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문제 정의
- 스테인리스강의 용접부는 크롬(Cr), 규소(Si) 등의 페라이트 활성화 원소와 니켈(Ni), 망간(Mn) 등의 오스테나이트 활성화 원소 함량에 따라 용접 금속 내에 페라이트가 형성될 수 있으며, 이는 고온의 응고과정에서 정출되어 δ-페라이트라고도 불린다, 용접금속 내의 페라이트는 오스테나이트계 스테인리스강의 용접과정에서 Slag 형성의 감소효과와 용접금속에서 발생하는 고온균열(Hot crack)의 억제효과를 가지지만 공식(Pitting)에 대해 저항성이 떨어지므로 내식성의 저하를 가져올 수 있어 오스테나이트계 스테인리스강의 용접부가 가지는 페라이트 함량이 매우 중요한 의미를 가진다고 할 수 있다1). 본 연구에서는 반도체의 집적회로에 토대가 되는 실리콘 웨이퍼(Silicon wafer)의 화학적인 가공 공정 설비에 사용되는 STS 316L 파이프 소재의 오비탈 용접부에 대한 특성을 검토하였으며, 오비탈 용접시 안정적인 내면비드 형성 및 배관 내부에 수분과 산소를 제거하기 위해 사용되는 내면 퍼지가스의 종류에 따른 용접부의 내면비드 및 미세조직 관찰과 경도시험, 전기화학적 분극시험 등을 실시하여 기계적, 전기화학적 특성을 비교 분석하여 고찰하였다.
제안 방법
- 유효 단면적 이외의 부분은 수용액에 노출되지 않도록 시험편 전체 및 연결부위를 실리콘으로 매입하여 사용하였다. 0.1M의 HCl 수용액을 Ar가스를 주입하여 10분간 탈기처리 후 시험용액으로 사용하였으며, 시험 전 개방회로 상태에서 10분간 유지 후 부식전위를 측정하고 3mV/sec의 주사속도로 상온에서 동전위 분극시험을 실시하였다.
- STS 316L 파이프 소재의 오비탈 용접시 Ar 및 N2 가스를 내면 퍼지가스로 사용한 파이프 용접부의 미세조직 관찰, 경도시험, 전기화학적 분극시험 등의 각종 물성시험 결과로 다음과 같은 결론을 나타내었다.
- 3에 나타낸 절단된 시험편을 경화수지로 열간 마운팅하여 용접부의 횡단면에 대해 조직관찰 및 SEM/EDX 분석과 마이크로비커스 경도시험을 실시하였다. 경도시험은 200g의 시험 하중으로 모재 내면의 200㎛ 깊이에서 경도를 측정하였으며 압흔 간의 간격은 300㎛로 하였다.
- 아는 것은 중요하다. 따라서 페라이트가 가지는 자기적 특성을 이용하는 페라이트 함량(Ferrite number, FN) 분석6)을 실시하였다. 페라이트 함량측정기(Ferrite scope)는 독일 Fischer사의 MP-30ES 장치를 사용하였으며 Fig.
- 시험편의 표면은 별도의 연마처리는 하지 않았으며, 부식환경에 노출되는 용접부의 내면 비드 부분에서 3.14mm2의 단면적만이 수용액에 노출되도록 하였다. 유효 단면적 이외의 부분은 수용액에 노출되지 않도록 시험편 전체 및 연결부위를 실리콘으로 매입하여 사용하였다.
- 용접부의 조직관찰 및 경도 측정을 위해 각 시험편의 용접부를 중심으로 하여 미세절단기로 20mm 길이로 절단하였으며, Fig. 3에 나타낸 절단된 시험편을 경화수지로 열간 마운팅하여 용접부의 횡단면에 대해 조직관찰 및 SEM/EDX 분석과 마이크로비커스 경도시험을 실시하였다. 경도시험은 200g의 시험 하중으로 모재 내면의 200㎛ 깊이에서 경도를 측정하였으며 압흔 간의 간격은 300㎛로 하였다.
대상 데이터
- 동전위 분극시험은 Gamry사의 DC105PC 분극 실험 장치를 이용하였으며, 기준전극(Reference electrode)으로는 포화칼로멜전극(SCE)을 사용하였고 보조전극(Counter electrode)으로 고밀도탄소봉을 사용하였다. 시험편의 표면은 별도의 연마처리는 하지 않았으며, 부식환경에 노출되는 용접부의 내면 비드 부분에서 3.
- 5% 정도 높았다. 시험편은 (주)DOE에서 제공한 1.0mm 두께 및 l/2inch 직경의 STS 316L 파이프 소재를 맞대기하여 오비탈 용접법을 적용 하였으며 아르곤 가스 및 질소 가스를 내면 퍼지 가스로 사용하였고 각각 S-Ar 및 S-N2의 두 가지 시험편으로 구분하였다. 각 시험편에 대해 아크 길이(1.
- 실험에 사용된 STS 316L 파이프 소재는 ASTM 규격5)에 알려진 조성과는 다소 차이가 있었으며 Table 1에 해당 소재의 화학조성을 나타내었다. 특히 스테인리스강의 기지 조직을 결정하는 주요 성분원소 중의 하나인 Ni의 함량은 표준 규격보다 약 0.
- 따라서 페라이트가 가지는 자기적 특성을 이용하는 페라이트 함량(Ferrite number, FN) 분석6)을 실시하였다. 페라이트 함량측정기(Ferrite scope)는 독일 Fischer사의 MP-30ES 장치를 사용하였으며 Fig. 1에 나타낸 바와 같다. 페라이트 함량을 정밀하게 측정하기 위해 영국 용접연구소(TWI)에서 보증된 표준시험편 N-3315으로 보정하여 사용하였으며, 시험편에 대한 측정위치는 Fig.
