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문제 정의
- 2)가 뚜렷하며 이러한 미세구조 차이에 의한 효과라고 사료되나 온도에 따른 Y2O3의 결정성장 특성에 대하여는 좀 더 엄밀한 연구가 필요할 것이다. 따라서 본 논문에서는 약 1 %이상의 회절 강도비를 갖고 있는 기판온도 690 ℃ 이상에서 증착한 Y2O3박막의 결정성장에 대하여 논의하고자 한다. 한편, FE-SEM을 통한 단면사진 관찰결과로 Y2O3 박막의 두께는 온도에 따라 선형적으로 증가하였으며 690 ℃에서 약 110 nm에서 740 ℃에서는 180 nm로 측정되었다.
- 또한 본 연구에서 채택한 Y2O3 이외에 YSZ나 CeO2 산화물 박막의 경우 이미 스퍼터링에 의한 연구가 많이 진행되었다 [8-10]. 하지만, 금속 Ni-5%W기판 위에 직접 Y2O3 타겟을 사용하여 스퍼터링 증착한 예는 거의 없으며 본 보고를 통하여 연속증착 가능성 및 공정변수 최적화에 대한 연구를 시도하였다 [11].
제안 방법
- Stainless Steel 금속 테이프를 carrier로 사용하였으며, 접점 용접기로 약 50 cm 길이의 Ni-5%W 금속 기판을 붙였다. Mechanical pump와 turbo molecular pump를 사용하여 진공 챔버를 7x10-6 Torr까지 배기한 후 증착가스 Ar를 챔버 외벽이 아닌 각각 3개의 개별 스퍼터링 건을 통하여 주입하였다. 가스주입량은 Mass Flow Controller로 20-40 CC/min로 조절하여 챔버내부 압력을 3-6 mTorr에 맞추었다.
- 박막 증착이 끝난 후에는 증착영역에서 벗어나 기판온도는 자연스럽게 내려가며 계속 이동하여 다른 쪽 reel에 권선되었다. Y2O3 완충층은 증착 후 X선 회절패턴 조사를 통하여 결정성장 특성을 조사하였다.
- 2와 3에는 증착온도 변화에 따른 기판표면에 대한 수직방향의 결정성장인 Y2O3 (400)/ Ni(200) 회절강도비 및 ω-scan의 반치 폭과 기판 평면에 대한 Y2O3(222)의 결정성장인 φ-scan의 반치폭을 기판 Ni-5%W에 비교하여 나타내었다. 다른 증착변수인 스퍼터링 파워(380 watts), 증착압력(5 mTorr), 그리고 이동속도(8 cm/min) 는 고정하였다. 회절강도비는 증착온도 600 ℃에서 710 ℃까지는 증가하였으며 이후 740 ℃까지는 줄어드는 경향을 보여주었다.
- 앞선 실험에서 사용된 스퍼터링 파워(380 watts)는 일반적 용도에 비해 큰 값으로 400 watts 이상에서는 타겟에 금이 가거나 깨어지는 경우가 발생하였다. 따라서 파워를 줄여가는 실험을 실시하였으며 파워변화에 따른 Y2O3 완충층의 증착 및 결정특성을 조사하였다. 이때 다른 증착변수는 앞선 실험을 참고하여 기판온도는 710 ℃, 증착압력은 5 mTorr, 그리고 이동속도는 8 cm/min로 고정하였다.
- 또 다른 스퍼터링 증착변수로 증착 중 가스 압력을 고려해 볼 수 있으며, 증착가스인 Ar의 유량을 각각 20, 30, 그리고 40 CC/min으로 Mass Flow Controller로 조절하였다. 이때 측정된 압력은 각각 3, 5, 그리고 7 mTorr였다.
- Ni-5%W 금속기판이 부착된 carrier tape는 몰리브덴 히터주위를 5회 multi-turn을 시켜 원하는 박막의 증착두께만큼 조절하였으며 증착 물질을 입히기 전에 약 30-40 min동안 선열처리가 되도록 히터 위쪽으로 먼저 이동할 수 있도록 구조를 배치하였다. 또한 이중 텐션 조절 장치를 설치하여 높은 온도에서도 금속기판이 늘어나는 것을 방지함과 동시에 균일한 온도 분포를 확보하기 위하여 이동속도와 동시에 조절이 이루어지도록 설계되었다. 박막 증착이 끝난 후에는 증착영역에서 벗어나 기판온도는 자연스럽게 내려가며 계속 이동하여 다른 쪽 reel에 권선되었다.
- 완충층을 증착하였다. 박막의 결정성장 특성 조사를 위하여 증착온도, 스퍼터링 파워, 그리고 증착압력을 변화시켰다. 690-740 ℃의 좁은 온도영역 범위에서도 Y2O3 박막의 결정성장 특성변화가 관찰되었다.
