수열합성법으로 성장된 ZnO 나노막대의 전구체 농도에 따른 구조적 및 광학적 특성 Effects of Precursor Concentrations on Structural and Optical Properties of ZnO Nanorods Grown by Hydrothermal Method원문보기
수열합성법을 이용하여 전구체 용액 농도에 따라 성장된 ZnO 나노막대의 특성에 대한 연구를 수행하였다. ZnO 씨앗층은 sol-gel법으로 코팅하였고, 그 위에 ZnO 나노막대는 전구체 용액 농도를 0.01 M에서 0.3 M로 변화하여 성장시켰다. FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), PL (photoluminescence)을 사용하여 ZnO 나노막대의 특성 변화를 분석하였다. 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 직경과 길이가 증가하였으며 광학적 특성이 향상되었다.
수열합성법을 이용하여 전구체 용액 농도에 따라 성장된 ZnO 나노막대의 특성에 대한 연구를 수행하였다. ZnO 씨앗층은 sol-gel법으로 코팅하였고, 그 위에 ZnO 나노막대는 전구체 용액 농도를 0.01 M에서 0.3 M로 변화하여 성장시켰다. FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), PL (photoluminescence)을 사용하여 ZnO 나노막대의 특성 변화를 분석하였다. 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 직경과 길이가 증가하였으며 광학적 특성이 향상되었다.
ZnO nanorods were grown on ZnO seed layer by hydrothermal method. The ZnO seed layer was coated by sol-gel method, and then the ZnO nanorods on ZnO seed layer were grown with different precursor concentrations ranging from 0.01 M to 0.3 M. FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), XRD (X...
ZnO nanorods were grown on ZnO seed layer by hydrothermal method. The ZnO seed layer was coated by sol-gel method, and then the ZnO nanorods on ZnO seed layer were grown with different precursor concentrations ranging from 0.01 M to 0.3 M. FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), and PL (photoluminescence) were employed to investigate the structural and optical properties of the ZnO nanorods. The diameter and length of ZnO nanorods are increased and also the optical properties are enhanced as the precursor concentrations are increased.
ZnO nanorods were grown on ZnO seed layer by hydrothermal method. The ZnO seed layer was coated by sol-gel method, and then the ZnO nanorods on ZnO seed layer were grown with different precursor concentrations ranging from 0.01 M to 0.3 M. FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), and PL (photoluminescence) were employed to investigate the structural and optical properties of the ZnO nanorods. The diameter and length of ZnO nanorods are increased and also the optical properties are enhanced as the precursor concentrations are increased.
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제안 방법
Zinc nitrate hexahydrate (N2O6Zn·6H2O)와 Hexamethylenetetramine (HMT-C6H12N4)를 1 : 1의 몰 비율로 혼합하고, 탈이온수와의 혼합비율을 조절 하여 0.01 M에서 0.3 M의 다양한 농도를 갖는 용액을 만들었다.
ZnO 나노막대가 성장된 기판을 탈이온수로 세척하였으며 질소가스로 건조하였다. ZnO 나노막대의 전구체 용액 농도에 따른 구조적 특성을 분석하기 위해 XRD (X-ray diffraction)와 FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy)을 사용하였고, 광학적 특성평가를 위하여 He-Cd laser를 사용하여 실온에서 PL (photolumine-scence)을 측정하였다.
ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 나노막대의 전구체 용액 농도에 따른 구조적, 광학적 특성을 평가하였다. 표면을 관찰한 결과, 0.
이에 본 연구에서는 ZnO 나노막대의 배향성을 향상시키기 위하여 Si(100) 기판 위에 sol-gel법으로 씨앗층을 코팅한 후, ZnO 나노막대는 수열합성법으로 전구체 용액 농도를 변화시켜 성장하였다. 그에 따른 ZnO 나노막대의 구조적, 광학적 특성을 평가하였다.
이에 본 연구에서는 ZnO 나노막대의 배향성을 향상시키기 위하여 Si(100) 기판 위에 sol-gel법으로 씨앗층을 코팅한 후, ZnO 나노막대는 수열합성법으로 전구체 용액 농도를 변화시켜 성장하였다. 그에 따른 ZnO 나노막대의 구조적, 광학적 특성을 평가하였다.
