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문제 정의
- 본 연구는 Ti계 ODS합금의 제조 가능성을 타진하기 위한 시험 연구로 진행되었다. Grade 2 급의 순수 Ti분말과 소량의 Y2O3를 혼합한 후 극저온 기계적합금화를 수행하였다.
- 본 연구에서는 순수 Ti 기반 산화물분산강화 합금을 제조하기 위한 기초 시험 평가를 수행하였다.
제안 방법
- 본 연구는 Ti계 ODS합금의 제조 가능성을 타진하기 위한 시험 연구로 진행되었다. Grade 2 급의 순수 Ti분말과 소량의 Y2O3를 혼합한 후 극저온 기계적합금화를 수행하였다. 얻어진 분말을 등방가압소결(HIP, Hot isostatic pressing)을 통해 벌크화 한 후 미세조직을 관찰하였다.
- Grade 2 급의 순수 Ti분말과 소량의 Y2O3를 혼합한 후 극저온 기계적합금화를 수행하였다. 얻어진 분말을 등방가압소결(HIP, Hot isostatic pressing)을 통해 벌크화 한 후 미세조직을 관찰하였다. 또한, 기계적 특성을 평가한 후 순수 Ti 및 합금 Ti 합금의 거동과 비교하였다.
- 2 이었다. 한편, 분말의 산화를 막기 위하여 챔버 내부에 대기압 이상의 Ar가스를 주입하였으며 밀링 후 압력의 변화를 조사하여 Ar가스의 유출 여부를 확인하였다. 기계적합금화(MA)는 순수 Ti와 밀링 미디어 간의 소착을 막기 위해 -150°C에서 수행되었고 밀링 시간은 40시간이었다.
- 상온인장특성 평가를 위해 Shimadzu EZ-L 시험기를 이용하여 10-3s-1의 변형률 속도로 인장시험을 수행하였다. 인장시편은 방사화 소재의 특성평가 규격인 SS-3에 준하여 제작되었으며 게이지 길이부가 압출 방향과 평행하게 되도록 준비하였다.
- 인장시편은 방사화 소재의 특성평가 규격인 SS-3에 준하여 제작되었으며 게이지 길이부가 압출 방향과 평행하게 되도록 준비하였다. 초기 조직 및 인장 후 시편의 파단면을 Scanning Electron Microscope (SEM)로 관찰하였다. 사용된 SEM 장비는 JEOL 사의 JSM-7001F 모델이었다.
- 사용된 SEM 장비는 JEOL 사의 JSM-7001F 모델이었다. 한편, Ti-ODS 합금의 고온특성을 평가 하기 위해 고온 Vickers 경도 시험을 Nikon QM-2 장비를 이용하여 수행하였다. 경도 시험은 KS B 0800:2001 고온경도 시험법에 준해서 시행되었다.
- 저배율에서는 확인되지 않았던 1 µm 이하 크기의 미세 입자가 관찰되었다. 미세 입자의 조성을 분석하기 위해 EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) 분석을 수행하였다. 그림3은 3개의 서로 다른 입자의 형상 및 조성 정보를 보여주고 있다.
- 얻어진 분말을 등방가압소결(HIP, Hot isostatic pressing)을 통해 벌크화 한 후 미세조직을 관찰하였다. 또한, 기계적 특성을 평가한 후 순수 Ti 및 합금 Ti 합금의 거동과 비교하였다.
- Ti-ODS소재의 기계적 특성 평가를 위해 상온인장 및 고온경도 시험을 수행하였다. 그림 4(a) 상온인장 시험 결과로서 최대 인장 770 MPa, 파단연신율 25% 수준을 보여주고 있다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 순수 Ti합금은 Grade. 2 급으로 Hydride-Dehydride 법으로 제조되었다.
- 제공된 Ti분말은 체분리(Sieving)를 거쳐 400mesh 수준의 분말 만을 수거하여 사용하도록 하였다(그림 1(a)). Ti 분말은 20-50 nm의 입도를 가지는 99.999% 순도의 Y2O3 분말과 혼합되어 밀링 챔버에 투입되었다. Ti와 Y2O3 의 혼합 비율은 무게 비로 99.
- 초기 조직 및 인장 후 시편의 파단면을 Scanning Electron Microscope (SEM)로 관찰하였다. 사용된 SEM 장비는 JEOL 사의 JSM-7001F 모델이었다. 한편, Ti-ODS 합금의 고온특성을 평가 하기 위해 고온 Vickers 경도 시험을 Nikon QM-2 장비를 이용하여 수행하였다.
- 본 연구에서는 순수 Ti기반 ODS합금을 제조하였다. 제조된 Ti-ODS 합금은 순수 Ti대비 우수한 상온/고온 기계적 강도를 보였다.
- 제공된 Ti분말은 체분리(Sieving)를 거쳐 400mesh 수준의 분말 만을 수거하여 사용하도록 하였다(그림 1
데이터처리
- 시험온도 범위는 상온에서 600°C 까지이며 진공 분위기에서 수행되었다. 각 온도 조건당 3회 측정하였고 평균 값을 산출하여 결과 데이터로 제시하였다.
이론/모형
- 본 연구에 사용된 순수 Ti합금은 Grade. 2 급으로 Hydride-Dehydride 법으로 제조되었다. 제공된 Ti분말은 체분리(Sieving)를 거쳐 400mesh 수준의 분말 만을 수거하여 사용하도록 하였다(그림 1(a)).
