[논문]양극산화를 통한 다공성 니오븀 산화물 성장의 계면활성제 영향

유정은; 최진섭

doi:10.5229/jkes.2010.13.3.163

양극산화를 통한 다공성 니오븀 산화물 성장의 계면활성제 영향
Effects of Surfactants on the Growth of Anodic Nanoporous Niobium Oxide 원문보기

전기화학회지 = Journal of the Korean Electrochemical Society, v.13 no.3, 2010년, pp.163 - 168

초록
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본 연구에서는 양극 산화를 통해 얻어지는 다공성 니오븀 산화물 제조에 양이온 계면활성제인 Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide (CTAB)와 음이온 계면활성제인 Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)의 영향을 비교 관찰하였다. SDS가 전해질에 첨가되어 제조된 다공성 니오븀 산화 막은 표면에 장시간 용출이 발생하지 않았고, 계면활성제가 첨가되지 않고 제조된 다공성 니오븀 산화막의 두께와 비교 하였을 때 두께가 두 배 이상 증가된 값을 얻을 수 있었다. 하지만 CTAB가 전해질에 첨가되어 제조된 다공성 니오븀 산화물의 표면에는 용출이 일어났다. 이러한 차이점을 양성으로 대전된 니오븀산화물과 음이온/또는 양이온 계면활성제 사이의 상호작용에 근거하여 설명하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Effects of Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide (CTAB), which is a kind of cationic surfactants, and Sodium Dodecyl Sulfate (SDS), which is a kind of anionic surfactants on the anodic formation of nanoporous niobium oxide were compared. The addition of SDS could protect the surface from dissolution for long time, leading to the formation of niobium oxide with a double thickness (~400 nm) compared to that prepared without surfactant, whereas dissolution seriously occurred in the solution containing CTAB. The different behaviors were attributed to the interaction between the surfactants with positive (or negative) charge and positively charged niobium oxide.

주제어

AI 본문요약
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가설 설정

Schematic diagram of surfactant assisted anodic growth of niobium with (a) SDS and (b) CTAB. Note that SDS that is a negative surfactant can be adsorbed on positively charged niobium oxide and (b) CTAB that is a positively surfactant cannot be adsorbed.
1의 (b)에서처럼 니오븀 산화물의 표면에 용출이 일어나기 시작하여 양극 산화 후 4시간이 지나게 되면(Fig. 1의 (c)) 니오븀 산화물의 표면은 전부 용출로 뒤덮여 표면에서 다공의 모습을 관찰 하기 어려워진다.
⁹⁾ 니오븀 산화물의 표면 용출을 제한시키고 다공의 길이를 증가시키기 위한 연구로 열처리를 포함한 양극산화 연구가 보고되었다.¹⁰⁾ 이렇게 제조된 니오븀 산화물은 다공 길이는 증가되지만 다공과 다공 사이에 연결되지 않은 층이 생성되어 제한적으로 니오븀 산화물을 이용하게 한다. 최근에 발표된 160℃, phosphateglycerol 전해질에서 제조된 니오븀 산화물은 다공구조의 길이가 수십 마이크로미터까지 제조될 수 있음을 보였다.
이처럼 SDS의 양의 증가에 따라 다공의 두께가 증가하였다가 감소하는 현상은 니오븀 산화 막과 SDS의 charge-charge interaction으로 설명 될 수 있다.¹⁶⁾ 본 실험에서 사용된 전해질의 pH는 2.04로 강한 산성의 성질이고 니오븀 산화 막의 등전자 포인트는 4.1이므로 전해질 안에서 니오븀 산화 막의 표면은 양전하를 띄게 된다. 따라서 Fig.