데이터처리
- 1에 나타낸 바와 같다. 페라이트 함량을 정밀하게 측정하기 위해 영국 용접연구소(TWI)에서 보증된 표준시험편 N-3315으로 보정하여 사용하였으며, 시험편에 대한 측정위치는 Fig. 2에 나타내 바와 같이 외면 및 내면에서 각각 5회씩 측정하여 그 평균값을 구하였다.
성능/효과
- 1. 페라이트 함량 측정결과 STS 316L 파이프 소재의 오비탈 용접시 내면 퍼지가스로 Ar 가스를 사용한 경우 용접금속 내에 미량의 페라이트가 검출되어 N2 가스를 사용한 경우보다 고온균열의 발생 가능성이 낮을 것으로 예상된다.
- 2. 용접부의 횡단면을 관찰한 결과 STS 316L 파이프 소재의 용접금속은 S-Ar과 S-N2 시험편 모두 모재로부터 적층성장하여 중심부를 향해 방향성을 가지는 덴드라이트 응고조직 거동을 나타내었고, S-Ar과 S-N2 시험편의 모재, 열영향부 및 용접금속 각각의 평균 경도 값은 유사하였다.
- 3. 열영향부와 용접비드의 EPMA 분석결과 S-N2 시험편이 S-Ar 시험편보다 질소(N) 및 산소(O)의 농도가 약간 높게 나타나 내면 퍼지가스로 Ar 가스를 사용하는 것이 보다 청정한 내면 용접부를 가진 것을 알 수 있었다.
- 4. 0.1M HCl 수용액에서 S-Ar과 S-N2 시험편의 모재 및 용접부 모두 분극곡선은 오스테나이트계 스테인리스강에서 나타나는 전형적인 활성태-부동태 특성을 나타내었다. 부식전위, 부식전류, 부식속도의 값을 종합적으로 비교한 결과 내면 퍼지가스로 Ar 가스를 사용한 경우 N2 가스를 사용한 용접부보다 유리한 내식성을 가진 것으로 생각된다.
- 5. 0.1M HCl 수용액에서 부동태 천이가 일어나는 2.5V까지의 전압을 인가하여 동전위 분극시험 후시험편 용접금속 표면의 SEM 관찰결과 두 시험편 모두 중심부 쪽으로 우선 부식되는 현상을 나타내었으며 공식과 함께 결정입계를 따라 부식이 진행된 것으로 생각된다.
- 4에 나타내었다. S-Ar 시험편을 기준으로 질소(N) 및 산소(O)농도를 비교한 결과 S-N2 시험편의 질소 농도가 약간 높게 나타났으며, 산소(0) 농도 역시 S-Ar 시험편보다 미량 검출되었다. 각 시험편의 용접부 횡단면을 광학현미경으로 관찰한 미세조직 사진을 Fig.
- S-N2 시험편은 결정입계 및 입내에서 모재의 함량과 거의 유사한 Cr 함량을 가졌고, S-Ar 시험편은 결정입계에서 Cr의 함량이 약 19.3%로 입내 및 모재보다 약 2% 정도 높은 값을 나타내어 오스테나이트 결정입계에 페라이트의 생성 가능성이 있을 것으로 생각되나 조직적으로는 확연히 구분할 수 없었다.
- STS 316L 파이프 소재의 모재에 대한 페라이트 함량측정 결과 S-Ar과 S-N2 시험편 모두 0 FN이 나왔으며, 용접부에 대한 측정 결과는 Table 3에 나타낸 바와 같이 S-Ar 시험편에서만 외면과 내면 비드에서 각각 평균 0.122 FN, 0.144 FN으로 미량의 페라이트가 검출되었다.
- 이는 S-Ar 시험편 모재의 초기 부식활성 정도가 S-N2 시험편보다 높다고 생각할 수 있다. 그러나 타펠외삽법에 의한 부식속도와 직접적 관련이 있는 부식전류밀도(Icorr) 값은 S-Ar 시험편이 약 5x10-2㎂의 낮은 값을 가졌고, 부식속도는 약 0.15 ㎛/year 낮은 값을 가져 S-Ar 시험편의 모재가 S-N2보다 유리한 내식성을 가질 것으로 생각된다. 용접부의 부동태 파괴전위(E 용접금속은 모재의 오스테나이트 결정립으로부터 적층 성장하여 용접금속의 중심부를 향하는 방향성을 가지고 있는 것으로 관찰된다. 냉각속도에 따라 모재와 접촉하는 부분에서 Globular 형태의 조직을 시작으로 중심부를 향하는 Dendrite 조직으로 나타났으며, 중심부에 가까울 수록 Cell 형태의 조직을 가지는 것을 알 수 있었다. Hammer & Svensson의 식 ⑴과 ⑵를 통해 Cr과 Ni 원소의 당량비를 구하여 Creq/Nieq 값에 따라 용접금속의 응고 양식을 예측할 수 있다.
- 185로 유사한 값을 가졌다. 용접금속은 각각 194, 174의 값으로 S-Ar 시험편이 약 20 정도 높은 값을 나타내었는데 이는 용접금속의 경도측정 부위의 Cellular 또는 Dendrite 등의 미세한 응고 조직적 특성에 의한 것으로 생각된다.
- 특히 스테인리스강의 기지 조직을 결정하는 주요 성분원소 중의 하나인 Ni의 함량은 표준 규격보다 약 0.5% 정도 높았다. 시험편은 (주)DOE에서 제공한 1.
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