[논문]전기방사를 이용한 나노섬유 재료 및 응용

최승훈; 오성근; 김일두

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최승훈 (한국과학기술연구원 광전자재료센터) , 오성근 (한양대학교 화학공학과) , 김일두 (한국과학기술연구원 광전자재료센터)

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문제 정의

따라서 대면적 제조가 용이하고, 빠른 생산수율을 가지며, 제조하고자 하는 소자와의 접착강도가 우수하여 전기적, 기계적 안정성이 높은 중공구조의 제조기술이 요구된다. 따라서, 중공 구조체들을 소자에 직접적으로 적용시키기 위한 기술을 전기방사 관점에서 소개한다.
또한 전기방사에 의한 나노구조 섬유상 전극구조체에 대한 최근의 연구결과는 신에너지원들을 위한 에너지 저장 및 변환 소자 개발의 새로운 기회를 제공하고 있다. 본 기고에서는 전기방사법으로 고분자, 세라믹, 복합체 등의 이중구조, 중공구조 및 다공성 구조 섬유를 제조한 연구 결과를 총괄적으로 고찰하였으며, 전기방사법을 이용하여 제조한 나노섬유의 다양한 응용성에 대해 요약 정리하였다.
전기 방사 후에는 최종적으로 450℃ 에서 열처리를 하여 TiO₂ 나노섬유를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 이렇게 해서 얻어진 TiO₂ 나노섬유를 가스 센서의 활성층으로 적용시키기 위해 TiO₂ 나노섬유를 inter-digitated electrode(IDE)가 패턴된 알루미나 기판 위에 코팅하였다. 이때 TiO₂ 나노섬유와 IDE 기판과의 접착성을 증대시키기 위해 적층장비(lamination machine)를 이용하여 120℃ 에서 10분간 열압착 과정을 거친다.
본 총설에서는 전기방사법으로 고분자, 세라믹 등의 다공성 구조, 중공 구조 섬유를 제조한 연구 결과를 총괄적으로 고찰하였으며, 고분자 나노섬유를 이용한 중공 섬유 제조 방법 및 다공성 금속산화물 나노섬유를 이용한 가스 센서 응용에 대해 고찰해 보았다. 특히 전기방사방법으로 제조된 기능성 나노섬유 소재의 다양화 및 고기능성을 바탕으로 새로운 연구 영역의 창출이 가능하다.

제안 방법

나노로드 구조의 번들(bundle) 형태로 이루어진 TiO₂나노섬유 네트워크를 이용한 가스센서의 우수성을 확인하기 위해 300℃ 의 온도에서 NO₂ 가스를 500 ppb에서 50 ppm까지 변화시켜 가면서 저항 변화를 온도 별로 관찰하였다³⁾. Fig.
또한 다양한 형태의 금속 산화물, 금속 물질을 중공 구조의 나노 섬유 형태로 제조할 수 있다. 본 연구 그룹에서는 폴리비닐아세테이트 (PVAc) 나노섬유 템플레이트를 이용하여 중공 구조의 ZnO 나노섬유를 제조하였고, 이를 가스센서에 응용하는 연구를 진행하였다. 일반적인 ZnO 박막, 무작위 배열된 ZnO 중공 구조 나노섬유, 배열된 ZnO 중공 구조 나노섬유의 가스 검출 감도 차이에 대한 연구를 보고하였다²⁴⁾.

대상 데이터

. SnO₂ 나노섬유를 제조하기 위해, 고분자로 PVAc(폴리비닐아세테이트, Mw 1,300,000 g/mol), SnO₂를 형성시키기 위한 전구체로써 tin(IV) acetate, 그리고 용매로써 디메틸포름아미드를 각각 이용하였다.
2(e)에 나타내었다. 고분자 나노섬유는 폴리비닐아세테이트이며, 사용된 용매는 디메틸포름아미드(DMF)이다.
3(c)). 본 내용에서는 TiO₂ 나노섬유를 제조하기 위해, 고분자로 PVAc(폴리비닐아세테이트, M_w 1,300,000 g/mol, TiO₂를 형성시키기 위한 전구체로서 titanium(IV) propoxide, 용매로써 디메틸포름아미드 (DMF), 그리고 졸-겔 촉매로써 초산을 각각 이용하였다³⁾.
상기의 제조공정으로 얻어진 ZnO 중공섬유를 이용하여 가스센서를 제조하였다. NO₂에 대한 가스 감도 측정결과, Planar 구조의 박막 ZnO 보다 비표면적이 넓은 중공 구조의 ZnO 나노섬유가 더 높은 감도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다(Fig.

