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문제 정의
- 본 연구는 원료수급의 용이성과 생태계보전을 위해 폐지방의 에스테르 교환반응을 수행하는 전 단계로서 우지를 식물유에 첨가한 혼합지방의 에스테르 교환반응을 알칼리 및 혼합촉매로 수행하였다. 우지함량, 몰비, 촉매 함량, 유량 및 정적 교반기의 역회전수가 에스테르 교환반응에 미치는 영향을 고찰하여, 혼합지방의 총괄수율을 향상시키는 최적 조업조건을 제시하는 것이 본 연구의 목적이다.
- 이는 메톡시드 이온이 유지표면으로 물질이동을 저해하는 저항으로 작용한다. 본 연구에서는 혼합지방의 트리글리세리드와 메탄올의 혼화효과를 높이기 위해 정적 혼합기를 관형 반응기에 충전하였다.
제안 방법
- 본 연구는 원료수급의 용이성과 생태계보전을 위해 폐지방의 에스테르 교환반응을 수행하는 전 단계로서 우지를 식물유에 첨가한 혼합지방의 에스테르 교환반응을 알칼리 및 혼합촉매로 수행하였다. 우지함량, 몰비, 촉매 함량, 유량 및 정적 교반기의 역회전수가 에스테르 교환반응에 미치는 영향을 고찰하여, 혼합지방의 총괄수율을 향상시키는 최적 조업조건을 제시하는 것이 본 연구의 목적이다.
- 정적 교반기(PE, Cole Parmer Instrument, US)의 역 회전수는 12, 24, 36으로 변화시겼다. 관형반응기를 떠나는 반응혼합물을 환류시켜 총괄 전화율을 높였다. 우지함량은 30 wt%, 50 wt% 70 wt%로 변화시켰다.
- 관형반응기를 떠나는 반응혼합물을 환류시켜 총괄 전화율을 높였다. 우지함량은 30 wt%, 50 wt% 70 wt%로 변화시켰다. 촉매가 첨가된 메탄올과 혼합지방의 혼화도를 높이기 위해 1 v/v% 유화제(glycerol mono stearate, 한비상사, 트리 글리세리드 체적기준)를 첨가하였다.
- 우지함량은 30 wt%, 50 wt% 70 wt%로 변화시켰다. 촉매가 첨가된 메탄올과 혼합지방의 혼화도를 높이기 위해 1 v/v% 유화제(glycerol mono stearate, 한비상사, 트리 글리세리드 체적기준)를 첨가하였다. 혼합지방과 메탄올의 몰비는 1:5, 1:8, 1:11로, 유량은 0.
- 7 mL/min, 1 mL/min으로 변화시겼다. 65℃에서 우지함량, 촉매함량, 유량과 정적 교반기의 역회전 수를 변화시키면서 에스테르 교환반응을 수행하였다. 반응기 출구의 하부에 있는 분리 탭에서 글리세린을 채취하여 클로로포름과 노말 헥산 혼합물(체적비 1:2)로 추출하였다.
- 글리세린 양의 정확한 칭량을 위해 추출을 2회 반복하였다. 에스테르 교환반응의 총괄 전화율을 이론적 글리세린 양에 대한 생성된 글리세린 양의 비로 추산하였다.
- 본 연구에서는 유채유, 우지 및 혼합지방을 원료로 사용하였다. 오일과 메탄올의 몰비가 1:8, 반응온도가 65℃, 정적 교반기의 역회전 수가 24이고 혼합촉매를 사용하여, 유량 및 지방 종류의 변화에 따른 에스테르 교환반응을 수행하였다. 유량변화가 지방의 총괄 전화율에 미치는 영향을 Fig.
- 4 wt% NaOH 촉매를 사용하여 연속 반응기에서 대두유의 에스테르 교환반응을 수행하여 98%의 전화율을 얻었다[8]. 본 연구에서는 혼합촉매를 사용하여, 50 wt% 우지가 첨가된 혼합지방과 메탄올의 몰비와 유량을 변화시키면서 65℃와 정적 교반기의 역회전 수 24에서 에스테르 교환반응을 수행하였다. 몰비가 총괄 전화율에 미치는 영향을 Fig.
