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제안 방법
- (2) 시료를 1.550 굴절액으로 처리하고 상부니콜을 일부만 삽입하여(15° 정도), 재물대를 회전하며 섬유형태를 면밀히 관찰한다.
- TEM 시편은 분말 입자를 그리드에 얹거나 박편을 제작하여 관찰한다. 토양시료는 분말형태이므로 그리드를 이용하여 관찰한다.
- 가속전압 20 kV에서 2000x∼2500x 범위의 배율에서 관찰하며, EDS 분석을 위하여 작업거리(working distance)를 15 mm로 한다.
- 광물들의 각기 고유한 회절선의 위치를 파악하여 석면의 종류를 동정하고 회절선의 강도를 이용 하여 정량분석한다. XRD법의 장점은 토양시료처럼 석면 뿐만 아니라 수반되는 모든 광물들을 동정할 수 있을 뿐만 아니라, 현미경에서 구별이 불가능한 광물의 동정도 가능하다.
- 6. 그래픽 툴을 이용하여 전체 광물과 석면섬유를 선택한 모습.
- 리트벨트법의 원리는 표준분석법((사)한국광물학회, 2010)을 참조하거나 리트벨트법에 관한 교재(Young, 1995) 를 참고한다. 비록 리트벨트법이 매우 전문적이고 고도의 숙련도를 필요로 하지만, 최근 상용화되어 쉽게 사용할 수 있도록 개발되었으며 Siroquant를 이용하여 석면의 함량을 분석한다(그림 7).
- 석면의 분석에는 석면 섬유의 형태, 광학적 특성, 결정학적 특성, 및 화학적 특성을 파악하여 석면의 정성 및 정량분석을 한다. 이들 분석을 위해 편광현미경법(PLM법: Polarized Light Microscopy), 분말 X-선 회절법(XRD법: Powder X-ray Diffraction), 및 주사전자현미경법(SEM법: Scanning Electron Microscopy)과 투과전자현미경법(TEM법: Transmission Electron Microscopy)을 활용한다.
- (4) 석면함유량 계산: 각각 구해진 픽셀값을 이용 하여 전체광물 면적에 대한 석면섬유 면적비를 구하면 석면 함유량이 된다. 시료당 4개 이상의 이미지에서 석면을 정량하고 이들을 평균한다.
- 그 이유는 추가 분쇄를 통해 석면 함량이 과대평가되기 때문이다. 실제 보령, 신석광산에서 채취한 10개의 투각섬석 함유 토양 시료를 사용하여 추가 분쇄 및 비분쇄의 비교 실험을 실시하였는데, 10개의 시료 각각에 대해 2 mm 체를 통과한 시료를 적당량 취하여 분쇄하지 않고 100메쉬 체를 통과한 시료와 100메쉬를 모두 통과하도록 추가 분쇄한 시료를 편광현미경 관찰하고 그 중 3개에 대해 이미지 분석법으로 정량분석을 실시하였다. 표 2와 그림 3에서 보듯이 석면의 함량이 증가됨을 알 수 있다.
- 실제 이미지 정량법의 정밀도와 정확성을 검증하기 위해 석면 함량이 다른 4종의 표준시료를 제작하여 포인트 계수법과 이미지 정량법으로 분석한 결과를 비교하였으며, 표준시료의 조성을 알려준 경우(Not blinded)와 조성을 알려주지 않은 경우 (Blinded)로 각각 분석하였다(표 4). 표 4에서 보듯이, 참값과 비교할 때, 포인트 계수법은 이미지 정량법에 비해 상당한 에러를 보여준다.
- 우선 석면섬유의 유무 판단은 일단 100배율(대안렌즈 × 대물렌즈: 10 × 10)로 넓은 범위를 관찰하여 석면의 존재를 확인한다.
- 일단 수백 배 정도의 저배율 모드에서 그리드 전체를 관찰하여 입자들이 분포하는 그리드들을 찾은 후, 고배율 모드로 전환하여 10,000∼20,000배 정도의 배율에서 그리드내를 좌우-상하로 이동하며 입자 전체를 관찰한다.
- 부유물질의 양이 많을 경우에는 정수한 물과 섞어서 희석하는 것이 바람직하다. 적당한 여과조건은 반복적인 TEM 분석과 시료준비를 통하여 경험을 축적해 파악한다. 다공성 여과판을 1000 ml 플라스크에 연결하고, 그위에 0.
