 제품이 입에서 녹을 시점에서 자극적이지 않은 신맛을 서서히 방출 시키는 특징을 기대할 수 있다 (data not shown).
- 코팅한 구연산 혼합물은 약 60℃-40℃의 온도에서 냉각하고, 80 메쉬 필터를 통하여 다시 코팅구연산의 크기를 균일하게 체별하였다. 체별한 코팅구연산은 마그네틱 여과기를 통과시켜 금속 이물질을 제거하고, 검사를 통하여 구연산의 함량이 총 중량에 대하여 70 wt% 내외인지 확인하였다.
- 2(b)). 코팅구연산의 표면 분석에 사용된 scanning electron microscope (SEM)은 FE-SEM (HITACHI S-4100)으로 1 keV의 acceleration voltage를 사용했고 Pt-Pd 코팅을 하였다.
대상 데이터
- 카나우바왁스는 독일의 Roepel사 제품을 사용하였다. 기타 코팅공정에 사용한 원료는 식품급을 사용하였다.
- 준비된 구연산 혼합물은 코팅 전에 유동층 혼합으로 구연산 혼합물의 미립자를 공기 중에 분산시켰다. 대두로부터 정제 가공한 유지인 정제가공유지 또는 카나우바왁스를 전체중량의 20%-40%로 약 100℃내외에서 완전히 용해시켜 80 메쉬 스크린필터로 여과하여 코팅용 유지를 준비하였다. 압축공기를 전-냉각(pre-cooling) 및 냉각하고 1 μm 및 0.
- 본 실험에서 사용된 시약은 모두 고순도급으로서 코팅구연산 함량 분석에 0.1 N NaOH, 에탄올에 녹인 phenolphthalein을 사용하였다. 용액을 제조하기위해서 3차 증류수가 사용되었으며, citric acid, 정제대두유 혹은 정제가공유지 등은 식품급을 롯데쇼핑에서 구입하여 사용하였다.
- 1 N NaOH, 에탄올에 녹인 phenolphthalein을 사용하였다. 용액을 제조하기위해서 3차 증류수가 사용되었으며, citric acid, 정제대두유 혹은 정제가공유지 등은 식품급을 롯데쇼핑에서 구입하여 사용하였다. 카나우바왁스는 독일의 Roepel사 제품을 사용하였다.
- 다음 단계로 코팅용 식물성 유지를 준비하는 단계는 2종류의 식물성 유지를 코팅제로 사용하기 위하여 가공하는공정으로 100-115℃에서 완전히 녹인 후 스크린필터를 통과 시켜 여과한 후 압축공기로 냉각하는 과정을 거친다. 이때 사용한 식물성 유지는 정제가공유지와 카나우바 왁스이며, 여과 및 체별에 사용되는 스크린필터 및 메쉬필터는 80 메쉬를 사용하였다. 코팅에 사용된 식물성 유지의 함량은 전체 중량의 20%, 30%, 40%를 사용하여 예비 실험한 결과 20%에서는 코팅 효율이 5%이상 떨어지며, 40%이상에서는 코팅물질인 유지의 맛이 구연산의 맛에 영향을 주게되어 적합지 않은 것으로 판단되어 본 실험에서는 30%를 택하여 코팅하였다.
- 용액을 제조하기위해서 3차 증류수가 사용되었으며, citric acid, 정제대두유 혹은 정제가공유지 등은 식품급을 롯데쇼핑에서 구입하여 사용하였다. 카나우바왁스는 독일의 Roepel사 제품을 사용하였다. 기타 코팅공정에 사용한 원료는 식품급을 사용하였다.
- 코팅하기전 무수구연산 분말을 1 g을 정취하여 증류수 100 mL에 녹여 용액을 제조한다. 이 용액 10 mL를 취하여 삼각플라스크에 옮기고 이 용액에 페놀프타레인 지시약을 가한 후 0.
데이터처리
- 이때 구연산 혼합물은 유동층 혼합을 통해 구연산 혼합물의 미립자가 공기 중에 분산되어 부유상태로 유지하게 하여, 이송용 2중 튜브를 통하여 이송된 유지에 의해 코팅되도록 하였다. 이때 코팅 수율은 아래 기술한 구연산 함량 측정방법으로 3회 측정하여 평균과 표준편차로 나타내었다. 코팅한 구연산 혼합물은 약 60℃-40℃의 온도에서 냉각하고, 80 메쉬 필터를 통하여 다시 코팅구연산의 크기를 균일하게 체별하였다.
