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문제 정의
- 본 연구에서는 OLED적용을 위한 보호막으로써의 SiO2가 가능함을 판단코자 하며, 이 판단을 위해 MOCON를 활용하였다. 그러나, MOCON의 최대 분해능인 0.005 [g/m2_day]인 점을 고려하여 결과값에 따른 적용 가능성 여부를 판단코자 한다.
- 본 연구에서는 유기발광다이오드의 보호막적용을 위해 HDP-CVD법을 활용하여 공정변수(power, gas, 기판거리, bias)에 따른 제조된 박막의 특성을 파악하고, 투습특성을 파악함으로써 제작된 SiO2 산화막이 유기발광다이오드의 보호막으로써 적용 가능성을 파악하는 것이 목적이다.
- 본 실험에서 얻고자 하는 박막의 세부사양은 표2에 나타내었다. 특히, 유기발광다이오드의 보호막으로써의 SiO2 박막의 적용을 위한 것으로 안정적인 플라즈마 형성, 박막의 증착율 및 박막의 투과도 특성을 중점적으로 보고자 한다. 증착되어진 박막의 증착율 특성을 파악하기 위하여 α-step(TENCOR 300)을 사용하였고, 박막의 투과율은 UV-Vis (SHIMAZU UV-1650PC)을 사용하여 박막의 특성을 파악하였다.
제안 방법
- 의 함량에 따른 증착되어진 박막의 증착율을 파악한 결과이다. O2유량을 90[sccm]로 N2O유량은 200[sccm]으로 고정시키고 SiH4 유량을 10, 20, 30[sccm]으로 증가시키면 박막을 제조하였는데, O2와 N2O의 유량의 고정은 안정된 플라즈마 형성이 되었던 가스유량을 기준하여 설정한 것이다. O2가스를 사용한 경우의 증착된 SiO2박막의 증착율은 73, 123, 152[nm/min]이고, N2O가스를 사용한 경우의 증착율은 43, 58, 90 [nm/min]으로 증가하는 경향을 보였다.
- 사용된 장비의 고밀도 플라즈마 형성을 위하여 3[kW]급 TCP(Transformer coupled plasma) source을 이용하였다. 또한 공정조건에 따른 증착되어진 SiO2 박막의 특성을 파악하기 위해 가스의 변화, source와 기판과의 거리조절 및 Power변화(source, bias)를 하였다. 이때, SiH4 기체는 작은 구멍이 있는 원형의 관을 통하여 기판 근처에서 증착영역으로 유입되며, 높은 에너지를 지닌 수소 플라즈마에 의해 분해되어 증착이 이루어진다.
- 그러나 디스플레이의 이미지 특성의 열화를 막기위해서는 외부로부터 디스플레이 내부로 들어오는 오염인자를 차단할 수 있는 barrier박막이 요구되어지고 이때 요구되어지는 수준은 그림3에 나타내었고, 수준은 대략적으로 LCD의 경우 10-2[g/m2_day]정도, OLED의 경우 10-6 [g/m2_day]정도가 보통 요구되어진다[7]. 본 연구에서는 OLED적용을 위한 보호막으로써의 SiO2가 가능함을 판단코자 하며, 이 판단을 위해 MOCON를 활용하였다. 그러나, MOCON의 최대 분해능인 0.
- 상기의 결과로부터 SiH4:O2=30:60 [sccm] 및 기판의 위치는 70[mm]으로 하고, 플라즈마의 형성 및 효율적인 박막증착을 위해 기판에 bias에 따른 박막의 특성을 보았다. 그림7에서 보듯이 power증가에 증착 되어진 증착율을 본 결과, source power가 300[W]까지는 증착율이 증가하다가 급격히 증착율은 감소되는 특성을 보였다.
- 어느 한 종류의 거동에 지배되지 않고, 두 가스 모두에 영향을 받음을 알 수 있었다. 이를 바탕으로 HDP-CVD를 활용한 SiO2박막 증착을 위한 SiH4:O2의 유량은 30:60[sccm]으로 최적화하였다. 소스와 기판과의 거리가 70 [㎜]인 경우가 증착율도 가장 크며 안정된 특성을 보였고, source power 및 제조된 박막의 굴절율의 특성은 bias의 영향도는 크지 않았기에, 최적의 공정조건은 고려하지 않았다.
- 이에 대한 개략도는 그림 2에 나타내었다. 즉, IR sensor를 이용해 수증기에 의해 흡수되는 적외에너지의 비율을 측정하여 전기신호를 추출하고 그 신호를 통해 WVTR로 산출하여 그 결과값을 나타낸다.
