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문제 정의
- 본 연구에서는 이렇게 기존의 Ti 포일을 이용한 양극산화법이 Si 반도체 공정과의 호환성이 없다는 단점을 극복하고자, Si 기판 위에 전자선 증착법 (electronbeam evaporation)을 통해 Ti 박막을 증착하고 양극산화를 통해 다공성 구조의 TiO2 박막을 직접적으로 형성하였다. 0.
제안 방법
- 500 nm 두께의 Ti 박막을 전자선 증착법으로 Si 기판 위에 증착한 후, 3 wt% NH4F와 2 vol% H2O 가 함유된 에틸렌 글리콜 전해질을 이용하여 5 V의 인가전압에서 양극산화를 진행하였다. 3 시간 양극산화 후 Ti 박막은 직경이 50～80 nm이고 길이가 200～300 nm인 나노 튜브 기공이 수직으로 배열된 다공성 박막으로 변화하였다. 600℃ 후열처리를 통해 양극산화된 다공성 박막은 금홍석과 예추석으로 구성된 TiO2 박막으로 결정화되었다.
- 500 nm 두께의 Ti 박막을 전자선 증착법으로 Si 기판 위에 증착한 후, 3 wt% NH4F와 2 vol% H2O 가 함유된 에틸렌 글리콜 전해질을 이용하여 5 V의 인가전압에서 양극산화를 진행하였다.
- Ti의 증착을 위해 Si 기판을 1 cm × 1 cm의 크기로 자른 다음, 초음파 세척기 (ultrasonicator) 내에서 trichloroethylene, acetone, ethylene, deionized water 순서로 시편을 각각 5분씩 세척하였다.
- 3 wt%의 NH4F (97%, Junsei, Japan)와 2 vol%의 H2O를 녹인 용액을 준비하였다. 고체상태의 NH4F를 용해시키기 위하여 용액을 1시간동안 충분히 저어준 후 양극산화를 진행하였다. 음극으로는 1 cm×5 cm 크기의 두께 0.
- 양극산화된 시편의 표면과 단면 형상 관찰을 위해 주사현미경 (scanning electron microscope, SEM)을 이용하였다. 또 양극산화된 시편의 결정성을 분석하기 위해 x-선 회절법 (x-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며, 후열처리 온도에 따른 박막의 결정성 변화를 관찰하였다.
- 백금전극과 Ti 시편과의 거리는 2 cm로 고정하였고, 양극산화를 위해 DC 전력공급기를 사용하여 두 전극 사이에 5 V의 정전압이 유지되도록 하였다. 또한 상온에서 양극산화를 실시하였다. 그림 1은 본 연구에서 이용된 양극산화법의 모식도이다.
- 1 mm인 백금판을 사용하였고, 양극에 전자선으로 증착된 500 nm 두께로 증착된 Ti 시편을 위치시켰다. 백금전극과 Ti 시편과의 거리는 2 cm로 고정하였고, 양극산화를 위해 DC 전력공급기를 사용하여 두 전극 사이에 5 V의 정전압이 유지되도록 하였다. 또한 상온에서 양극산화를 실시하였다.
- 박막은 높은 표면적/부피 비로 인해 여러 분야에서 널리 이용되는 물질이다. 본 연구에서는 양극산화를 이용하여 Si 기판 위에 나노다공성 TiO2 박막을 형성하였다. 500 nm 두께의 Ti 박막을 전자선 증착법으로 Si 기판 위에 증착한 후, 3 wt% NH4F와 2 vol% H2O 가 함유된 에틸렌 글리콜 전해질을 이용하여 5 V의 인가전압에서 양극산화를 진행하였다.
- 양극산화와 후열처리에 따른 Ti 박막의 결정성 변화를 알아보기 위해 box furnace에서 air 분위기, 승온온도 1℃로 2시간동안 후열처리를 하였고 그림 5에서와 같이 out-of-planeθ-2θ X-선 회절 패턴을 분석하였다.