성능/효과

상기의 제조공정으로 얻어진 ZnO 중공섬유를 이용하여 가스센서를 제조하였다. NO₂에 대한 가스 감도 측정결과, Planar 구조의 박막 ZnO 보다 비표면적이 넓은 중공 구조의 ZnO 나노섬유가 더 높은 감도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다(Fig. 12(a)).
CO 가스는 건조된 공기 내에서 10분간 노출 시켰으며, 50분간 회복시켰다. 나노섬유가 CO 가스에 노출 되었을 때, baseline 저항 대비 저항이 감소 되는 것을 통해서 환원성 가스의 존재 하에 SnO₂가 n형 반도체 가스 센서로써 거동하는 것을 확인할 수 있었다. Fig.
6(b) 는 공기 중에 500 ppb의 NO₂에 노출 시에 민감도와 온도의 변화를 나타내는 그림이다. 대기중의 기본저항인 R_o를 기준으로 500 ppb의 극미량의 NO₂ 존재 시에 저항값이 833% 증가됨을 알 수 있다. 이 결과 값은 기존에 보고된 TiO₂로 만들어진 고감도 센서의 결과에 비해 100배 이상 높은 값이며, R/R_o 외삽할 경우 1 ppb 미만의 농도까지 검출이 가능하다.
8(e, f)는 열압착된 SnO₂ 나노섬유의 고해능 TEM 사진이며, 사진에서처럼 5~15 nm의 SnO₂ 나노입자가 낮은 밀도로 응집해 있는 구조체를 형성하고 있음을 알 수 있다. 따라서 열압착된 SnO₂ 나노섬유 역시 TiO₂ 섬유와 유사하게 기공구조가 잘 발달되어 있는 고다공성 구조를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이 기술은 3단계의 공정에 의해 이루어지기 때문에 비교적 간단한 공정이며, 나노 기술의 상업화에 대한 적용 가능성도 높다. 또한 이 연구를 통해서, sputtering 증착법이 박막 제조 공정에 적용되는 것뿐만 아니라 그 특성을 이용하여 3차원 구조체 또한 제조할 수 있다는 것을 보여준다.
또한 열압착 과정 중 고분자의 용융을 통해, 기판과 나노섬유 간의 접착성이 급격히 향상되어 안정성이 높은 센서 소자를 제작할 수 있다. 열압착 여부에 따른 TiO₂ 나노섬유의 비표면적 변화를 확인하기 위해 BET 분석을 실시한 결과, 열압착 과정을 거치지 않은 나노섬유가 31,22 m²/g의 비표면적을 보여주었고, 열압착 과정을 통해 나노로드로 구성된 나노섬유 네트워크의 경우 138.23 m²/g의 값을 보여주었다. 또한 bimodal 구조의 기공분포를 보여줌으로써, 빠른 기체확산과 반응면적의 증대를 통해 가스센서 및 전기화학 소자 응용에 최적의 구조라 할 수 있다.
대기중의 기본저항인 R_o를 기준으로 500 ppb의 극미량의 NO₂ 존재 시에 저항값이 833% 증가됨을 알 수 있다. 이 결과 값은 기존에 보고된 TiO₂로 만들어진 고감도 센서의 결과에 비해 100배 이상 높은 값이며, R/R_o 외삽할 경우 1 ppb 미만의 농도까지 검출이 가능하다. 테러용 신경가스 용도(stimulant for sarine in CWA detectors)로 사용이되는 DMMP 에 대해서도 Fig.
11(c-e)와 같이 중공 구조의 ZnO 섬유가 얻어지게 된다. 이렇게 얻어진 ZnO 중공 섬유의 단면 형상은 특징적으로, 외벽의 두께는 상층이 더 두껍고 하층이 더 얇은 것을 확인할 수 있다(Fig. 11(f)).
이 결과 값은 기존에 보고된 TiO₂로 만들어진 고감도 센서의 결과에 비해 100배 이상 높은 값이며, R/R_o 외삽할 경우 1 ppb 미만의 농도까지 검출이 가능하다. 테러용 신경가스 용도(stimulant for sarine in CWA detectors)로 사용이되는 DMMP 에 대해서도 Fig. 7에서 처럼 300℃ 의 온도에서 8~800 ppm까지 농도를 변화시켰을 때 TiO₂ 나노섬유네트워크 구조를 가진 센서 소자의 경우 아주 높은 민감도를 보여주었다. 전기방사법을 이용한 1차원의 금속산화물의 제조는 앞서 설명하였듯이 TiO₂ 뿐만 아니라 ZnO, SnO₂, WO₃ 등 다양한 소재에 대해 적용이 가능하며, 특히 다종의 가스를 동시에 정성적으로 분석해 내기 위해서는, 금속산화물 나노선 또한 어레이 형태로 이루어져야 한다.