- 정량분석은 구리 X-선관을 사용(40 kV/25 mA) 하여 흑연 단색화 장치를 장착하여 단속주사를 한다. 주사간격/주사시간은 각각 0.
- 석면의 분석은 석면을 동정하는 정성분석에서 출발한다. 정성분석은 편광현미경 관찰을 통해 석면섬유가 관찰되지 않으면(N.D.: not detected) 분석을 종료하고 석면이 존재하면 정량분석을 실시한다. 섬유 입자가 미세하여 편광현미경에서 관찰이 불가능할 경우 X-선 회절분석 또는 SEM 관찰을 통해 동정한다.
이론/모형
- 통상 대기시료 내 석면 분석을 위해 위상차 현미경(PCM: Phase Contrast Microscopy)과 TEM을 사용하고 있으나 PLM의 사용은 간단한 구조의 PCM 사용이 필요치 않으며, 자연발생석면의 경우 오히려 TEM 보다 SEM이 보다 신뢰있는 정보를 제공한다. 따라서 석면 분석에는 PLM, XRD, SEM/ TEM 분석법을 사용하며 이들의 표준분석법을 제공한다. 따라서, 이번에 새롭게 완성된 표준분석법에서는 이러한 석면 분석의 특징을 충분히 고려하여 정확한 분석, 일관된 분석, 및 비전문가들도 가능한 보편적인 분석법이 제시되어 있다((사)한국광물학회, 2010) 최근 리트벨트법(Rietveld method)으로 알려진 컴퓨터 정량법은 고도로 발달한 컴퓨터 기술을 X 선 회절분석법에 접목시켜, 몇 개의 피크가 아니라 전체 회절선(full pattern)을 사용하여 광물을 정량하며 중첩된 회절선을 분리할 수 있어 광물정량에 강력한 도구로 알려져 있다. 따라서 이번 표준분석 법에는 리트벨트 정량법이 채택되었다. 리트벨트법의 원리는 표준분석법((사)한국광물학회, 2010)을 참조하거나 리트벨트법에 관한 교재(Young, 1995) 를 참고한다.
- 7. 리트벨트법을 이용한 석면정량법(SiroQuant V3.0).
- 따라서 이번 표준분석 법에는 리트벨트 정량법이 채택되었다. 리트벨트법의 원리는 표준분석법((사)한국광물학회, 2010)을 참조하거나 리트벨트법에 관한 교재(Young, 1995) 를 참고한다. 비록 리트벨트법이 매우 전문적이고 고도의 숙련도를 필요로 하지만, 최근 상용화되어 쉽게 사용할 수 있도록 개발되었으며 Siroquant를 이용하여 석면의 함량을 분석한다(그림 7).
- 정량분석에서는 편광현미경을 이용한 이미지 정량법을 실시하며, 필요시 XRD 리트벨트법을 병행한다. 물 시료에 대해서는 SEM/TEM 법으로 정성 및 정량분석을 실시한다. 토양시료에 대한 석면 분석 흐름도는 그림 1과 같다.
- 물 시료의 채취방법은 환경부 고시 제2002-174호 수질오염공정시험기준 “시료의 채취 및 보관”에 따른다.
- 석면의 분석에는 석면 섬유의 형태, 광학적 특성, 결정학적 특성, 및 화학적 특성을 파악하여 석면의 정성 및 정량분석을 한다. 이들 분석을 위해 편광현미경법(PLM법: Polarized Light Microscopy), 분말 X-선 회절법(XRD법: Powder X-ray Diffraction), 및 주사전자현미경법(SEM법: Scanning Electron Microscopy)과 투과전자현미경법(TEM법: Transmission Electron Microscopy)을 활용한다. 각각의 분석법은 각기 장점과 분석한계를 동시에 보여주기 때문에 각 분석법들을 상호보완적으로 사용하여 분석이 이루어져야 한다.
- 섬유 입자가 미세하여 편광현미경에서 관찰이 불가능할 경우 X-선 회절분석 또는 SEM 관찰을 통해 동정한다. 정량분석에서는 편광현미경을 이용한 이미지 정량법을 실시하며, 필요시 XRD 리트벨트법을 병행한다. 물 시료에 대해서는 SEM/TEM 법으로 정성 및 정량분석을 실시한다.
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