대상 데이터
수열합성 반응기(autoclave) 안에 기판과 용액을 넣고 95℃에서 4시간 동안 ZnO 나노막대를 성장하였다. ZnO 나노막대가 성장된 기판을 탈이온수로 세척하였으며 질소가스로 건조하였다. ZnO 나노막대의 전구체 용액 농도에 따른 구조적 특성을 분석하기 위해 XRD (X-ray diffraction)와 FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy)을 사용하였고, 광학적 특성평가를 위하여 He-Cd laser를 사용하여 실온에서 PL (photolumine-scence)을 측정하였다.
ZnO 나노막대를 성장하기 위해 p-type Si(100) 기판을 사용하였다. 기판은 황산(H2SO4)과 과산화수소수(H2O2)를4 : 1의 비율로 혼합한 용액으로 110℃에서 15분간 세척한뒤, 탈이온수(Deionized water)에서 5분간 세척하였으며, 5% 불산(HF) 용액에서 1분간 세척한 뒤 다시 탈이온수에서 5분간 세척하였다.
ZnO 씨앗층 코팅 시 전구체(precursor)로 zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO)2·2H2O), 용매(solvent)로 2-methoxyethanol (CH3OCH2CH2OH)를 사용하였으며, 안정제(stabilizer)로 monoethanolamine(MEA-H2NCH2CH2OH)를 사용하였다.
이론/모형
제작된 용액을 sol-gel법으로 3,000 rpm에서 10초 동안 실리콘 기판 위에 코팅하였고, 용매와 유기 잔류물들을 제거하기 위해서 hot plate로 250℃에서 5분간 건조하였다. ZnO 씨앗층 위에 수열합성법으로 ZnO 나노막대를 성장하였다. Zinc nitrate hexahydrate (N2O6Zn·6H2O)와 Hexamethylenetetramine (HMT-C6H12N4)를 1 : 1의 몰 비율로 혼합하고, 탈이온수와의 혼합비율을 조절 하여 0.
기판은 황산(H2SO4)과 과산화수소수(H2O2)를4 : 1의 비율로 혼합한 용액으로 110℃에서 15분간 세척한뒤, 탈이온수(Deionized water)에서 5분간 세척하였으며, 5% 불산(HF) 용액에서 1분간 세척한 뒤 다시 탈이온수에서 5분간 세척하였다. 세척된 기판 위에 sol-gel법으로 ZnO 씨앗층을 성장하였다. ZnO 씨앗층 코팅 시 전구체(precursor)로 zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO)2·2H2O), 용매(solvent)로 2-methoxyethanol (CH3OCH2CH2OH)를 사용하였으며, 안정제(stabilizer)로 monoethanolamine(MEA-H2NCH2CH2OH)를 사용하였다.
성능/효과
3 M일 때, ZnO 나노막대의 (002) 회절 피크의 세기가 가장 강하였고 가장 낮은 반치폭 값을 나타내었다. PL 측정 결과, 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 NBE 반치 폭이 감소하고 DLE 피크에 대한 NBE 피크의 발광세기 비율이 점차 증가하였다.
4는 ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 나노막대의 전구체 용액 농도에 따른 PL 스펙트럼이다. UV 영역에서 좁은 NBE (near-band-edge emission)와 가시광선 영역에서 넓은 DLE (deep-level emission)의 발광 피크를 보였다. NBE는 자유 엑시톤 방출에 의한 발광이고, DLE는 결함에 의한 발광이다.
전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 직경과 길이가 모두 증가하였고 성장률에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. XRD 측정 결과, 전구체 용액의 농도가 0.3 M일 때, ZnO 나노막대의 (002) 회절 피크의 세기가 가장 강하였고 가장 낮은 반치폭 값을 나타내었다. PL 측정 결과, 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 NBE 반치 폭이 감소하고 DLE 피크에 대한 NBE 피크의 발광세기 비율이 점차 증가하였다.