이론/모형
- 이송용 압축공기는 식물성 유지를 이송하여 구연산 혼합물의 유동층 혼합물과의 코팅에 사용된다. 구연산 혼합물을 식물성 유지를 이용하여 효율적으로 코팅시키기 위하여 유동화공법을 사용하였다. 이때 분무속도와 시간을 조절함으로써 코팅물질의의 두께를 변화 시킬 수 있으며 사용목적에 따라 핵심물질의 함량 %의 조절이 가능하며, 코팅 후 혼합물의 냉각온도는 유지의 녹는점을 고려하여 60℃와 40℃에서 예비실험 한 결과 케이킹 발생율이 낮으며 냉각속도에 따른 코팅입자의 균일성이 가장 좋은 40℃를 택하였다.
- 전체 코팅된 제품의 함량중 구연산이 차지하는 함량은 70%내외로 분석되었으며, 구연산 함량은 앞에서 언급한 방법으로 유지의 양을 변화시켜 조절할 수 있다. 코팅구연산의 코팅 표면상태는 SEM을 이용하여 분석하였다. 10,000배로 확대된 SEM 사진으로 관찰한 미코팅된 구연산의 표면은 크리스털 형태의 입자로 표면이 거칠며 굴곡이 깊은 것으로 보였으며, 코팅 처리된 구연산 표면은 다소 매끄럽고 균일한 상태를 보이며 코팅 전과 뚜렷이 구별되어 코팅된 것을 확인 할 수 있었다 (Fig.
- 코팅구연산의 표면은 SEM을 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 코팅구연산의 코팅 표면상태는 SEM을 이용하여 분석하였다. 10,000배로 확대된 SEM 사진으로 관찰한 미코팅된 구연산의 표면은 크리스털 형태의 입자로 표면이 거칠며 굴곡이 깊은 것으로 보였으며, 코팅 처리된 구연산 표면은 다소 매끄럽고 균일한 상태를 보이며 코팅 전과 뚜렷이 구별되어 코팅된 것을 확인 할 수 있었다 (Fig. 4).
- 2(a)). 모든 코팅공정은 컴퓨터로 제어되어 제조공정의 재연성을 높였다 (Fig. 2(b)).
- 준비된 식물성유지로 구연산을 코팅하는 단계의 세부분으로 나눌 수 있다. 우선 구연산 혼합물을 준비하는 단계에서 코팅되는 구연산은 단독으로 사용될 수 있으나 케이킹 방지 및 유동성 효과를 높여 코팅에 유리하도록 제3인산칼슘을 코팅유지를 포함한 전체 중량에 대하여 1%-4%를 첨가하여 예비 실험한 결과, 1%에서는 분말이 뭉치는 경향을 보여 코팅의 효율이 떨어지며 3%이상에서는 유지의 맛이 강하여 핵심물질인 코팅구연산의 맛에 바림직하지 않은 영향을 주어 2%의 혼합이 가장 좋은 비율로 판단되어 이 비율의 구연산 혼합물을 80메쉬 필터로 체별한 후 코팅 전의 유동층 혼합으로 미립자를 chamber 내부로 분산시켰다.
- 구연산 혼합물을 식물성 유지를 이용하여 효율적으로 코팅시키기 위하여 유동화공법을 사용하였다. 이때 분무속도와 시간을 조절함으로써 코팅물질의의 두께를 변화 시킬 수 있으며 사용목적에 따라 핵심물질의 함량 %의 조절이 가능하며, 코팅 후 혼합물의 냉각온도는 유지의 녹는점을 고려하여 60℃와 40℃에서 예비실험 한 결과 케이킹 발생율이 낮으며 냉각속도에 따른 코팅입자의 균일성이 가장 좋은 40℃를 택하였다.
