[논문]전기방사 기술을 이용한 1차원 금속산화물 나노구조 합성 및 응용

최선진; 김상준; 김일두

전기방사 기술을 이용한 1차원 금속산화물 나노구조 합성 및 응용 원문보기

전기전자재료 = Bulletin of the Korean institute of electrical and electronic material engineers, v.29 no.10, 2016년, pp.11 - 22

최선진 (한국과학기술원 신소재공학과) , 김상준 (한국과학기술원 신소재공학과) , 김일두 (한국과학기술원 신소재공학과)

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AI 본문요약
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문제 정의

또한, 전기방사 용액에 다양한 나노입자를 분산시켜서 전기방사를 수행할 경우, 다양한 금속-금속산화물 복합소재도 합성이 가능하여 소재의 응용범위가 상당히 넓다는 것이 특징이다. 본 논문에서는 대표적인 응용범위로 소재의 비표면적이 넓고, 기공도가 높은 특성을 필요로 하는 화학센서 분야에 대한 소개가 이루어졌다. 고성능 화학센서 개발에 대한 최적화를 이루기 위하여, 전기방사 기술을 이용하여 1차원 금속산화물 나노섬유의 형상제어와 나노입자 결착 방법에 대한 연구가 꾸준히 이루어지고 있다.
본고에서는 전기방사 기술로 합성된 금속산화물 나노섬유, 나노튜브 및 금속-금속산화물 복합소재에 대한 최신 연구결과를 소재의 합성방법 관점에서 소개하며, 개발된 1차원 나노소재를 이용하여 화학센서에 적용한 응용분야에 대하여 소개한다.
이렇게 합성된 다종 복합 금속산화물 나노섬유는 단일 종의 금속산화물 나노섬유에 비하여 화학센서, 이차전지 및 촉매 분야 등에서 보다 뛰어난 성능을 보이며, 안정성 또한 확보될 수 있다. 이처럼 1차원 구조의 형상을 제어하여 다공성 금속산화물 나노섬유를 제작하고, 다종 복합 소재를 형성하는데 효과적인 전기방사 기술에 대하여 소개한다.

제안 방법

보다 정확한 나노섬유 내부의 미세구조를 확인하기 위해서 focused ion beam (FIB)을 이용하여 나노섬유의 단면을 분석하였다 (그림 2
그림 2(a)는 전기방사 기술을 이용해 귀금속 나노입자가 균일하게 내장된 다공성 텅스텐산화물 나노섬유를 제작하는 모식도를 나타내고 있다. 본 연구에서는 귀금속 촉매인 백금 (Pt), 팔라듐 (Pd) 및 로듐 (Rh) 나노입자를 아포페리틴 (apoferritin)이라는 단백질 템플레이트 (protein template)를 이용해서 제조하고, 이를 전기방사 공정에 적용시켰다 [6]. 나노입자를 합성할 때 사용된 단백질 희생층은 특정 pH 환경에서 속이 비어있는 구 형태를 형성하는 단백질로, 외부 크기는 12 nm이고, 내부 빈 공간의 크기는 8 nm이다.
이처럼 수축한 기공의 크기는 고온 열처리 과정 중에 폴리스티렌 콜로이드가 수축함과 동시에 텅스텐 전구체가 기공방향으로 확산하였기 때문이다. 형성된 기공의 크기와 기공의 분포를 더 다양화하기 위해서, 직경이 200 nm와 500 nm를 가지는 폴리스티렌 콜로이드를 1:1 비율로 혼합하여 전기방사 용액에 분산시키고 고온에서 열처리 과정을 거쳤다. 그림 5(d)에 나타난 바와 같이, 다양한 크기의 기공이 텅스텐산화물 나노섬유에 분포하는 것을 확인할 수 있다 (PS (200 & 500)-WO₃ NFs).

데이터처리

표 1. 전기방사 기술을 이용한 반도체 나노섬유 기반의 화학센서 성능 비교.

