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문제 정의
- 본 연구에서는 EDLC의 ESR을 낮추기 위해 전기전도도가 우수한 carbon aerogel을 활물질로 사용하여 EDLC를 제작하고 평가하여, EDLC의 저항과 고출력 특성을 개선하려 하였다.
- Carbon aerogel은 3D-network 구조에 의해 전기 전도도가 높고, 안정적인 기공 구조와 높은 비표면적을 갖기 때문에 전기이중층 커패시터의 후보 재료로 많은 관심을 받고 있는 소재이다 [1-5]. 본 연구에서는 전기 전도도가 좋은 소재를 사용하여 Low ESR EDLC 제조 기술을 확보하고자 한다. 3D-network 구조를 갖는 carbon aerogel을 사용하여 전기 이중층 커패시터를 제작하여, low ESR EDLC 제조 기술을 확보하고자 한다.
제안 방법
- 그림 11에는 carbon aerogel EDLC와 activated carbon EDLC의 방전 전류 특성을 비교하였다. 0.1～1 A로 충방전 하는 동안은 capacitance의 변화율과 ESR 변화율을 가지고 분석하였다. 0.
- 본 연구에서는 전기 전도도가 좋은 소재를 사용하여 Low ESR EDLC 제조 기술을 확보하고자 한다. 3D-network 구조를 갖는 carbon aerogel을 사용하여 전기 이중층 커패시터를 제작하여, low ESR EDLC 제조 기술을 확보하고자 한다. Carbon aerogel의 기공 특성은 제조 공정에 의해 많은 영향을 받는다.
- 7 V까지 충전된 상태에서 6시간 동안 aging을 진행하였다. Aging 한 셀은 10 C로 충전 한 후 30분 동안 유지 시킨후 10 C로 방전하면서, 방전 초기의 equivalent series resistance (ESR)을 측정하고 방전 간과 전압 변화, 방전 전류로 다음 식을 이용하여 capacitance를 측정 하였다.
- ESR이 작을수록 고출력 방전이 된다는 것을 확인하기 위해 전류를 다르게 하여 전기적 특성을 평가하였다. 그림 11에는 carbon aerogel EDLC와 activated carbon EDLC의 방전 전류 특성을 비교하였다.
- 5, 1 A로 충방전하여 capacitance와 ESR을 비교 하였다. 또, 10 C로 충방전하여 10,000 cycle 동안의 특성 변화를 확인하였다.
- 방전 속도에 따른 특성 평가는 각각 0.1, 0.3, 0.5, 1 A로 충방전하여 capacitance와 ESR을 비교 하였다. 또, 10 C로 충방전하여 10,000 cycle 동안의 특성 변화를 확인하였다.
- 본 연구에서는 formaldehyde를 개시제로 사용하고, resorcinol을 carbon 전구체로 사용하여 부가반응, 축합 반응을 통하여 carbon aerogel을 제조하였다. Formaldehyde와 resorcinol의 비율은 1:2로 한다.
- 본 연구에서는 resocinol과 formaldehyde을 이용하여 부가반응과 축합반응으로 aerogel을 합성하고, 열처리에 의해 carbon aerogel을 제작하였다. 제작된 carbon aerogel로 EDLC를 제작하여 특성을 상용화되어있는 activated carbon EDLC와 특성을 비교하였다.
- Carbon aerogel은 일반적으로 제조 공정이 기공 구조를 결정 할 수 있기 때문에 건조 gellation 공정에 의해 기공 구조가 결정된다. 본 연구에서는 wet gel process를 이용하여 제작한 carbon aerogel의 분말 특성을 분석하고, EDLC를 제작하여 activated carbon을 사용한 EDLC와 특성을 비교하고 분석하였다.
- 기공 크기와 분포는 BJH법에 의해 계산하였다. 분말 내부의 구조와 형상 관찰은 FE-SEM과 TEM을 이용하여 관찰하였다.