- Kim et al [7]에 의해 보고되었다. 스퍼터링공정에서 금속타겟을 사용함으로써 높은 증착율(24 nm/min)을 얻었으며, 금속타겟의 산화를 막기 위해 산소대신 수증기를 산화제로 사용하여 연속공정에 적용가능성을 제시하였다.
- 연속 multi-turn sputtering system을 이용하여 Ni-5%W 이축배향된 금속기판상에 seed 층인 Y2O3 완충층을 증착하였다. 박막의 결정성장 특성 조사를 위하여 증착온도, 스퍼터링 파워, 그리고 증착압력을 변화시켰다.
- 이축 배향된 금속기판상의 Y2O3 완충층의 결정성장 특성을 조사하기 위하여 스퍼터링 공정 변수인 증착온도, 스퍼터링 파워, 증착압력을 변화시키면서 박막의 결정성장을 알아보았다. 실험방법에서도 언급되었듯이 금속기판은 히터 위쪽으로 먼저 이동되어 증착 전 열처리가 수행되었다.
- Paranthaman et al에 의해 보고되었다 [6]. 전자빔을 사용하여 금속 Y를 증발시키고 동시에 산화시키기 위하여 수증기를 주입하여 증착압력을 1x10-5 Torr로 유지하였다. 이축배향된 금속 Ni기판상에 우수한 결정성장이 된 RE2O3완충층을 얻었으며, Δω = 6.
대상 데이터
- Stainless Steel 금속 테이프를 carrier로 사용하였으며, 접점 용접기로 약 50 cm 길이의 Ni-5%W 금속 기판을 붙였다. Mechanical pump와 turbo molecular pump를 사용하여 진공 챔버를 7x10-6 Torr까지 배기한 후 증착가스 Ar를 챔버 외벽이 아닌 각각 3개의 개별 스퍼터링 건을 통하여 주입하였다.
- 이축 배향 금속기판은 폭 4 mm 그리고 80 μm 두께로 독일 Evico사에서 구입하여 사용하였다. 완충층 Y2O3은 Fig. 1에 나와 있는 Reel-to-reel multi-turn rf-sputtering system을 사용하여 증착하였다.
- 이축 배향 금속기판은 폭 4 mm 그리고 80 μm 두께로 독일 Evico사에서 구입하여 사용하였다.
- 이축 배향된 금속기판(Ni-5%W)상에 완충층 Y2O3를 rf-sputtering으로 증착하였다. 이축 배향 금속기판은 폭 4 mm 그리고 80 μm 두께로 독일 Evico사에서 구입하여 사용하였다.
- 가스주입량은 Mass Flow Controller로 20-40 CC/min로 조절하여 챔버내부 압력을 3-6 mTorr에 맞추었다. 증착온도는 몰리브덴(Mo) 히터를 사용하였으며 Y2O3의 증착온도 특성 조사를 위하여 600-740 ℃로 변화시켰다. Ni-5%W 금속기판이 부착된 carrier tape는 몰리브덴 히터주위를 5회 multi-turn을 시켜 원하는 박막의 증착두께만큼 조절하였으며 증착 물질을 입히기 전에 약 30-40 min동안 선열처리가 되도록 히터 위쪽으로 먼저 이동할 수 있도록 구조를 배치하였다.
성능/효과
- 본 시스템의 경우, 710-720 ℃의 증착온도에서 높은 회절강도와 수직 및 수평상의 결정 배향도 값을 보여주었다. 또한 스퍼터링 파워 감소에 따라 두께 및 회절강도가 줄어듦과 동시에 결정배향성도 나빠지는 경향을 볼 수 있었으며 약 380 watts 부근에서 우수한 결정성장을 관찰하였다. 증착압력 변화 실험의 경우에는 5 mTorr(30 CC/min)에서 가장 좋은 결정배향 특성을 얻을 수 있었다.
- 690-740 ℃의 좁은 온도영역 범위에서도 Y2O3 박막의 결정성장 특성변화가 관찰되었다. 본 시스템의 경우, 710-720 ℃의 증착온도에서 높은 회절강도와 수직 및 수평상의 결정 배향도 값을 보여주었다. 또한 스퍼터링 파워 감소에 따라 두께 및 회절강도가 줄어듦과 동시에 결정배향성도 나빠지는 경향을 볼 수 있었으며 약 380 watts 부근에서 우수한 결정성장을 관찰하였다.
- 일반적으로 알려진 바에 의하면 Ar에 H2를 약 4 % 정도 첨가하여 Ni 금속기판표면의 산화방지 및 표면 미세구조 변화를 통해 Y2O3의 에픽텍시 성장을 유도한다. 본 연구에서는 Y2O3 산화물 타겟을 사용 했으며, H2 가스가 소량 첨가된 경우 타겟 표면이 심하게 에칭되며 타겟의 특성에 영향을 주는 것으로 판단되어 순수 Ar만 사용하였으며 실험 결과 Y2O3 결정성장에는 큰 영향을 받지 않았다. 이 부분에 대해서는 좀 더 정밀한 추가 연구가 필요할 것이다.