성능/효과

일반적으로, 금속산화물 가스센서의 감도는 공기 중에서의 센서 저항(R_air)과 가스가 노출된 환경에서의 센서 저항(R_gas)의 비로 정의한다. 가스가 노출된 환경에서의 저항이 공기 중에서 센서의 저항에 비하여 변화가 크면 클수록 센서의 감도도 높다는것을 의미한다.
S) 가스에 대한 감지특성이 350℃의 센서 구동온도에서 규명되었다 (그림 5(e)). 그 결과, 다양한 크기의 기공이 다수 분포한 텅스텐산화물 나노섬유가 황화수소 가스에 대하여 가장 높은 감도 (R_air/R_gas=43.1 at 5 ppm)를 나타내는 것이 확인되었다. 또한, 직경 500 nm를 가지는 폴리스티렌 콜로이드를 사용한 다공성 텅스텐산화물 나노섬유의 경우에도, 치밀한 구조를 가지는 텅스텐산화물 나노섬유에 비하여 5 ppm의 황화수소 가스에 대하여 약 1.
보다 정확한 나노섬유 내부의 미세구조를 확인하기 위해서 focused ion beam (FIB)을 이용하여 나노섬유의 단면을 분석하였다 (그림 2(d)). 그 결과, 제조된 나노섬유는 내부에 무수히 많은 나노 기공들이 형성된 다공성 구조임을 확인 하였고, 텅스텐산화물 입자성장에서 차이가 발생하여 나노섬유의 외부보다 내부의 입자크기가 더 작게 형성됨을 확인하였다. 이는 열처리 과정 중에 단백질 희생층이 제거되면서 나노 기공을 형성할 수 있었으며, 2~3 nm 크기의 작은 백금 입자가 텅스텐산화물 입자의 성장을 억제하였기 때문이다.
5배 향상된 톨루엔 가스 감지특성을 나타내었다. 또한, 0.1 ppm의 매우 미세한 가스농도에 대하여서도 감도 2.05의 우수한 감지특성을 나타내는 것이 확인되었다.
치밀한 구조를 가지는 텅스텐산화물 나노섬유의 경우, 기공의 직경이 433 nm를 가지는 것에 반하여, 폴리스티렌 콜로이드를 사용하여 제작한 다공성 나노섬유의 경우, 677~678 nm 크기로 더 큰 기공을 가진다는 것이 밝혀졌다. 또한, 기공의 형성으로부터 표면적이 넓어지는 효과도 나타났다. 치밀한 구조의 텅스텐산화물 나노섬유의 경우, 17 m²/g의 비표면적을 가지는 것에 비하여, 직경이 500 nm인 폴리스티렌 콜로이드를 사용하여 제작한 텅스텐산화물 나노섬유는 18.
최근, 전기방사 기술과 다른 합성 기술을 병행하여 최종적으로 얻어지는 소재가 더욱 넓은 비표면적과 높은 기공도를 가질 수 있도록 표면형상을 개질한 1차원 금속산화물 나노섬유를 개발한 사례도 보고되고 있다. 또한, 전기방사 기술과 증착공정 기술이 융합되면서 종래에 시도된바 없거나, 도달할 수 없었던 물성을 얻을 수 있게 되었다. 이처럼, 1차원 구조의 나노섬유를 특정 소재에 제한 없이 다양한 소재로 합성할 수 있다는 장점과 다양한 응용분야에 적용할 수 있기 때문에, 전기방사기술을 이용하여 합성된 나노섬유에 관한 연구논문 편수와 연도별 논문 인용횟수가 꾸준히 증가하고 있음을 확인할 수 있다 (그림 1).
1 at 5 ppm)를 나타내는 것이 확인되었다. 또한, 직경 500 nm를 가지는 폴리스티렌 콜로이드를 사용한 다공성 텅스텐산화물 나노섬유의 경우에도, 치밀한 구조를 가지는 텅스텐산화물 나노섬유에 비하여 5 ppm의 황화수소 가스에 대하여 약 1.3배가량 향상된 감지특성을 나타내었다. 이처럼 향상된 감지특성을 평가하기 위하여, 50~5,000 nm 크기범위에서 기공도 평가가 이루어졌다 (그림 5(f)).
또한, 기공의 형성으로부터 표면적이 넓어지는 효과도 나타났다. 치밀한 구조의 텅스텐산화물 나노섬유의 경우, 17 m²/g의 비표면적을 가지는 것에 비하여, 직경이 500 nm인 폴리스티렌 콜로이드를 사용하여 제작한 텅스텐산화물 나노섬유는 18.6 m²/g의 비표면적 특성을 나타내고, 직경이 200 nm와 500nm인 폴리스티렌 콜로이드를 혼합하여 제작한 텅스텐산화물 나노섬유는 19.22 m²/g로 증가한 비표면적 값을 나타내는 것이 확인되었다. 따라서, 다공성 텅스텐산화물 나노섬유의 향상된 황화수소 감지특성은 넓은 비표면적과 가스가 쉽게 침투할 수 있는 기공이 다수 형성되었기 때문이라고 해석할 수 있다.