- 증착되어진 박막의 증착율 특성을 파악하기 위하여 α-step(TENCOR 300)을 사용하였고, 박막의 투과율은 UV-Vis (SHIMAZU UV-1650PC)을 사용하여 박막의 특성을 파악하였다.
- 측정을 위해 기판은 100×100 [㎜2] PC(polycarbonate)기판을 활용하여 얻어진 최적의 공정조건으로 SiO2박막을 증착하여 시편을 제작하였다. 측정되는 동안 박막 표면을 통하여 흡착, 확산, 흡습 과정을 거쳐 수분이 진행되는 동안 질소에 의하여 탐지되었으며 투습율을 측정하였다. 이에 대한 개략도는 그림 2에 나타내었다.
대상 데이터
- CVD법에 의한 SiO2산화 박막을 제조하기 위하여 반응가스는 SiH4, O2, N2O가스를 사용하였고, 아래의 식(1)과 같은 화학반응을 시키고자 하였다.
- 화학증착은 높은 반응온도와 복잡한 반응경로 그리고 대부분의 사용기체가 매우 위험한 물질이라는 단점에도 불구하고 고유한 장점들을 가지고 있기 때문이다. 보호막의 종류는 SiO2 산화막을 선정하였다. SiO2 산화박막은 실리콘 보호박막과 다양한 절연박막으로 MOS와 MIM등의 반도체 소자제작에 다양한 분야에서 응용되는 물질이다.
- 사용된 장비는 HDP-CVD(Atech system Co., EL-PECVD Lab-100)을 활용하여 SiO2 산화막을 제조하였다. 사용된 장비의 고밀도 플라즈마 형성을 위하여 3[kW]급 TCP(Transformer coupled plasma) source을 이용하였다.
- 측정을 위해 기판은 100×100 [㎜2] PC(polycarbonate)기판을 활용하여 얻어진 최적의 공정조건으로 SiO2박막을 증착하여 시편을 제작하였다.
이론/모형
- 박막의 증착방식은 화학증착방식(CVD)법을 활용하였다. 이 방식은 화학적 반응으로 기체사이의 화학성분들이 기판위에 증착되어 박막을 형성하는 것을 방식을 의미한다.
- 산화막 형성을 위해 활용되어지고 있는 CVD방식은 CCP (Capacitive couple plasma)방식인데, 이 방식은 박막의 균일성은 뛰어난 특성을 지니지만, 플라즈마의 이온밀도가 낮고, 박막의 증착율이 낮기 때문에 이를 위해 높은 압력 및 기판과 소스와의 거리를 가깝게 하는 등 많은 공정상의 어려움이 있다. 즉 이러한 점을 고려하여 본 논문에서는 저공정 압력 및 플라즈마의 고이온밀도가 가능한 HDP-CVD 방식을 활용하였다.
성능/효과
- (1) 박막의 증착율 및 굴절율 특성은 N2O, O2나 SiH4 어느 한 종류의 거동에 지배되지 않고, 두 가스 모두에 영향을 받음을 알 수 있었다. 이를 바탕으로 HDP-CVD를 활용한 SiO2박막 증착을 위한 SiH4:O2의 유량은 30:60[sccm]으로 최적화하였다.
- (2) 얻어진 최적의 공정조건으로 제작된 SiO2산화막의 수분투과율을 측정한 결과 2.2 [g/m2_day]이기에 HDP-CVD로 제작된 SiO2산화막은 유기발광다이오드용 보호막으로의 적용이 어려울 것으로 생각된다.
- 그림5 (a)는 O2유량이 100[sccm]의 경우 플라즈마 형성이 잘 안되었기 때문에, 그점을 감안하여, O2 의 유량의 변화는 최대 90[sccm] 까지 조정하며 박막을 형성하였다. O2 유량을 60, 80, 90 [sccm]으로 증가시키면서 증착한 결과 박막의 증착율은 133, 147, 152[nm/min]으로 증가하는 경향을 보였고, N2O 유량을 120, 150, 200, 250[sccm]으로 증가시키면서 증착한 결과 박막의 증착율은 67, 74, 78, 80[nm/min]로 동일하게 증가하는 경향을 보였다. 이는 SiO2가스의 형성을 위한 반응종이 많이 생성되기 때문으로 생각할 수 있다.