- 이때 다른 증착변수는 앞선 실험을 참고하여 기판온도는 710 ℃, 증착압력은 5 mTorr, 그리고 이동속도는 8 cm/min로 고정하였다. 스퍼터링 파워를 380, 360, 그리고 340 watts로 줄임에 따라 Y2O3(400)/Ni(200) 회절강도비는 선형적으로 줄어들었으며 Y2O3박막의 두께도 각각 150, 129, 그리고 120 nm로 줄어들었다. 파워를 낮춤으로서 스퍼터링 yield가 줄게 되어 박막두께 및 회절강도가 줄어드는 것은 당연할 것이다.
- 이때 측정된 압력은 각각 3, 5, 그리고 7 mTorr였다. 유량 감소에 따라 Y2O3(400)의 회절강도가 줄어들었으나 박막의 평균두께는 163 nm(7 mTorr)에서 130 nm (5 mTorr) 그리고 134 nm(3 mTorr)로 약간 줄어든 후 일정한 값을 나타내었다. Y2O3박막은 수직방향의 반치폭 Δω은 최소값인 평균 3.
후속연구
- 실제 CeO2의 경우 낮은 온도에서는 CeO2(200)방향으로 성장되었고 이후 증착온도가 증가함에 따라 (111)과 (200)이 혼재하고 더 높은 온도에서는 (111)방향의 성장이 관찰되었다 [12]. Y2O3의 성장은 layer-by-layer가 아닌 봉상 형태의 columnar structure(Fig. 2)가 뚜렷하며 이러한 미세구조 차이에 의한 효과라고 사료되나 온도에 따른 Y2O3의 결정성장 특성에 대하여는 좀 더 엄밀한 연구가 필요할 것이다. 따라서 본 논문에서는 약 1 %이상의 회절 강도비를 갖고 있는 기판온도 690 ℃ 이상에서 증착한 Y2O3박막의 결정성장에 대하여 논의하고자 한다.
- 51°)로 우수한 결정성장특성과 기공 및 결함 없는 치밀하고 균일한 박막을 성장시켰다. 다만 코팅 후 결정화를 위한 열처리 온도가 1150 ℃로 매우 높아 향후 저온공정 개발이 필요할 것이다. 전자열증발법에 의한 RE2O3 완충층 증착 및 결정성장에 관하여 M.
- 향후 본 스퍼터링 시스템을 사용하여 기판의 이동속도 변화에 따른 결정성장 특성 실험 및 금속기판의 폭이 10 cm 이상의 대면적 증착시 폭 방향에 대한 균일 증착 특성 실험에 대한 연구를 진행할 예정이다. 또한 전체 완충층의 구조에서 diffusion barrier인 YSZ층과 최종 capping layer인 CeO2도 본 multi-turn rf-sputtering system로 증착하여 결정성장 특성 및 최적화 연구도 수행할 것이다.
- 길이가 cm 단위의 짧은 시료 경우와 달리 수십 m에서 km급 장선의 초전도 선재를 제조하기 위해서는 전체적인 증착 시간이 길어지게 되며 따라서 공정 중 변수를 일정하게 유지하는 것이 매우 중요하다. 또한 증착속도를 증가시키는 연구도 초전도 선재의 생산성이나 제조 비용측면에서 반드시 고려해야 할 것이다. 향후 본 스퍼터링 시스템을 사용하여 기판의 이동속도 변화에 따른 결정성장 특성 실험 및 금속기판의 폭이 10 cm 이상의 대면적 증착시 폭 방향에 대한 균일 증착 특성 실험에 대한 연구를 진행할 예정이다.
- 본 연구에서는 Y2O3 산화물 타겟을 사용 했으며, H2 가스가 소량 첨가된 경우 타겟 표면이 심하게 에칭되며 타겟의 특성에 영향을 주는 것으로 판단되어 순수 Ar만 사용하였으며 실험 결과 Y2O3 결정성장에는 큰 영향을 받지 않았다. 이 부분에 대해서는 좀 더 정밀한 추가 연구가 필요할 것이다.
- 또한 증착속도를 증가시키는 연구도 초전도 선재의 생산성이나 제조 비용측면에서 반드시 고려해야 할 것이다. 향후 본 스퍼터링 시스템을 사용하여 기판의 이동속도 변화에 따른 결정성장 특성 실험 및 금속기판의 폭이 10 cm 이상의 대면적 증착시 폭 방향에 대한 균일 증착 특성 실험에 대한 연구를 진행할 예정이다. 또한 전체 완충층의 구조에서 diffusion barrier인 YSZ층과 최종 capping layer인 CeO2도 본 multi-turn rf-sputtering system로 증착하여 결정성장 특성 및 최적화 연구도 수행할 것이다.
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