- 단면사진을 보다 더 자세히 관찰하면 표면에 고밀도의 산화막이 ～50 nm 두께로 존재함이 확인된다. 이러한 표면산화막을 제거하고 그 밑에 존재하는 나노튜브 어레이의 존재 유무를 확인하기 위해서 Ar 이온빔 에칭을 통해 표면산화막을 제거하고 주사전자현미경을 통해 표면 형상을 다시 관찰하였다. 그림 4는 Ar 이온빔 에칭을 통해 일부 표면산화막이 제거된 양극산화 Ti 박막의 표면 형상을 보여준다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 Ti 박막 시편은 SiO2가 300 nm의 두께로 형성된 Si 웨이퍼 위에 Ti 박막이 증착된 시편이다. Ti의 증착을 위해 Si 기판을 1 cm × 1 cm의 크기로 자른 다음, 초음파 세척기 (ultrasonicator) 내에서 trichloroethylene, acetone, ethylene, deionized water 순서로 시편을 각각 5분씩 세척하였다.
- Ti의 증착을 위해 Si 기판을 1 cm × 1 cm의 크기로 자른 다음, 초음파 세척기 (ultrasonicator) 내에서 trichloroethylene, acetone, ethylene, deionized water 순서로 시편을 각각 5분씩 세척하였다. 세척된 시편은 전자선 증착기에 장착되었으며 고순도 Ti tablet (99.9%, Junsei, Japan)이 전자선 증착 source로 이용되었다. Ti 증착 시 진공 압력은 3×10-6 torr였으며, Ti 박막과 Si 기판과의 접합력 향상을 위해 시편의 온도는 500℃로 유지되었다.
- 양극산화를 위해 전해질로 에틸렌 글리콜 (99.5%, Junsei, Japan)에 0.3 wt%의 NH4F (97%, Junsei, Japan)와 2 vol%의 H2O를 녹인 용액을 준비하였다. 고체상태의 NH4F를 용해시키기 위하여 용액을 1시간동안 충분히 저어준 후 양극산화를 진행하였다.
- 음극으로는 1 cm×5 cm 크기의 두께 0.1 mm인 백금판을 사용하였고, 양극에 전자선으로 증착된 500 nm 두께로 증착된 Ti 시편을 위치시켰다.
이론/모형
- 양극산화가 끝난 후, 증류수를 이용하여 시편의 표면을 세척하였다. 양극산화된 시편의 표면과 단면 형상 관찰을 위해 주사현미경 (scanning electron microscope, SEM)을 이용하였다. 또 양극산화된 시편의 결정성을 분석하기 위해 x-선 회절법 (x-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며, 후열처리 온도에 따른 박막의 결정성 변화를 관찰하였다.
성능/효과
- 박막을 직접적으로 형성하였다. 0.3 wt% NH4F와 0.2 vol% H2O가 함유된 에틸렌 글리콜 (ethylene glycol) 전해질을 이용한 양극산화 시간과 후열처리 온도를 적절히 조절함으로써 균일한 기공 크기와 박막 전체가 나노튜브 형태의 다공성 나노구조 TiO2 다결정 박막을 얻을 수 있었다.
- 이와는 반대로 3시간 양극산화된 박막에서는 전체적으로 균일하게 나노주상구조의 다공성으로 변화된 형상이 관찰된다. 기존에 보고된 순수한 단결정 Ti 포일을 이용한 양극산화에서는 나노튜브의 길이가 박막전체에 균일하게 분포하는데 비해 본 연구에서는 수직하게 형성된 나노주상의 길이가 200～ 300 nm 정도로 박막의 두께보다 짧다. 이것은 본 연구에서는 이용된 Ti 박막이 다결정성이라는 것에서 기인한 것으로 사료된다.