- O2유량을 90[sccm]로 N2O유량은 200[sccm]으로 고정시키고 SiH4 유량을 10, 20, 30[sccm]으로 증가시키면 박막을 제조하였는데, O2와 N2O의 유량의 고정은 안정된 플라즈마 형성이 되었던 가스유량을 기준하여 설정한 것이다. O2가스를 사용한 경우의 증착된 SiO2박막의 증착율은 73, 123, 152[nm/min]이고, N2O가스를 사용한 경우의 증착율은 43, 58, 90 [nm/min]으로 증가하는 경향을 보였다. 또한 굴절율의 특성은 550[nm]의 파장을 기준할 때 O2경우 1.
- 52로 약간 높은 값을 보였다. 가스유량의 증가에 따른 굴절율은 일반적인 현상과 동일하게 감소하는 경향을 보였다.
- 가스의 종류에 따른 증착율 측면을 고려할 때, N2O가스를 사용한 것보다 O2를 사용한 경우 빠른 증착율을 볼수 있으며, 증착되어진 박막의 굴절율 특성을 고려할 때도 일반적인 SiO2박막 특성인 1.5보다 낮은 값을 얻을수 있는 O2가스를 활용하는 것이 좋을 것으로 생각된다.
- O2가스를 사용한 경우의 증착된 SiO2박막의 증착율은 73, 123, 152[nm/min]이고, N2O가스를 사용한 경우의 증착율은 43, 58, 90 [nm/min]으로 증가하는 경향을 보였다. 또한 굴절율의 특성은 550[nm]의 파장을 기준할 때 O2경우 1.45~1.46정도의 큰 변화가 보이지 않았지만, N2O경우 1.47~1.55정도로 다소 높은 경향의 값을 보였다. SiH4가스유량의 증가에 따른 증착된 박막의 증착율 증가는 가스유량 증가에 따라 SiO2박막 형성을 위한 반응종이 많이 생성되기 때문이다.
- 그나, source power가 300[W]이상으로 증가 된다면 활성화된 산소 반응종 들이 반응가스인 SiH4와 반응할 뿐만 아니라 기판에 직접 반응하여 이미 증착된 실리콘 산화막을 식각하기 때문에 증착율은 감소한 것으로 생각된다. 또한 효율적인 증착조건을 위해 bias 인가 전후의 증착율 특성을 본 결과, source power가 낮은 경우에 bias 역할에 따른 증착율 상승효과는 보이지만 source power의 증가에 따른 bias 효과는 크지 않은 것으로 생각된다. 즉, 효율적인 박막형성을 위해 bias를 채택하려 하였으나, source power의 영향이 bias에 비해 더 크며 다층박막 공정을 위해서는 유기발광다이오드 소자의 안정적인 제조 및 소자특성을 위해 bias를 가하지 않는 것이 최적의 공정으로 생각되어진다.
- 상기의 내용을 종합해 볼 때, 박막의 증착율 및 굴절율 특성은 N2O, O2나 SiH4 어느 한 종류의 거동에 지배되지 않고, 두 가스 모두에 영향을 받음을 알 수 있었다. 이를 바탕으로 CVD를 활용한 SiO2박막 증착을 위한 SiH4:O2의 유량은 30:60[sccm]으로 고정하였다.
- 실험결과들을 정리할때, HDP-CVD를 활용한 SiO2박막 증착을 위한 최적의 공정조건은 SiH4:O2의 유량은 30:60[sccm], 소스와 기판과의 거리가 70 [㎜]이고, 기판에 Bias를 가하지 않은 조건인 경우 8~10[mtorr]공정압력에서 매우 안정된 플라즈마 형성이 가능하여 최적의 공정조건으로 파악되었다.
- 위의 결과를 고려할 때 N2O대비 O2를 활용하는 것이 굴절율 특면에서는 안정된 박막형성이 좋으며, 증착율을 고려할때는 SiH4의 유량이 많을수록 좋은 조건이기에 30[sccm]으로 설정하였다.
후속연구
- 본 연구결과로부터 향후 유기박막발광다이오드의 보호막 개발에 대한 연구방향은 HDP-CVD방법을 활용하여 Si3N4 박막 혹은 SiO2을 활용한 multi-layer 박막 특성 연구를 진행하고자 한다.
- 이 결과값은 일반적인 유기발광다이오드용 보호막(투습 방지막) 적용을 위한 값에 크게 못미치는 값으로 판단된다. 즉, 본 연구를 통해 적용성 여부가 불가능이 파악되었으며, 향후 보호막 연구방향에 도움이 될것으로 생각되어진다.
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