[논문]황산 용액에서 Al 산화피막의 생성과정 연구

천정균; 김연규

doi:10.5012/jkcs.2010.54.4.380

황산 용액에서 Al 산화피막의 생성과정 연구
Investigation of the Growth Kinetics of Al Oxide Film in Sulfuric Acid Solution 원문보기

대한화학회지 = Journal of the Korean Chemical Society, v.54 no.4, 2010년, pp.380 - 386

천정균 (한국외국어대학교 자연과학대학 화학과) , 김연규 (한국외국어대학교 자연과학대학 화학과)

초록
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황산 용액에서 양극산화(anodization)에 의하여 생성되는 산화피막의 생성과정(growth kinetics)과 이 피막의 전기적 성질을 전기화학적 임피던스 측정법(electrochemical impedance spectroscopy)으로 조사하였다. 산화피막은 $Al_2O_3$로 점-결함 모형(point defect model)에 따라 성장하였으며, n-형 반도체의 전기적 성질을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

We have investigated the growth kinetics of Al oxide film by anodization in sulfuric acid solution and the electronic properties of this film using electrochemical impedance spectroscopy. Al oxide film consisted $Al_2O_3$ was grown based on the point defect model and shown the eclctronic ...

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 전기화학적 임피던스 측정 기법(EIS, electrochemical impedance spectroscopy)을 이용하여 황산 수용액에서 일정전압을 걸어줄(potentiostatic method) 때 생성되는 Al 산화피막의 성장과정과 전기적 특성을 조사하였다.

가설 설정

Al은 공기 또는 수용액 중에서 얇은 산화피막을 형성하며, 수용액과 접한 면에서는 Al(OH)₃로 존재하나 전기장의 도움으로 반응 (4)에 의하여 Al₂O₃로 변화하는 것으로 앞에서 가정하였다. 그리고 Fig.

제안 방법

모든 전기화학적 측정은 개인용 컴퓨터(pc)로 조정하는 Gamry사의 Model G 750/ZRA Potentiostat/Galvanostat와 동일 사의 EuroCell System을 기준전극과 보조전극을 각각 소결 유리(fritted glass)로 칸막이 하여 세 부분으로 분리된 용기(three compartment cell)가 되도록 구성하여 수행하였다. 동일 회사가 제공한 DC105(Corrosion Techniques) software와 EIS300(Electrochemical Impedance Spectroscopy)을 포함한 Echem Analyst software를 사용하여 데이터를 측정하고 분석하였다.

대상 데이터

동일 회사가 제공한 DC105(Corrosion Techniques) software와 EIS300(Electrochemical Impedance Spectroscopy)을 포함한 Echem Analyst software를 사용하여 데이터를 측정하고 분석하였다. 작업전극(WE)은 Sigma-Aldrich 사의 순도 99.999%, 직경 3.0 mm인 Al-rod를 절연성 epoxy 수지로 원판형 알루미늄(Al-disk)전극을 만들어 사용하였다. 기준전극은 포화Ag/AgCl, 보조전극은 Pt-wire로 구성되었다.

데이터처리

모든 전기화학적 측정은 개인용 컴퓨터(pc)로 조정하는 Gamry사의 Model G 750/ZRA Potentiostat/Galvanostat와 동일 사의 EuroCell System을 기준전극과 보조전극을 각각 소결 유리(fritted glass)로 칸막이 하여 세 부분으로 분리된 용기(three compartment cell)가 되도록 구성하여 수행하였다. 동일 회사가 제공한 DC105(Corrosion Techniques) software와 EIS300(Electrochemical Impedance Spectroscopy)을 포함한 Echem Analyst software를 사용하여 데이터를 측정하고 분석하였다. 작업전극(WE)은 Sigma-Aldrich 사의 순도 99.

이론/모형

5 V이상) Nyquist plot들 이다. EIS 측정은 Al 전극에 걸어준 전극전위(DC 성분)에 10 mV의 AC 성분을 100 kHz에서 0.1 Hz까지 인가 해준 multi-frequency 기법으로 측정하였다. Nyquist plot에서 나타나는 반원(semicircle)은 왼쪽에서 오른쪽으로 갈수록 인가한 주파수가 낮으며, 고주파에서 x축과 만나는 Z_real이 전해질용액의 저항(R_s)이고 저주파에서 x축과 만나는 Z_real이용액의 저항(R_s)과 전하이동 저항(R_CT)의 합으로 나타낸다.