- 의 변형률 속도로 인장시험을 수행하였다. 인장시편은 방사화 소재의 특성평가 규격인 SS-3에 준하여 제작되었으며 게이지 길이부가 압출 방향과 평행하게 되도록 준비하였다. 초기 조직 및 인장 후 시편의 파단면을 Scanning Electron Microscope (SEM)로 관찰하였다.
- 한편, Ti-ODS 합금의 고온특성을 평가 하기 위해 고온 Vickers 경도 시험을 Nikon QM-2 장비를 이용하여 수행하였다. 경도 시험은 KS B 0800:2001 고온경도 시험법에 준해서 시행되었다. 시험온도 범위는 상온에서 600°C 까지이며 진공 분위기에서 수행되었다.
성능/효과
- 그림3은 3개의 서로 다른 입자의 형상 및 조성 정보를 보여주고 있다. 3개의 입자 모두에서 Y의 무게 분율이 평균 투입량 보다 높게 나타났다. 특히, #1 과 #3에서는 Y의 농도가 2.
- 가공경화율은 통상적인 Ti소재와 유사하게 비교적 높지 않았다. 기존 순수 Ti (grade 2 및 grade 4)의 인장특성과 비교시 강도는 훨씬 높으면서도 연성은 크게 저하하지 않는 것을 확인 할 수 있었다. 그림 4(b)는 고온 경도 특성을 보여주고 있다.
- 그림 5는 상온인장 후 시편의 파면을 SEM으로 관찰한 사진이다. Dimple 구조가 매우 잘 발달되었고 벽개파괴면(cleavage fracture plane)의 흔적이 보이지 않는 것으로 보아 연성이 매우 우수할 것임을 다시 한번 확인할 수 있었다. 또한, dimple 내부에는 기존 철계 ODS합금에서 많이 보이던 탄화물 또는 산화물이 잘 관찰되지 않았다.
- Dimple 구조가 매우 잘 발달되었고 벽개파괴면(cleavage fracture plane)의 흔적이 보이지 않는 것으로 보아 연성이 매우 우수할 것임을 다시 한번 확인할 수 있었다. 또한, dimple 내부에는 기존 철계 ODS합금에서 많이 보이던 탄화물 또는 산화물이 잘 관찰되지 않았다.
- 본 연구에서는 순수 Ti기반 ODS합금을 제조하였다. 제조된 Ti-ODS 합금은 순수 Ti대비 우수한 상온/고온 기계적 강도를 보였다. 향후 Ti-6Al-4V 기반으로 제조될 산화물분산강화 합금은 일반적인 Ti-6Al-4V 합금보다 우수한 기계적 특성을 보일 것으로 예상된다.
- 1. Ti-ODS 합금은 통상적인 등방정 조직이 아닌 연신된 형태의 결정립으로 구성되어 있었다. 또한, 미세한 Y 과잉입자들이 관찰되었다.
- 2. 상온 인장시험 결과 순수 Ti의 특성 대비 강도는 훨씬 높으면서 연성은 크게 저하되지 않았다. 고온경도는 모든 온도에서 순수 Ti와 Ti-6Al-4V의 중간 정도의 값이 나타났다.
- 3. 상온 인장시험 후 파면 관찰에서는 dimple 구조가 잘 확인되었고 벽개파괴면의 흔적은 보이지 않았다. Dimple 내부에는 기존 철계 ODS 합금에서 많이 보이던 탄화물 또는 산화물이 잘 관찰되지 않았다.
- 그 후 HIP 또는 고온 후처리 단계에서 Ti가 Y2O3와 결합하면서 YTi-O 형태의 미세한 복합 산화물이 형성된다[6]. 본 연구에서는 얻어진 Y 과잉 입자는 통상적인 Y-Ti-O 산화물보다 크기가 컸고 일부 Fe 및 W 원소가 검출되었다. Fe 및 W 원소들 기계적합금화 단계에서 사용된 밀링볼 및 밀링챔버에서 마모되어 유입된 불순물로 추측된다.
- Ti-ODS소재의 기계적 특성 평가를 위해 상온인장 및 고온경도 시험을 수행하였다. 그림 4(a) 상온인장 시험 결과로서 최대 인장 770 MPa, 파단연신율 25% 수준을 보여주고 있다. 가공경화율은 통상적인 Ti소재와 유사하게 비교적 높지 않았다.
후속연구
- 순수 Ti는 대표적인 경량합금으로서 내식성과 성형성이 우수하지만 고온강도가 열악하여 주로 상온환경에서만 사용되고 있다. Ti합금 내부에 미세 산화물을 분산 시킬 수 있다면 상온강도는 물론 고온강도까지 효과적으로 향상 시킬 수 있을 것으로 기대된다.
- 그림 2와 3에서 관찰된 Y 과잉 산화물은 크기가 비교적 조대하여 강도 상승효과가 충분히 높지는 않는 것으로 판단된다. Ti-6Al-4V 대비 더 높은 특성을 발현하기 위해서는 더 많은 양의 Y2O3를 투입하거나 밀링조건(시간, 분말/볼 무게비, 온도 등)을 최적화 시켜서 보다 더 미세한 조직을 만들어야 할 것으로 보인다. 그림 5는 상온인장 후 시편의 파면을 SEM으로 관찰한 사진이다.
- 제조된 Ti-ODS 합금은 순수 Ti대비 우수한 상온/고온 기계적 강도를 보였다. 향후 Ti-6Al-4V 기반으로 제조될 산화물분산강화 합금은 일반적인 Ti-6Al-4V 합금보다 우수한 기계적 특성을 보일 것으로 예상된다.
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