01 M인 용액으로 성장된 ZnO 나노막대의 NBE 피크의 반치폭은 240 meV였다. 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 NBE 피크의 반치폭은 각각 149, 138, 139 meV로 크게 줄었지만, 0.1 M 이상의 몰농도에서는 큰 변화를 보이지 않았다. DLE 피크에 대한 NBE 피크의 발광세기 비율은 광학적 특성을 평가하는 방법으로잘 알려져 있다 [19].
3 M에서는 성장된 ZnO 나노막대가 서로 병합되었다. 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 직경과 길이가 모두 증가하였고 성장률에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. XRD 측정 결과, 전구체 용액의 농도가 0.
ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 나노막대의 전구체 용액 농도에 따른 구조적, 광학적 특성을 평가하였다. 표면을 관찰한 결과, 0.01 M에서는 섬 구조를 보였으나 0.05 M 이상의 농도에서는 ZnO 나노막대가 성장되었으며, 0.3 M에서는 성장된 ZnO 나노막대가 서로 병합되었다. 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 직경과 길이가 모두 증가하였고 성장률에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
ZnO는 어떤 특성을 갖는가?
ZnO는 II-VI족 화합물 반도체로 wurtzite 결정구조이며 실온(room temperature)에서 3.37 eV의 넓은 밴드갭(bandgap)과 60 meV의 높은 엑시톤결합에너지(exciton binding energy)를 가지는 물질로써 UV (ultraviolet) 파장의 발광이 가능하다 [1,2]. 이러한 특성으로 인하여 ZnO는 반도체 저항소자, LED (light emitting diode), LD (laser diode), FED (field emission display), TFT (thin film transistor), 센서 등의 분야에서 많은 연구가 진행되고 있으며 향후 차세대 신기능 소자 개발에 커다란 기여를 할 수 있으리라 예상되는 물질이다 [3-5].
ZnO 나노구조의 성장을 위한 방법에는 화학기상증착법, 열증착법, 분자선에피택시, 스퍼터링, 펄스레이저증착법, 원자층증착법 등이 있는데, 이것들의 단점은 무엇인가?
ZnO 나노구조의 성장을 위한 방법에는 화학기상증착법(chemical vapor deposition) [6], 열증착법(thermal evaporating) [7], 분자선에피택시(molecular beam epitaxy) [8], 스퍼터링(sputtering) [9], 펄스레이저증착법(pulsed laser deposition) [10], 원자층증착법(atomic layer deposition) [11] 등이 주로 이용되어 왔다. 그러나 이러한 합성방법들은 높은 온도, 높은 압력과 같은 성장 조건이 필요하고 비싼 장비 가격, 기판선택의 제한성, 대량생산의 어려움 등의 단점이 있다. 반면 수열합성법(hydrothermal method)은 제조공정이 간단하고 저온에서 ZnO 나노구조를 성장할 수 있어 대량생산이 가능하며 도핑 및 화학적 조성을 조절하기가 용이하다 [12].
ZnO는 어떤 분야에서 연구가 진행되고 있느가?
37 eV의 넓은 밴드갭(bandgap)과 60 meV의 높은 엑시톤결합에너지(exciton binding energy)를 가지는 물질로써 UV (ultraviolet) 파장의 발광이 가능하다 [1,2]. 이러한 특성으로 인하여 ZnO는 반도체 저항소자, LED (light emitting diode), LD (laser diode), FED (field emission display), TFT (thin film transistor), 센서 등의 분야에서 많은 연구가 진행되고 있으며 향후 차세대 신기능 소자 개발에 커다란 기여를 할 수 있으리라 예상되는 물질이다 [3-5]. 이처럼 많은 분야에 응용 가능성이 있기 때문에 양질의 ZnO 결정을 성장하기 위한 방법과 물성 연구가 활발하게 진행되고 있다.
참고문헌 (21)
L. Vayssieres, K. Keis, A. Hagfeldt, and S.-E. Lindquist, Chem. Mater. 13, 4395 (2001).
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