성능/효과

1 M 황산 용액에서 일정전위 방법(potentiostatic method)으로 Al을 양극 산화시켜 생성되는 Al₂O₃는 Al(OH)³가 생성된 다음에 field-assisted dehydration에 의하여 생성되었으며 이렇게 만들어진 Al₂O₃ 피막으로부터 얻은 EIS 실험결과를 Mott-Schottky 식에 적용하여 Al₂O₃ 피막이 n-형 반도체의 성질을 가지고 있음을 알 수 있었다. Al₂O₃ 피막의 두께를 측정하여 실제 성장속도 식 (dδ/dt = A2exp{-Bt} -C2)을 얻을 수 있었으며 성장속도에 미치는 전극전위의 영향도 조사하였다.
Al₂O₃ 피막의 두께를 측정하여 실제 성장속도 식 (dδ/dt = A2exp{-Bt} -C2)을 얻을 수 있었으며 성장속도에 미치는 전극전위의 영향도 조사하였다. Al₂O₃ 피막의 성장속도 식과 전극전위에 대한 의존도로부터 Al₂O₃ 피막의 성장은 point defect model(PDM)로 설명할 수 있었으며 PDM 을 적용하여 Al₂O₃ 피막의 성장 반응구조를 제안하였다. Al은 여러 가지 산업 분야에서 널리 사용되는 활용도가 큰 물질이기에 다른 환경에서 생성되는 산화 피막에 관한 연구도 진행할 것이다.

후속연구

Al₂O₃ 피막의 성장속도 식과 전극전위에 대한 의존도로부터 Al₂O₃ 피막의 성장은 point defect model(PDM)로 설명할 수 있었으며 PDM 을 적용하여 Al₂O₃ 피막의 성장 반응구조를 제안하였다. Al은 여러 가지 산업 분야에서 널리 사용되는 활용도가 큰 물질이기에 다른 환경에서 생성되는 산화 피막에 관한 연구도 진행할 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	금속의 부동화에 관한 전기화학적 연구가 주목받는 이유는?	금속의 부동화 과정에서 생성되는 산화 막(oxide film)은 반도체의 성질을 띠는 경우가 흔하며, 이러한 산화 막들은 전기 및 전자 산업에 널리 활용될 수 있기 때문에 금속의 부동화에 관한 전기화학적 연구는 크게 주목 받고 있다.1,2 알루미늄(Al)은 자발적 또는 인위적인 산화(anodization)로 부착력(adhesive force)이 좋은 얇은 산화물(Al2O3 또는 Al(OH)3) 피막이 형성되어 알루미늄 매질을 보호하므로 부식 성이 낮을 뿐 아니라, 열전도도와 전기전도도가 좋고 가공성이 뛰어나 항공, 자동차, 전자, 건축산업에 광범위하게 활용되고 있다.
	알루미늄(Al)의 특징은 무엇인가?	금속의 부동화 과정에서 생성되는 산화 막(oxide film)은 반도체의 성질을 띠는 경우가 흔하며, 이러한 산화 막들은 전기 및 전자 산업에 널리 활용될 수 있기 때문에 금속의 부동화에 관한 전기화학적 연구는 크게 주목 받고 있다.1,2 알루미늄(Al)은 자발적 또는 인위적인 산화(anodization)로 부착력(adhesive force)이 좋은 얇은 산화물(Al2O3 또는 Al(OH)3) 피막이 형성되어 알루미늄 매질을 보호하므로 부식 성이 낮을 뿐 아니라, 열전도도와 전기전도도가 좋고 가공성이 뛰어나 항공, 자동차, 전자, 건축산업에 광범위하게 활용되고 있다.3~9 양극산화에 의한 Al2O3 피막생성에 대한 연구는 주로 황산 수용액에서 이루어지고 있으며 산화피막이 형성되는 반응구조,10~16 반응조건에 따른 피막의 형태(morphology) 변화 및 전기적 성질의 향상에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.
	1 M 황산 용액에서 일정전위 방법으로 알루미늄을 양극 산화시켜 생성되는 Al2O3 피막은 어떤 유형의 반도체 성질을 가지는가?	1 M 황산 용액에서 일정전위 방법(potentiostatic method)으로 Al을 양극 산화시켜 생성되는 Al2O3는 Al(OH)3가 생성된 다음에 field-assisted dehydration에 의하여 생성되었으며 이렇게 만들어진 Al2O3 피막으로부터 얻은 EIS 실험결과를 Mott-Schottky 식에 적용하여 Al2O3 피막이 n-형 반도체의 성질을 가지고 있음을 알 수 있었다. Al2O3 피막의 두께를 측정하여 실제 성장속도 식 (dδ/dt = A2exp{-Bt} -C2)을 얻을 수 있었으며 성장속도에 미치는 전극전위의 영향도 조사하였다.

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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