- 본 연구는 신맛이 요구되는 식품에 일반적으로 첨가되는 구연산의 산미 기능과 물성을 향상시키기 위하여 정제 대두유 (purified soybean oil)와 카나우바왁스 (carnauba wax)등의 식물성 소재를 이용하여 구연산 분말을 유동공기로 유동시키면서 일정한 유동흐름을 만들고 코팅물질인 정제대유나 왁스 등을 충분히 예열시켜 녹인 후 분무노즐을 통하여 분사시켜 높은 수율을 얻을 수 있는 구연산 코팅 (코팅율 95%이상) 제조공정을 개발하였다. 제조된 코팅구연산(coated citric acid)을 식품에 적용 시켰을 때 최종제품에서 본 식품의 물성을 변화시키지 않고 전체적인 제형이 조화를 잘 이루었으며, 제품이 입에서 녹을 시점에서 자극적이지 않은 신맛을 최대로 방출하는 특징을 기대할 수 있다. 코팅 구연산은 껌, 제과 외에도 다양한 식품산업 및 향장산업에 적용 가능할 수 있을 것으로 사료된다.
- 이때 사용한 식물성 유지는 정제가공유지와 카나우바 왁스이며, 여과 및 체별에 사용되는 스크린필터 및 메쉬필터는 80 메쉬를 사용하였다. 코팅에 사용된 식물성 유지의 함량은 전체 중량의 20%, 30%, 40%를 사용하여 예비 실험한 결과 20%에서는 코팅 효율이 5%이상 떨어지며, 40%이상에서는 코팅물질인 유지의 맛이 구연산의 맛에 영향을 주게되어 적합지 않은 것으로 판단되어 본 실험에서는 30%를 택하여 코팅하였다.
후속연구
- 특히 수분이나 산소에 의한 산화가 쉽게 일어나는 비타민C (ascorbic acid)에 대해서 현재 연구가 진행 중에 있다. 개발된 코팅제품들은 식품산업분야와 건강기능식품 및 향장품 원료로서 다양한 관련 산업분야에 적용함으로써, 고부가가치 제품으로 수입대체 및 해외수출 등 관련 산업 분야로의 파급효과가 클 것으로 기대된다.
- 결론적으로 본 연구에서는 상기와 같은 장점을 가진 코팅 구연산의 제조공정을 확립하였으며, 개발된 공정방법은 구연산뿐 아니라 여러 가지 다른 유기산 코팅에도 적용될 수 있다. 특히 수분이나 산소에 의한 산화가 쉽게 일어나는 비타민C (ascorbic acid)에 대해서 현재 연구가 진행 중에 있다.
- 개발된 코팅구연산 (coated citric acid)은 식품에 투입되었을 때 최종제품에서 본 식품의 물성을 변화시키지 않고 구연산 본래의 신맛을 감소시키며, 제품이 입에서 녹을 시점에서 자극적이지 않은 신맛을 서서히 방출 시키는 특징을 기대할 수 있다. 본 연구를 통하여 개발된 코팅 구연산은 식품산업 및 향장품 등 다양한 관련 산업분야적용이 가능 함으로써, 고부가가치 제품으로 수입대체 및 해외수출 등 관련 산업 분야로의 파급효과가 클 것으로 기대된다.
- 이와 같이 식품첨가제로서 광범위한 사용에 걸림돌이 되는 성질을 개선시킬 수 있는 방법으로서 본 연구에서 제안된 코팅 방법으로 산의 외부를 피복시키면 수분과 빛과 같은 외부 환경으로 부터 보호되어 보존기간이 길어 지며, 액상의 혼합물로 존재할 때 다른 성분과 일정기간동안 격리시키는 효과로 여러 가지 부반응을 억제시킬 수 있고 신맛이 천천히 오래 지속되는 장점도 있다. 응용예로서 본 연구에서 개발된 공정으로 생산된 코팅구연산은 껌, 캔디 등 산미가 요구되는 가공식품에 투입 되었을 때 최종제품에서 식품 베이스의 물성을 변화시키지 않고 구연산 본래의 신맛을 감소시키며, 제품이 입에서 녹을 시점에서 자극적이지 않은 신맛을 서서히 방출 시키는 특징을 기대할 수 있다 (data not shown).
- 제조된 코팅구연산(coated citric acid)을 식품에 적용 시켰을 때 최종제품에서 본 식품의 물성을 변화시키지 않고 전체적인 제형이 조화를 잘 이루었으며, 제품이 입에서 녹을 시점에서 자극적이지 않은 신맛을 최대로 방출하는 특징을 기대할 수 있다. 코팅 구연산은 껌, 제과 외에도 다양한 식품산업 및 향장산업에 적용 가능할 수 있을 것으로 사료된다.
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