- 제작된 전극의 물리적, 전기적 특성을 분석하기 위해, FESEM을 이용하여 전극의 미세 구조를 관찰하였고, 충방전 시험기를 이용하여 전기적 특성을 평가했다. 이온의 이동의 활성화를 위해 2.7 V까지 충전된 상태에서 6시간 동안 aging을 진행하였다. Aging 한 셀은 10 C로 충전 한 후 30분 동안 유지 시킨후 10 C로 방전하면서, 방전 초기의 equivalent series resistance (ESR)을 측정하고 방전 간과 전압 변화, 방전 전류로 다음 식을 이용하여 capacitance를 측정 하였다.
- 본 연구에서는 resocinol과 formaldehyde을 이용하여 부가반응과 축합반응으로 aerogel을 합성하고, 열처리에 의해 carbon aerogel을 제작하였다. 제작된 carbon aerogel로 EDLC를 제작하여 특성을 상용화되어있는 activated carbon EDLC와 특성을 비교하였다. 제작된 carbon aerogel은 3D-network 구조를 가지고 있었으며 우수한 전기전도도 특성을 나타내었다.
- 제작된 carbon aerogel은 brunauer-emmett-teller (BET)를 사용하여 기공 크기와 기공 볼륨을 측정하였다. 기공 크기와 분포는 BJH법에 의해 계산하였다.
- 제작된 carbon aerogel을 activated carbon EDLC의 제조 공정에 도입하여 셀을 제작하고 이를 분석하였다.
- 이때 분리막은 TF4035 (Japan, NKK)를 사용하였다. 제작된 소자는 진공 오븐에서 120℃에서 48시간 동안 충분히 건조시켜 수분을 제거하고, 1 M의 TEABF4 (tetra-ethyl-ammonium-tetrafluoro-borate)가 해리되어 있는 acetonitrile (Korea, SK Chem.) 전해액을 함침하고 조립하였다. 이 전해액은 구동 전압이 2.
- 제작된 전극의 물리적, 전기적 특성을 분석하기 위해, FESEM을 이용하여 전극의 미세 구조를 관찰하였고, 충방전 시험기를 이용하여 전기적 특성을 평가했다. 이온의 이동의 활성화를 위해 2.
- 이 때 coating 속도는 1 m/min으로 하였고, 120℃에서 건조하였다. 코팅된 전극을 roll press를 이용하여 220 um로 압착한 후 양극과 음극을 각각 재단 한 후, 양극과 음극을 분리막과 함께 권취하여 EDLC 소자를 제작하였다. 이때 분리막은 TF4035 (Japan, NKK)를 사용하였다.
대상 데이터
- 이때 도전재는 Timcal사의 Super P를 사용하였다. 바인더로서 polytetrafluoroethylene (PTFE), styrene butadiene rubber (SBR), carbo-xymethylcellulose (CMC)를 적절한 비율로 혼합하여 사용하였고, carbon aerogel or activated carbon:도전제:바인더=75:15:10 wt%의 중량비로 구성하였다. 전극의 구성 성분들을 초순수와 함께 2000 rpm으로 혼합하여 슬러리를 제조하였다.
- 먼저 제조된 carbon aerogel 혹은 activated carbon과 도전재를 planetary mixer를 이용하여 혼합한다. 이때 도전재는 Timcal사의 Super P를 사용하였다. 바인더로서 polytetrafluoroethylene (PTFE), styrene butadiene rubber (SBR), carbo-xymethylcellulose (CMC)를 적절한 비율로 혼합하여 사용하였고, carbon aerogel or activated carbon:도전제:바인더=75:15:10 wt%의 중량비로 구성하였다.
- 코팅된 전극을 roll press를 이용하여 220 um로 압착한 후 양극과 음극을 각각 재단 한 후, 양극과 음극을 분리막과 함께 권취하여 EDLC 소자를 제작하였다. 이때 분리막은 TF4035 (Japan, NKK)를 사용하였다. 제작된 소자는 진공 오븐에서 120℃에서 48시간 동안 충분히 건조시켜 수분을 제거하고, 1 M의 TEABF4 (tetra-ethyl-ammonium-tetrafluoro-borate)가 해리되어 있는 acetonitrile (Korea, SK Chem.
