[논문]스폰지 티타늄의 수소화 거동

박지환; 이동원; 김종렬

doi:10.4150/kpmi.2010.17.5.385

[국내논문] 스폰지 티타늄의 수소화 거동
Hydrogenation Behavior of Sponge Titanium 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.17 no.5, 2010년, pp.385 - 389

박지환 ((주)MTIG 기술연구소) , 이동원 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 김종렬 (한양대학교 금속재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Titanium powders have been usually produced by de-hydrogenating treatment in vacuum with titanium hydride ($TiH_2$) powders prepared by milling of hydrogenated sponge titanium, $TiH_x$. The higher stoichiometry of x in $TiH_x$, whose maximum value is 2, is achieved, ...

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문제 정의

따라서, 본 연구에서는 티타늄이 수소화되는 반응에 대한 열역학적 고찰을 거쳐, 실질적으로 스폰지 티타늄을 이용한 수소화 열처리 실험을 수행함으로써 이론과 실험결과의 비교분석함으로써 최대화학양론을 갖는 티타늄 수소화합물의 제조 조건을 찾고자 하였다.

제안 방법

최종 제조된 수소화물을 볼 밀링하여 분말 상으로 제조 한 다음, 700℃, 10−4 torr 하에서 2 시간 탈수소화 열처리를 수행함으로써 순수 티타늄 분말을 제조하였다.
7%이다(표 1). 티타늄 스폰지 각 100 g씩 준비하여 튜브 로에 장입한 후, 상온에서 아르곤 가스로 퍼징하고 곧바로 진공처리하는 방식을 3회 반복한 후, 최종 진공상태에서 수소 가스를 1.1 기압까지 투입 후 밀폐하였다. 이후 5℃/min의 승온 속도로 100~850℃ 범위에서 목표 온도까지 승온하였으며, 그 온도에서 1~3 시간 동안 유지하여 수소화 열처리를 진행하였다.
수소화 처리된 각 스폰지 소재에서 X-선 회절기(X-ray Diffraction, R2000), 산소 분석기(Oxygen Nitrogen Determinator, ELTRA ON900) 및 원소분석기(CE instruments, EA1110)으로 성분 및 상을 조사하여 티타늄 수소화물(TiH_x)의 화학양론을 조사하였다. 최종 얻어진 순수 티타늄 분말에 대해서는 미세조직 (Scanning Electron Microscope, Zeiss SUPRA 55 VP-25-78) 및 순도를 평가하였다.
)의 화학양론을 조사하였다. 최종 얻어진 순수 티타늄 분말에 대해서는 미세조직 (Scanning Electron Microscope, Zeiss SUPRA 55 VP-25-78) 및 순도를 평가하였다.
스폰지 티타늄을 이용한 수소화 열처리 실험이전에 우선적으로 Ti + H₂→ TiH₂반응에 대한 열역학적 분석이 필요하였다. 이를 위해서 반응에 참여하는 각 성분, Ti, H₂ 및 TiH₂ 에 대한 온도별 표준 엔탈피 및 엔트로피를 열역학 데이터 베이스 자료(http://webbook.nist.gov/chemistry/form-ser.html)를 통해 찾은 후 자유에너지를 분석하여야 하였으며 찾아진 데이터를 표2 에 나타내었다. 표 2의 수치를 이용하여 Ti + H₂ = TiH₂에 대한 반응에 대해 주어진 온도에서의 자유에너지 변화 ∆G^o를 구할 수 있으며, 이때 기본 식은;
5 µm 크기의 분말의 경우 대기 중 취급 시 발화의 위험이 있어 실험에 제외하였고, 35 µm와 10 µm 크기의 분말의 경우 만 성분 검사를 수행하였으며 그 결과를 표 4에 나타내었다.
스폰지 티타늄을 100~850℃ 온도 범위의 수소분위기 하에서 열처리를 수행하여 수소화 반응거동에 대해 분석하였다. 양질의 TiH₂ 분말을 제조하기 위한 최적의 수소화 열처리 온도와 시간은 750℃와 2시간으로 나타났으며 이때 제조된 수소화합물의 화학양론은 TiH_1.
그림 2에서 TiH₂ 상이 750℃에서 잘 형성되었을 알 수 있었지만, 열역학적 상 안정도를 고려할 때 770℃ 부근 특히 이 보다 더욱 높은 온도에서 수소화 열처리를 수행해 볼 필요가 있었다. 따라서 700℃에서 850℃ 범위에서 50℃ 간격으로 수소화 열처리리를 수행한 다음얻어진 분말에 대해 수소 성분검사를 수행하여 각 조건에 따른 화학양론을 구하였으며 그 결과를 표 3과 그림 3에 나타내었다. 참고로, TiH₂ 상에서의 수소농도는 정확히 4.

