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문제 정의
- 본 연구에서는 상압 플라즈마를 이용하여 고분자 필름류(PC, PET, EVA)에 대한 표면 특성 변화를 조사하였다. 플라즈마 발생 시 공정 변수인 주파수, 가스 유량, 처리시간에 따른 표면 특성 변화를 관찰하였고, 공기 중에서 노출 후 시간에 따른 표면 특성 변화를 관찰 하였다.
제안 방법
- 이용하였다. Micropipette을 사용하여 5 必의 초순수 물을 떨어뜨린 후, CAD 프로그램을 이용하여 접촉각을 측정하였다. 신뢰성 있는 접촉각 데이터를 취득하기 위해 1개의 플라즈마 처리된 시편 임의의 위치 3곳에 물방울을 떨어뜨려 한 개의 물방울에서 2개의 접촉각을 측정하여 총 6개의 데이터를 얻은 후 최대/최소값을 제외한 값의 평균값으로 결정하였다.
- 그리고 그 값을 변화하며 실험하여 공정 변수에 대한 접촉각의 변화를 관찰하였다. Table 2와 같이, 출력에 관련된 요소는 출력 주파수, 가스 유량에 관련된 요소는 CDA의 N2 가스 대비 함량, 처리시간에 관련된 요소는 처리 회수의 반복하며 표면 특성 변화를 관찰하였다. 이런 공정 변수를 3종의 고분자 재료에 대하여 실험하여 고분자 재료에 의한 변화를 관찰 하였다.
- 이 요소에 대한 변화 가능한 공정 변수 중 표면 개질 변화에 가장 민감한 4종의 요소를 결정하였다. 그리고 그 값을 변화하며 실험하여 공정 변수에 대한 접촉각의 변화를 관찰하였다. Table 2와 같이, 출력에 관련된 요소는 출력 주파수, 가스 유량에 관련된 요소는 CDA의 N2 가스 대비 함량, 처리시간에 관련된 요소는 처리 회수의 반복하며 표면 특성 변화를 관찰하였다.
- 고분자 재질의 표면 개질 변화를 관찰하기 위해 Sessile drop 방법에 의 해 접촉각을 측정하였다. 또한 각각의 재질에 대하여 접촉각이 최소가 되는 공정조건에서 시간에 따른 시효 성을 조사 하였으며 SEM에 의해 표면 변화를 관찰 하였다.
- 본 연구에서는 상압 플라즈마를 발생시켜 플라즈마 발생 공정 조건에 의한 고분자 재료의 친수성 표면 변화를 관찰하는 것으로, 고분자 재질은 PC, PET, EVA을 사용하였으며 상압 플라즈마 발생 장치의 공정변수인 출력 주파수, CDA 유량, 반복회수 (처리시간)를 변화 시켰다. 고분자 재질의 표면 개질 변화를 관찰하기 위해 Sessile drop 방법에 의 해 접촉각을 측정하였다.
- Micropipette을 사용하여 5 必의 초순수 물을 떨어뜨린 후, CAD 프로그램을 이용하여 접촉각을 측정하였다. 신뢰성 있는 접촉각 데이터를 취득하기 위해 1개의 플라즈마 처리된 시편 임의의 위치 3곳에 물방울을 떨어뜨려 한 개의 물방울에서 2개의 접촉각을 측정하여 총 6개의 데이터를 얻은 후 최대/최소값을 제외한 값의 평균값으로 결정하였다. 이렇게 얻어진 접촉각을 접촉각 측정기(KRUSS DE/E6A100 DROP SHAPE ANALYZER)와 비교하여 측정의 신뢰성을 확인하였다.
- 실험 시편을 준비하기 위하여 3종의 고분자 재질 (PC, PET, EVA)을 4cm * 5cm의 크기 로 잘라 세 정제를 이용하여 세정 후 초음파 세척기 및 초순수물을 이용하여 5분간 세척하였다.
- 처리 시간으로 요약 할 수 있다. 이 요소에 대한 변화 가능한 공정 변수 중 표면 개질 변화에 가장 민감한 4종의 요소를 결정하였다. 그리고 그 값을 변화하며 실험하여 공정 변수에 대한 접촉각의 변화를 관찰하였다.