- 하천이나 생태계를 오염시키는 브라운 그리스를 함유하는 폐지방을 바이오디젤로 전환하는 조업인자를 결정하기 위해 포화지방산 함량이 높은 우지를 유채유에 섞은 혼합지방을 원료로 선정하였다[11]. 본 연구에서는 우지와 유채유를 함유한 혼합지방을 1 v/v%의 유화제로 메탄올에 유화시켜, 65℃, 0.7 mL/min 유량, 1:8 몰비와 정적 교반기의 역회전 수 24에서 우지함량과 몰비를 변화시키면서 혼합촉매로 에스테르 교환반응을 수행하였다. 우지함량이 혼합지방의 총괄 전화율에 미치는 영향을 Fig.
- 8 wt% TMAH에 섞은 혼합촉매를 사용하였다. 본 연구에서는 유량 0.7 mL/min, 정적 교반기의 역회전 수 24 및 65℃에서 촉매함량과 우지첨가량이 혼합지방의 총괄 전화율에 미치는 영향을 Fig. 5에 도시하였다.
- 본 연구에서는 몰비 1:8, 유량 0.7 mL/min, 우지함량 50 wt%, 반응온도 65℃에서 정적 혼합기의 역 회전수와 촉매함량의 변화에 따른 혼합지방의 에스테르 교환반응을 수행하였다. 정적 혼합기의 역 회전수와 우지함량이 혼합지방의 총괄 전화율에 미치는 영향을 Fig.
- 65℃에서 혼합촉매[40 v/v% KOH(0.5 wt%)+60 v/v% TMAH(0.8 wt%)]를 사용하고, 정적 교반기가 충전된 관형반응기에서 혼합지방의 전이에스테르화를 수행하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 65℃에서 우지함량, 촉매함량, 유량과 정적 교반기의 역회전 수를 변화시키면서 에스테르 교환반응을 수행하였다. 반응기 출구의 하부에 있는 분리 탭에서 글리세린을 채취하여 클로로포름과 노말 헥산 혼합물(체적비 1:2)로 추출하였다. 하부로 상 분리된 글리세린을 건조시키면, 메탄올이 제거되고, 글리세린만 얻어진다.
대상 데이터
- 식물유로는 유채유(주 제주유채)와 동물성 유지로는 우지(Wako Pure Chemical, Ltd, Japan)를 사용하였다. 촉매는 0.
- 식물유로는 유채유(주 제주유채)와 동물성 유지로는 우지(Wako Pure Chemical, Ltd, Japan)를 사용하였다. 촉매는 0.5 wt% KOH, 0.8 wt% tetra methyl 및 ammonium hydroxide(25% solution in methanol, Acros Organics, New Jersey, US,)와 0.8 wt% TMAH를 0.5 wt% KOH에 섞은 혼합촉매[(40 v/v% KOH(0.5 wt%)+60 v/v% TMAH(0.8 wt%)]를 사용하였다.
- 따라서 체류효과를 높이면서 메톡시드 이온이 트리글리세리드의 탄소원자를 공격하는 강도와 빈도수가 높은 유량범위를 결정하는 것이 요구된다. 본 연구에서는 유채유, 우지 및 혼합지방을 원료로 사용하였다. 오일과 메탄올의 몰비가 1:8, 반응온도가 65℃, 정적 교반기의 역회전 수가 24이고 혼합촉매를 사용하여, 유량 및 지방 종류의 변화에 따른 에스테르 교환반응을 수행하였다.
- 하천이나 생태계를 오염시키는 브라운 그리스를 함유하는 폐지방을 바이오디젤로 전환하는 조업인자를 결정하기 위해 포화지방산 함량이 높은 우지를 유채유에 섞은 혼합지방을 원료로 선정하였다[11]. 본 연구에서는 우지와 유채유를 함유한 혼합지방을 1 v/v%의 유화제로 메탄올에 유화시켜, 65℃, 0.