후속연구

본 총설에서는 전기방사법으로 고분자, 세라믹 등의 다공성 구조, 중공 구조 섬유를 제조한 연구 결과를 총괄적으로 고찰하였으며, 고분자 나노섬유를 이용한 중공 섬유 제조 방법 및 다공성 금속산화물 나노섬유를 이용한 가스 센서 응용에 대해 고찰해 보았다. 특히 전기방사방법으로 제조된 기능성 나노섬유 소재의 다양화 및 고기능성을 바탕으로 새로운 연구 영역의 창출이 가능하다.

핵심어

질문

논문에서 추출한 답변

전기방사 장치의 구성은 어떻게 되는가?

Fig. 1에서 보여지듯이 전기방사 장치는 액상의 점성을 지닌 전구체를 밀어 낼 수있는 실린지 펌프(syringe pump), DC 고전압 발생기(power supply), 나노섬유를 뽑아 내기 위한 바늘(needle) 및 접지된 하부 기판으로 구성된다. 약 1~200 poise 정도의 충분한 점도를 지닌 고분자 용액이나 용융체가 정전기력을 부여 받을 때 섬유가 형성되는 현상은 110년 전부터 알려져 왔다.

전기 방사 장치의 기본 원리는?

1은 전기 방사 장치의 모식도를 보여주고 있다. 연속적인 유기/무기(organic/inorganic) 나노섬유가 높은 전기장 하에서 연신이 되어 접지된 하부 기판 위에 형성이 되는 것이 기본 원리이다. Fig.

전기방사 기술에 대한 인식은 어떠한가?

최근 이러한 나노재료의 제조법, 분석법 그리고 상업적으로 적용하기 위한 연구가 학계와 산업 전반적으로 이루어지고 있다. 현재까지 다양한 구조와 기공분포를 갖는 나노재료를 제조하기 위해 다양한 제조방법들이 제시되었으며, 그 중에서 전기방사 기술은 1차원 나노구조 소재를 효율적이면서도, 저렴한 비용으로 구현할 수 있는 매우 실용적인 기술로 인식되어 오고 있다2). 전기방사 기법을 이용하여 나노섬유 또는 나노로드, 나노튜브 형상의 소재를 손쉽고, 저렴하게 할 수 있으며, 고분자나 금속산화물 나노섬유 그리고 효소나 약물 또는 기능성 나노입자가 봉입된 고분자 나노섬유 등과 같은 복합체들을 성공적으로 제조할 수 있기 때문에 화학 및 바이오 센서3-6), 조직공학 지지체7), 약물전달시스템8) 및 에너지 저장 및 변환 소자9-11) 등의 응용분야에서 활발히 연구되고 있다.

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