- Table 2와 같이, 출력에 관련된 요소는 출력 주파수, 가스 유량에 관련된 요소는 CDA의 N2 가스 대비 함량, 처리시간에 관련된 요소는 처리 회수의 반복하며 표면 특성 변화를 관찰하였다. 이런 공정 변수를 3종의 고분자 재료에 대하여 실험하여 고분자 재료에 의한 변화를 관찰 하였다.
- 신뢰성 있는 접촉각 데이터를 취득하기 위해 1개의 플라즈마 처리된 시편 임의의 위치 3곳에 물방울을 떨어뜨려 한 개의 물방울에서 2개의 접촉각을 측정하여 총 6개의 데이터를 얻은 후 최대/최소값을 제외한 값의 평균값으로 결정하였다. 이렇게 얻어진 접촉각을 접촉각 측정기(KRUSS DE/E6A100 DROP SHAPE ANALYZER)와 비교하여 측정의 신뢰성을 확인하였다.
- 표면처리의 결과로서 접착력 증가 정도가 연구의 대상이므로 플라즈마 처리로 인한 친수성 표면으로의 특성 변화에 관심을 두었다. Fig.
- 조사하였다. 플라즈마 발생 시 공정 변수인 주파수, 가스 유량, 처리시간에 따른 표면 특성 변화를 관찰하였고, 공기 중에서 노출 후 시간에 따른 표면 특성 변화를 관찰 하였다. 실험결과 일반적으로 고주파수, 대량의 반응가스, 처리 시간이 길수록 모든 재질에서 표면개질 효과가 크게 있었다.
- 플라즈마 처리된 고분자 재료의 표면 특성 변화를 확인하기 위해 접촉각을 측정하였다. 표면처리의 결과로서 접착력 증가 정도가 연구의 대상이므로 플라즈마 처리로 인한 친수성 표면으로의 특성 변화에 관심을 두었다.
대상 데이터
- 표면처리의 결과로서 접착력 증가 정도가 연구의 대상이므로 플라즈마 처리로 인한 친수성 표면으로의 특성 변화에 관심을 두었다. Fig. 2에서와 같이, 측정 장치는 물방울의 이미지를 얻기 위한 Digital camera (Nicon D60)와 접사용 렌즈, 시편을 상 . 하로 움직일 수 있는 Jig와 광원으로 구성되어 있다.
이론/모형
- 변화 시켰다. 고분자 재질의 표면 개질 변화를 관찰하기 위해 Sessile drop 방법에 의 해 접촉각을 측정하였다. 또한 각각의 재질에 대하여 접촉각이 최소가 되는 공정조건에서 시간에 따른 시효 성을 조사 하였으며 SEM에 의해 표면 변화를 관찰 하였다.
- 접촉각 측정은 Sessile drop 방법을 이용하였다. Micropipette을 사용하여 5 必의 초순수 물을 떨어뜨린 후, CAD 프로그램을 이용하여 접촉각을 측정하였다.
성능/효과
- (1) PC 재질의 경우 플라즈마 처리 공정조건 30 kHz, CDA 0.6% 함량, 반복회수 7회에서 접촉각이 플라즈마 처리 전 83.5°에서 플라즈마처리 후 30.4°로 53.1°의 변화량을 확인하였고, 영향이 가장 큰 공정 조건은 특정 조건에서는 반복회수였으나 전체적으로 반복 회수와 출력 주파수의 변화가 표면 개질에 영향을 많이 미치는 것을 확인하였다.
- (2) PET 재질의 경우 플라즈마 처리 공정조건 20 kHz, CDA 0.6% 함량, 반복회수 7회에서 접촉각이 플라즈마 처리 전 59°에서 플라즈마 처리 후 23.5°로 355°의 변화량을 확인하였고, 주어진 조건에서 표면 개질에 영향이 가장 큰 공정 조건은 CDA 햠량의 변화이다. (3) EVA 재질의 경우 플라즈마 처리 공정 조건 30 kHz, CDA 0.
- (1)은 EVA의 표면 관능기는접착 에너지와 비례하게 증가하고 EVA와 PU 계면의 접착력을 증가시키는 것을 확인 하였고, Lee, et al.(2)은 PS에 대하여 압축공기와 산소 가스로 처리한 경우를 비교하여 접촉각이 낮아지고 표면 에너지가 증가함을 확인 하였다. Jung et al.