이론/모형
- 제작된 carbon aerogel은 brunauer-emmett-teller (BET)를 사용하여 기공 크기와 기공 볼륨을 측정하였다. 기공 크기와 분포는 BJH법에 의해 계산하였다. 분말 내부의 구조와 형상 관찰은 FE-SEM과 TEM을 이용하여 관찰하였다.
성능/효과
- 1～1 A로 충방전 하는 동안은 capacitance의 변화율과 ESR 변화율을 가지고 분석하였다. 0.1～0.5 A의 낮은 전류로 충방전 할 경우에는 activated carbon EDLC의 특성 변화가 적었지만, 1 A 이상의 높은 전류로 충방전 할 경우는 carbon aerogel EDLC의 특성변화가 작은 것으로 나타났다. ESR과 관련하여 높은 전류를 흘려주더라도 carbon aerogel EDLC는 저항이 낮기 때문에 IR 강하가 적고 많은 전자가 전극까지 영향을 주어 전극 표면에 축적된 이온들이 전해액으로 탈리되어 나타난 결과로 판단된다.
- 그림 8은 carbon aerogel EDLC의 전극의 FE-SEM이미지이다. Carbon aerogel 입자 표면을 도전재인 super P가 둘러싸고 있고, 바인더가 carbon aerogel 입자를 지지하면서 전극을 형성하고 있다는 것을 확인 할 수 있었다.
- 이는 ESR과 연관 된 것으로 carbon aerogel의 구조적인 특성 때문에 전자의 흐름이 activated carbon 보다 원활하기 때문이다. ESR을 측정하여 activated carbon EDLC와 비교하였을 때, 같은 크기의 셀과 전극 면적에서 carbon aerogel EDLC의 ESR이 약 60% 낮은 것을 확인 할 수 있었다.
- 제작된 carbon aerogel은 3D-network 구조를 가지고 있었으며 우수한 전기전도도 특성을 나타내었다. 또한 입자 사이사이에 기공이 형성되어 이온을 축적 할 수 있기 때문에 기존 activated carbon EDLC보다 우수한 ESR 특성을 얻음과 동시에 상용화 가능한 용량을 구현할 수 있다. Carbon aerogel EDLC는 ESR 특성이 우수하여 고출력 방전 싸이클 특성이 우수한 결과를 나타내었다.
- 그림 7은 제작된 carbon aerogel의 FE-SEM 결과와 TEM 결과를 보여주고 있다. 약 5 nm 크기의 카본입자들이 빽빽이 응집되어 있는 것을 있는 것을 확인 할 수 있고, 카본 입자들 사이사이에 기공을 형성함을 확인하였다.
- 제작된 carbon aerogel로 EDLC를 제작하여 특성을 상용화되어있는 activated carbon EDLC와 특성을 비교하였다. 제작된 carbon aerogel은 3D-network 구조를 가지고 있었으며 우수한 전기전도도 특성을 나타내었다. 또한 입자 사이사이에 기공이 형성되어 이온을 축적 할 수 있기 때문에 기존 activated carbon EDLC보다 우수한 ESR 특성을 얻음과 동시에 상용화 가능한 용량을 구현할 수 있다.
후속연구
- 이러한 장점은 전기 자동차 뿐만 아니라 산업용 에너지의 보조전원으로의 사용에 매우 유리하고 최근에는 스마트 그리드용 에너지 저장 장치 보조전원으로 사용될 것으로 기대된다. 그러나 activated carbon은 큰 비표면적에 비해 전기 전도도가 낮은 단점이 있기 때문에 순간 고출력 방전을 요하는 전기 이중층 커패시터의 ESR (등가 직렬 저항) 특성에는 한계가 있다.
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