투과전자 현미경을 통하여 관찰한 텅스텐산화물 나노튜브는 표면이 매끄러우면서 매우 얇은 껍질구조를 가지는 것을 확인할 수 있다(그림 3
팔라듐 촉매가 결착된 다공성 텅스텐산화물 나노섬유는 톨루엔 (C₆H₅CH₃) 가스에 대하여 매우 높은 감도특성을 나타냈다 (그림 6(c)). 특히, 350℃ 구동온도에서 5 ppm의 톨루엔 가스에 대하여 감도 (R_air/R_gas) 12.1을 나타냄으로써, 치밀한 구조를 가지는 순수한 텅스텐산화물 나노섬유에 비하여 약 7.5배 향상된 톨루엔 가스 감지특성을 나타내었다. 또한, 0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	FIB을 이용한 나노섬유 제조에서 입자크기가 외부보다 내부에서 더 작게 형성된 이유는?	그 결과, 제조된 나노섬유는 내부에 무수히 많은 나노 기공들이 형성된 다공성 구조임을 확인 하였고, 텅스텐산화물 입자성장에서 차이가 발생하여 나노섬유의 외부보다 내부의 입자크기가 더 작게 형성됨을 확인하였다. 이는 열처리 과정 중에 단백질 희생층이 제거되면서 나노 기공을 형성할 수 있었으며, 2~3 nm 크기의 작은 백금 입자가 텅스텐산화물 입자의 성장을 억제 하였기 때문이다. 이처럼 촉매가 함유된 일차원 다공성 텅스텐산화물 나노섬유는 소재 내부로 기체의 확산이 용이하게 일어나고, 균일하게 분포하는 나노입자 촉매의 역할로 초고감도 화학센서 소재에 응용 되었다.
	1차원 소재의 장점은?	1차원 소재는 구조적으로 높은 종횡비와 더불어 부피대비 넓은 표면적을 갖는 장점으로 인하여 가스 및 바이오 센서, 태양광 전극, 촉매, 멤브레인 등 다양한 분야에 적용이 되고 있으며,형상제어 관점에서 다양한 합성이 시도되었다. 1차원 구조를 가지는 나노와이어 (nanowire), 나노섬유 (nanofiber) 및 나노로드 (nanorod) 등을 합성하는 대표적인 방법으로는 수열합성 방법, 기상-액상-고상 (vapor-liquid-solid, VLS) 성장방법, 반도체 공정을 이용한 제작방법 및 전기방사를 이용한 합성방법 등 다양한 방법 들이 알려져 있다 [1].
	1차원 구조를 가지는 물질들의 대표적인 합성 방법은?	1차원 소재는 구조적으로 높은 종횡비와 더불어 부피대비 넓은 표면적을 갖는 장점으로 인하여 가스 및 바이오 센서, 태양광 전극, 촉매, 멤브레인 등 다양한 분야에 적용이 되고 있으며,형상제어 관점에서 다양한 합성이 시도되었다. 1차원 구조를 가지는 나노와이어 (nanowire), 나노섬유 (nanofiber) 및 나노로드 (nanorod) 등을 합성하는 대표적인 방법으로는 수열합성 방법, 기상-액상-고상 (vapor-liquid-solid, VLS) 성장방법, 반도체 공정을 이용한 제작방법 및 전기방사를 이용한 합성방법 등 다양한 방법 들이 알려져 있다 [1]. 단일 소재인 고분자, 금속, 금속산화물뿐만 아니라 이들을 복합화한 다종 복합체 소재 또한 1차원 구조로 합성이 이루어지면서 응용범위 또한 더욱 확장되고 있다.

참고문헌 (15)

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S. J. Choi, S. J. Kim, H. J. Cho, J. S. Jang, Y. M. Lin, H. L. Tuller, G. C. Rutledge and I. D. Kim, Small, 12, 911-920 (2016).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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