- (4) 플라즈마 처리 후 고분자 재료의 시간에 따른 친수성 변화는 2시간 후는 PC 재질은 43.6°, PET 재질은 31.3°, EVA 재질은 54.8°로 증가하였고 플라즈마 처리 전 접촉각의 52%, 53%, 65% 까지 회복하였으며, 10시간 후에는 PC 재질은 59°, PET 재질은 55.9°, EVA 재질은 74.3° 로 증가하여 처리 전 접촉각의 71%, 94% 88% 까지 회복하였다.
- 4%의 경향이 유사한 결과를 얻었다. 가장 큰 변화는 20 kHz 주파수 출력, CDA 0.4%, 0.6%, 반복회수 7 회 조건에서 접촉각 변화가 약 21° 정도였다.
- 공정 변수 특성을 PC에 대하여 조사한 결과 주파수 30kHz, CDA 0.6%, 반복회수 7희를 적용 하였을 때가 가장 표면 개질 효과가 우수 하였다. Fig.
- 공정 변수 특성을 PET에 대하여 조사한 결과, 출력 주파수 20 kHz, CDA 0.6%, 반복회수 7회 적용했을 때와 출력 주파수 30kHz, CDA 0.6%, 반복 회수 7회를 적용 하였을 때가 유사하게 표면 개질 효과가 우수한 것을 알 수 있었다. 전자의 조건에서의 접촉각이 플라즈마 처리 전 59.
- 3°(PET), 84O(EVA)의 각각 42%, 45%, 57% 수준이다. 그리고 시간이 지남에 따라 2시간 후는 43.6°(PC), 31.3°(PET), 54.8°(EVA)로 증가하였고, 10시간 후에는 59°(PC), 55.9°(PET), 74.3°(EVA)로 증가하여 처리 전 접촉각의 71%(PC), 94%(PET), 88%(EVA)까지 회복하였다. 증가율은 10시간 후 접촉각을 기준으로 pet가 2.
- 4°까지 변화 하였다. 반복회수(처리시간)가 증가할수록 접촉각은 감소하며, 특히 주파수 20 kHz에서는 반복회수에 따라 CDA 함량 0.4%와 0.6%의 경향이 유사하게 감소하고, 25 kHz에서는 CDA 함량에 관계없이 매우 유사한 경향과 접촉각을 갖는다. 釦 kHz에서는 CDA 함량 0.
- 플라즈마 발생 시 공정 변수인 주파수, 가스 유량, 처리시간에 따른 표면 특성 변화를 관찰하였고, 공기 중에서 노출 후 시간에 따른 표면 특성 변화를 관찰 하였다. 실험결과 일반적으로 고주파수, 대량의 반응가스, 처리 시간이 길수록 모든 재질에서 표면개질 효과가 크게 있었다.
- 3절에서 수행한 재질별 플라즈마 처리 시간(반복회수 7호】)은 충분한 정도로 평가된다. 주의할만한 결과로는 EVA 재질은 플라즈마 처리 초기에는 접촉각이 감소하다가, 플라즈마 처리시간이 길어짐에 따라 접촉각이 약간(~5。) 증가하는 것이 관찰된다. 반복실험에서도 동일한 거동을 보였으며, 이는 플라즈마 방전 시 플라즈마 처리로 인해 제거되어진 유기물이 외부로 원활이 방출되지 못하고 다시 소재 표면으로 흡착되어 나타난 결과로 보인다.
- 3°(EVA)로 증가하여 처리 전 접촉각의 71%(PC), 94%(PET), 88%(EVA)까지 회복하였다. 증가율은 10시간 후 접촉각을 기준으로 pet가 2.9°/hr로 가장 빨랐으며 EVA는 2.7%r, PC가 2.4°/hr이다.
- 7 (a)은 고분자 재료를 접촉각이 가장 낮게나온 공정 조건으로 플라즈마에 노출 시킨 후 공기 중에 노출시켜 접촉각의 변화 추세를 관찰한 결과 이다. 플라즈마 처리 후 PC substrate의 접촉각은 35.5°, PET substrate의 접촉각은 26.9°, EVA substrate의 접촉각은 47.5°로 측정 되었으며, 이는 플라즈마 처리 전 접촉각인 83.5° (PC), 59.3°(PET), 84O(EVA)의 각각 42%, 45%, 57% 수준이다. 그리고 시간이 지남에 따라 2시간 후는 43.
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