대상 데이터

수소화 열처리에 사용한 스폰지 티타늄은 우크라이나 산 “0”급을 사용하였으며 순도는 99.7%이다(표 1).
표 1은 본 실험에 사용된 우크라이나 산 스폰지 티타늄의 성분 사양으로써 순도는 99.7% 이다. 스폰지 티타늄을 이용한 수소화 열처리 실험이전에 우선적으로 Ti + H₂→ TiH₂반응에 대한 열역학적 분석이 필요하였다.

성능/효과

그림에서 보여 지듯이 750℃에서수소화 열처리를 한 경우에 완선한 TiH₂ 구조를 갖는 상이 형상됨을 알 수 있다. 350℃의 저온에서 열처리를 했을 경우에는 티타늄 금속 피크와 TiH_1.5구조에 해당하는 피크가 함께 관찰되기 시작하였으며, 450℃와 550℃의 경우 TiH_1.5 구조에 해당하는 피크가 주로 관찰되었고, 특히 450℃의 경우 TiH_0.71 형의 피크가 약하게 형성되어지는 현상을 볼 수 있었다. TiH_0.
71 상에 대한 상변화 거동에 대해서는 아직 명확히 밝혀진 바 없다. 750℃에서, 즉 반응 구동력이 비교적 작은 영역에서 원했던 TiH₂ 상이 잘 형성되어짐을 볼 때, 수소화 반응은 반응 구동력보다는 운동학적 영향에 더욱 크게 의존하는 것으로 사료되었다.
분쇄에 의해 전형적인 각형을 나타내며 밀링 시간의 증가에 따라 평균 입자크기는 35 µm, 10 µm 및 5µm로 감소하였다.
이는 수소처리 시간도 짧고 특히 저온으로써 확산이 저조해 티타늄 입자 내부까지 수소화 반응이 충분히 진행되지 못한 운동학적 영향이다. 따라서 본 연구에서는 750℃ 가 적절한 수소화 반응 구동력을 갖으면서 확산에 필요한 에너지가 충분한 최적의 조건으로 판단되었으며 이때 제조된 수소화합물의 화학양론은 TiH_1.99 이었다.
01 wt.% 이하로 탈수소화가 잘 이루어 졌음을 알 수 있었으며, 전체적으로 볼 때 분말의 순도는 99.5 wt.% 수준이었다.

후속연구

본 연구에서 얻어진 35µm 크기의 분말로는 일반 P/M 공정으로, 그리고 10µm 크기의 분말로는 분말사출성형(MIM)으로의 부품 제조가 가능할 것으로 기대되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	순수 티타늄 분말을 이용한 소결부품 제조공정은 어떻게 진행되는가?	일반적으로 순수 티타늄 분말을 이용한 소결부품 제조공정은, 1) 스폰지 티타늄을 수소화 처리하여 TiH2 벌크 제조, 2) TiH2 벌크를 밀링하여 TiH2 분말 제조, 3) 제조된 TiH2 분말을 진공에서 탈수소 처리하여 순수 Ti 분말제조, 4) 제조된 순수 Ti 분말을 이용하여 성형 및 진공소결을 통한 제품 제조 순으로 진행된다[3-5].
	순수 티타늄 분말을 이용한 소결부품 제조공정에서 제조 효율을 높이기 위해 가장 중요한 요인은 무엇인가?	여기서, 순수 티타늄 분말 제조 효율을 높이기 위한 가장 중요한 요인은 첫 번째 공정인 수소화 반응 공정, 즉 화학양론에 근접한 양질의 TiH2 상을 제조해야 하는 것이다. 수소화 반응이 부족하면 TiH1.
	티타늄 분말 제품의 가격 경쟁력 확보를 위해 확보되어야 하는 것은 무엇인가?	최근, 고강도 경량 부품소재의 수요증가에 따라 티타늄 분말을 이용한 정밀부품 제조기술에 대해 활발히 연구되고 있으며, 특히 자동자 엔진 부 부품 및 초소형 정밀 사출성형 부품 등 상업적으로도 다양하게 응용되고 있다[1, 2]. 특히 티타늄 분말의 경우 타분말 소재 대비 상대적으로 고가이어서, 최종 분말제품의 가격 경쟁력 확보를 위해서는, 원료분말 제조에서부터 부품화 공정까지의 전주기 기술이 확보되어야 한다.

참고문헌 (10)

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상세보기
C. Korn: Phys. Rev., B28 (1983) 95.
G. C. Woo and C. E. Weatherly: Acta Metall., 33 (1985) 1897.

상세보기
D. V. Schur, S. Yu. Zaginaichenko, V. M. Adejev, V. B. Voitovich, A. A. Lyashenko and V. I. Trefilov: Int. J. Hydrog. Energy., 21 (1996) 1121

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V. Bhosle, E. G. Baburaj, M Miranova and K. Salama: Mater. Engeer., A356 (2003) 190.

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