- 보다 높은 온도인 600℃에서 양극산화된 박막을 열처리 한 결과 Ti peak이 완전히 제거되고 두 TiO2 결정상으로만 이루어진 Ti 산화물 박막이 형성됨을 알 수 있다. 또한 후열처리 후 나노튜브가 비정질에서 다결정질로 바뀜에 따라 매끄러운 튜브면이 거칠게 변화되었지만, 나노튜브의 기공 채널은 여전히 존재함을 관찰하였다.
- 500℃ 열처리 후 박막이 일부 산화되어 두 가지 대표적인 TiO2 결정상인 금홍석 (rutile)과 예추석 (anatase) 두 상이 동시에 형성됨을 알 수 있다. 보다 높은 온도인 600℃에서 양극산화된 박막을 열처리 한 결과 Ti peak이 완전히 제거되고 두 TiO2 결정상으로만 이루어진 Ti 산화물 박막이 형성됨을 알 수 있다. 또한 후열처리 후 나노튜브가 비정질에서 다결정질로 바뀜에 따라 매끄러운 튜브면이 거칠게 변화되었지만, 나노튜브의 기공 채널은 여전히 존재함을 관찰하였다.
- 본 연구를 통해 획득된 나노튜브 형태의 다공성 TiO2 박막은 평면 형태의 이차원구조 박막에 비해 훨씬 더 큰 표면적/부피 비를 가질 것이 확실하다. 본 연구에서 제안한 다공성 나노튜브 TiO2 박막 제작 기술은 Ti 포일을 이용한 양극산화법에 비해 소자로의 적용이 매우 용이하다는 장점이 있다.
- 박막은 평면 형태의 이차원구조 박막에 비해 훨씬 더 큰 표면적/부피 비를 가질 것이 확실하다. 본 연구에서 제안한 다공성 나노튜브 TiO2 박막 제작 기술은 Ti 포일을 이용한 양극산화법에 비해 소자로의 적용이 매우 용이하다는 장점이 있다. 따라서 향후 본 연구의 다공성 TiO2 박막 제조 공정을 이용한 가스센서, 염료감응태양전지 및 리튬이차전지의 개발이 기대된다.
- 상온에서 증착된 Ti 박막은 기판과의 접합력 약해 에틸렌 글리콜 전해질에서 쉽게 기판에서 벗겨져 버리는 것이 관찰되었다. 하지만 500℃에서 증착된 Ti 박막은 기판과의 접합력이 우수하고 상대적으로 고밀도로 존재하여 양극산화 중에 전해질 내에서 기판으로부터 분리되거나 떨어져 나가는 현상이 없었다.
- 이것을 통해 전자선 증착에 의해 형성된 Ti 박막이 다결정성임을 알 수 있다. 셋째로, 양극산화 시간이 길어짐에 따라 박막 표면의 기공 크기가 증가됨을 알 수 있다. 이러한 결과는 Gong [7] 등의 보고와 일치하는 것으로서 양극산화가 진행되면서 형성되는 표면산화막이 점차 다공성으로 변화되고 최종적으로는 이러한 표면산화막이 완벽히 제거되면서 그 아래쪽에 나노튜브 형태의 어레이가 형성되어 존재함을 암시한다.
후속연구
- 본 연구에서 제안한 다공성 나노튜브 TiO2 박막 제작 기술은 Ti 포일을 이용한 양극산화법에 비해 소자로의 적용이 매우 용이하다는 장점이 있다. 따라서 향후 본 연구의 다공성 TiO2 박막 제조 공정을 이용한 가스센서, 염료감응태양전지 및 리튬이차전지의 개발이 기대된다.
- 600℃ 후열처리를 통해 양극산화된 다공성 박막은 금홍석과 예추석으로 구성된 TiO2 박막으로 결정화되었다. 본 연구에서 제안된 다공성 TiO2 박막 제조 기술은 향후 박막 가스 센서, 박막 태양전지, 리튬이차전지 등의 소자에 적용이 기대된다.
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