성능/효과
- 혼합촉매를 사용하여 유량이 0.7 mL/min일때 까지는 반응물의 체류시간이 감소하는 효과보다는 메톡시드 이온이 공격하는 강도와 빈도수 효과가 우세하여 지방의 총괄 전화율은 증가하였고, 특히 혼합지방의 총괄 전화율은 96%를 보였다. 유량이 1 mL/min에 이르면 반응물의 체류시간의 감소로 메톡시드 이온이 지방산 글리세리드의 탄소원자를 공격하는 강도와 빈도가 낮아 혼합지방의 총괄 전화율은 93.
- 7 mL/min일때 까지는 반응물의 체류시간이 감소하는 효과보다는 메톡시드 이온이 공격하는 강도와 빈도수 효과가 우세하여 지방의 총괄 전화율은 증가하였고, 특히 혼합지방의 총괄 전화율은 96%를 보였다. 유량이 1 mL/min에 이르면 반응물의 체류시간의 감소로 메톡시드 이온이 지방산 글리세리드의 탄소원자를 공격하는 강도와 빈도가 낮아 혼합지방의 총괄 전화율은 93.5%를 보였다. 따라서 최적유량은 0.
- 7 mL/min 유량에서 1:8 몰비의 총괄 전화율은 96%를 보였다. 따라서 50 wt%의 우지를 첨가한 혼합지방의 에스테르 교환반응의 최적 몰비는 1:8로 나타났다.
- 혼합촉매에 함유된 TMAH 촉매는 우지함량이 50 wt%일 때 까지 유채유로부터 생성된 글리세린을 용해시켜 에스테르 교환반응이 비가역으로 진행된다. 글리세린의 용해로 반응혼합물의 점성이 상대적으로 높지않아 메톡시드 이온이 우지의 카르보닐기로 공격이 용이하여, 유량이 0.7 mL/min일 때 혼합지방의 총괄 전화율은 96%로 증가하였다. 우지함량이 70 wt%이면, 우지가 글리세린을 혼합촉매에 차폐시켜 유채유로부터 생성된 글리세린이 우지표면에 축적된다.
- 5%로 감소하였다[12]. 따라서 혼합촉매 사용 시 혼합지방의 최적 우지함량은 50 wt%를 보였다.
- 혼합촉매를 사용하면, 이에 함유된 TMAH 촉매에 의해 지방산 글리세리드와 메탄올이 잘 섞인다. 또한 글리세린이 TMAH에 녹아 메톡시드 이온의 물질전달 저항이 최소화되고, 비가역 에스테르 교환반응이 진행되었기에 우지함량이 50 wt%일 때 총괄 전화율은 96%를 보였다. 따라서 혼합촉매가 최적이라고 판단되었다.
- 7 mL/min일 때 정적 혼합 기의 역회전수가 24로 증가하면 메탄올이 수미크론 크기의 소 액적으로 혼합지방의 표면으로 분산되어 혼화도는 증가하였다. 따라서 메톡 시드 이온이 지방산 글리세리드로 물질이동이 용이하여 혼합지방의 총괄 전화율이 96%에 도달하였다.
- 1. 정적 교반기의 역 회전수가 24, 우지함량이 50 wt%, 유량이 0.7 mL/min 일 때, 수 미크론의 메탄올 액적이 혼합지방의 표면에 잘 분산됨으로써 메톡시드 이온이 트리글리세리드 표면에서 프로톤 이동을 촉진시켜, 혼합지방의 총괄 전화율은 96%를 보였다.
- 2. 혼합지방의 전이에스테르화 최적 몰비는 1:8로 나타났고, 이 조건에서 유채유에 첨가되는 최적 우지 함량은 50 wt%로 나타났다.
- 3. 혼합촉매를 사용하고, 정적 교반기의 역회전 수가 24일 때 혼합지방의 총괄 전화율은 95.6%를 보였다. 따라서 최적 조업조건으로서 유량은 0.
- 6%를 보였다. 따라서 최적 조업조건으로서 유량은 0.7 mL/min, 몰비는 1:8, 우지함량은 50 wt%, 정적 교반기의 역 회전수는 24로 나타났다.
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