제안 방법

전해용액으로는 1M의 인산과 1 wt%의 불산이 섞인 용액에 CMC 농도로 미리 제조된 소량의 CTAB 또는 SDS를 첨가하여 사용하였다. Potentiostat/galvanostat (AutoLab PGSTAT12, Eco Chemie)와 컴퓨터를 사용하여 1 cm²의 니오븀 호일은 working 전극, Pt는 counter 전극, Ag/AgCl/3 M KCl를 reference 전극으로 하는 3-전극 장치를 사용하여 양극산화 하였다. 양극산화가 되는 동안에 교반 속도는 일정하게 유지하였다.
니오븀 산화물의 특징은 전기방사형 주사전자현미경(FE-SEM, S-4300)을 사용하여 분석하였다.
본 실험은 니오븀 산화 막의 표면 용출을 억제하고 다공의 두께를 증가시키기 위하여 전해질 속에 SDS와 CTAB를 소량 첨가하여 양극 산화의 방법으로 니오븀 산화 막을 제조 하였다. 양극 산화 시 전해질 속에 SDS의 첨가는 니오븀 산화 막 표면과 SDS간의 물리적 흡착을 발생시켰고 그 결과 플루오르 이온으로부터 산화 막의 표면을 보호하고 다공의 두께를 증가 시키는 것을 볼 수 있었다.
본 연구팀에서 선행 되었던 음이온 계면활성제 Sodium Dodecyl Sulfate(SDS)를 전해질에 소량 첨가하여 양극산화를 하는 연구결과와 양이온 계면활성제인 Cetyl Trimehyl Ammonium Bromide(CTAB)를 전해질에 첨가하여 같은 조건으로 양극산화 하여 제조된 니오븀 산화물을 비교 관찰하여 양극산화에 미치는 계면활성제의 영향을 살펴보았다.
본 연구팀에서는 상온에서 쉽게 다공성 산화 막의 두께를 증가시키는 방법으로 전해질에 계면활성제를 첨가하여 양극산화를 하는 실험을 진행하였다. 전해질에 계면활성제를 첨가하여 니오븀을 양극산화 한 연구는 아직 보고되지 않았지만 실리콘의 경우 다공성 실리콘 산화 막의 성장을 제어하기 위하여 계면활성제를 첨가한 양극산화 연구가 보고 되었다.
5 V를 인가해 주었다. 전해용액으로는 1M의 인산과 1 wt%의 불산이 섞인 용액에 CMC 농도로 미리 제조된 소량의 CTAB 또는 SDS를 첨가하여 사용하였다. Potentiostat/galvanostat (AutoLab PGSTAT12, Eco Chemie)와 컴퓨터를 사용하여 1 cm²의 니오븀 호일은 working 전극, Pt는 counter 전극, Ag/AgCl/3 M KCl를 reference 전극으로 하는 3-전극 장치를 사용하여 양극산화 하였다.
)의 공격성으로 인하여 다공이 생성되게 되지만 다공의 길이가 길어질수록 다공 속으로 플루오르이온의 이동이 어려워 지므로 플루오르 이온의 공격이 표면에 집중되어 니오븀 산화 막에 용출이 발생한다. 플루오르 이온의 공격으로 인하여 생성되는 용출로부터 산화 막을 보호해 주기 위해 전해질에 소량의 계면활성제를 첨가하여 니오븀을 양극산화 하였다.

대상 데이터

두께가 0.25 mm인 니오븀(순도 99.9%)호일을 Goodfellow(England)로부터 구입한다. 실험에서 전해 용액으로 사용된 불산과 인산은 Aldrich로 부터 구입하고 탈 이온수로는 저항이 18 MΩ이상인 3차 증류수를 이용하였다.
실험에서 전해 용액으로 사용된 불산과 인산은 Aldrich로 부터 구입하고 탈 이온수로는 저항이 18 MΩ이상인 3차 증류수를 이용하였다.

성능/효과

본 실험은 니오븀 산화 막의 표면 용출을 억제하고 다공의 두께를 증가시키기 위하여 전해질 속에 SDS와 CTAB를 소량 첨가하여 양극 산화의 방법으로 니오븀 산화 막을 제조 하였다. 양극 산화 시 전해질 속에 SDS의 첨가는 니오븀 산화 막 표면과 SDS간의 물리적 흡착을 발생시켰고 그 결과 플루오르 이온으로부터 산화 막의 표면을 보호하고 다공의 두께를 증가 시키는 것을 볼 수 있었다.
5의 그래프에서도 관찰이 가능한데, SDS가 포함된 전해질과 계면활성제가 포함되지 않고 제조된 니오븀 산화물의 그래프에 비하여 CTAB가 포함되어 제조된 니오븀 산화물의 전류의 값이 월등히 큰 것을 볼 수 있다. 언급하였듯이, CTAB는 전해질 속에서 플루오르 이온의 이동을 돕는 역할을 하여 플루오르 이동의 속도를 높이고, 이로 인해 플루오르 이온과 니오븀 산화 막 표면 사이의 반응은 촉진되어 전류의 값은 월등히 커지고 표면 용출이 일어나기까지의 시간이 짧아지는 것으로 예상된다. 또한 전해질 속 CTAB의 양이 증가할 수록 다공안에 용출되어 나오는 니오븀 이온의 이동이 원활해져서 길이가 증가되지만 표면의 용출도 매우 활발하게 일어나게 되어 길이의 증가만큼이나 표면이 전해질에 용해도 빨라져서 SDS의 경우만큼 길이의 성장은 일어날수 없게 된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	니오븀 산화물의 제조방법은 무엇이 있는가?	니오븀 산화물은 수열합성법, ligand-assisted templating 등 다양한 방법으로 제조 가능하나, 최근 전기화학 양극산화법에 의해 다공성 니오븀 산화물이 제조될 수 있음이 보고되었다.4-7) 전기화학적 양극산화방법은 제조방법이 쉽고 다공의 제어가 가능하며 대량생산이 가능하다는 장점이 있다.
	니오븀 산화물은 어느 분야에서 활용이 예상되는 물질인가?	니오븀 산화물은 물리적 특이성과 대량 생산화가 가능하기 때문에 염료 감응 형 태양전지나 커패시터, 바이오센서 등 다양한 분야에서 활용이 예상되는 물질이다.1-3) 예를 들어 니오븀 산화물은 유전율(ε~40)이 알루미늄 산화물(ε~13.
	전기화학 양극산화법의 장점은 무엇인가?	니오븀 산화물은 수열합성법, ligand-assisted templating 등 다양한 방법으로 제조 가능하나, 최근 전기화학 양극산화법에 의해 다공성 니오븀 산화물이 제조될 수 있음이 보고되었다.4-7) 전기화학적 양극산화방법은 제조방법이 쉽고 다공의 제어가 가능하며 대량생산이 가능하다는 장점이 있다.8)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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